19

4 Hasil dan Pembahasan

4.1 Pembuatan Membran

4.1.1 Membran PMMA-Ditizon

Membran PMMA-ditizon dibuat dengan teknik inversi fasa. PMMA dilarutkan dalam kloroform

sampai membentuk gel. Ditizon dilarutkan dalam gel tersebut. Dalam penelitian ini, kadar

PMMA yang digunakan adalah 13,79%, sedangkan ditizon sebesar 4,60%.

Pelarut yang digunakan dalam pembuatan membran sangat berpengaruh terhadap struktur dan

bentuk membran yang diperoleh. Kloroform digunakan sebagai pelarut karena dapat melarutkan

PMMA dan ditizon dengan baik. Kloroform tidak larut dalam air sehingga diharapkan membran

yang terbentuk merupakan membran rapat. Selain itu, konsentrasi polimer yang cukup tinggi

memperbesar peluang diperoleh membran yang rapat. Membran yang rapat dibutuhkan dalam

dialisis karena diharapkan hanya ion-ion yang berukuran kecil dapat menembus membran.

Permeasi secara selektif diharapkan terjadi akibat pengkompleks yang terjebak di dalam matriks

polimer membran.

Ditizon digunakan sebagai pengkompleks karena memiliki selektivitas terhadap logam-logam

tertentu. Selektivitas ini ditentukan oleh pH. Tembaga dan timbal dapat membentuk kompleks

dengan ditizon pada pH yang berbeda. Kondisi optimal pembentukan kompleks tembaga-ditizon

terjadi pada rentang pH 3-6, sedangkan timbal-ditizon pada rentang pH 7,6-9 [7]. Oleh karena

itu, larutan umpan dikondisikan pada pH = 3. Diharapkan pada kondisi ini sebagian besar

tembaga akan membentuk kompleks dengan ditizon dalam matriks polimer membran dan hanya

sedikit timbal yang membentuk kompleks.

Ditizon sudah lama digunakan dalam ekstraksi cair-cair. Namun, penelitian menggunakan

ditizon yang teramobilisasi masih belum banyak dilakukan. Costa dkk. melakukan amobilisasi

ditizon dalam naftalen. Penelitian ini digunakan untuk proses pemekatan ion-ion logam dalam

matriks air laut [7].

20

Ditizon teramobilisasi dapat memiliki karakter yang berbeda jika dibandingkan dengan ditizon

yang tidak teramobilisasi. Hal ini disebabkan adanya antaraksi yang terjadi antara ditizon dan

material yang mengamobilisasi. Dalam penelitian ini, ditizon dapat berantaraksi dengan

membran. Antaraksi yang terjadi dapat berupa gaya van der Waals, ikatan hidrogen, bahkan

ikatan kovalen. Antaraksi yang terjadi dipengaruhi oleh teknik yang dilakukan dalam

mengamobilisasi ditizon dengan membran.

Antaraksi yang lebih kuat antara ditizon dan membran dihasilkan lewat teknik penambahan

ditizon ke dalam larutan polimer (blending) dibandingkan dengan teknik pencelupan membran

(dip-immersion) ke dalam larutan ditizon. Untuk mengetahui antaraksi yang terjadi diperlukan

analisis menggunakan inframerah. Spektrum inframerah dapat memberikan informasi mengenai

adanya ikatan hidrogen atau ikatan baru lainnya. Hal ini dapat diketahui dari adanya puncak-

puncak spektrum yang khas.

Jumlah ditizon yang digunakan disesuaikan dengan konsentrasi ion tembaga(II) dan timbal(II).

Secara stoikiometris, tembaga(II) dan timbal(II) masing-masing bereaksi dengan ditizon dengan

perbandingan mol 1:2. Oleh karena itu, jumlah mol ditizon yang digunakan dua kali jumlah mol

tembaga(II).

Setelah larutan polimer dibuat dan ditambahkan ditizon, larutan ini tetap diaduk dengan putaran

rendah (80 rpm) hingga satu malam. Tujuannya adalah membentuk campuran yang homogen.

Putaran rendah dimaksudkan agar tidak terbentuk gelembung udara pada campuran tersebut. Jika

terbentuk gelembung udara, membran yang dicetak menjadi berlubang. Setelah pengadukan satu

malam, diamati ada atau tidaknya gelembung udara. Setelah dipastikan tidak terdapat gelembung

udara, campuran tersebut dicetak di atas pelat kaca menggunakan batang pengaduk hingga

terbentuk lapisan tipis, lalu didiamkan selama 30 menit untuk menguapkan sebagian pelarut

pada permukaan lapisan tipis. Penguapan sebagian pelarut ini ditujukan untuk menciptakan

lapisan selektif pada permukaan membran setelah terjadinya inversi fasa. Lama waktu

penguapan menentukan ketebalan lapisan selektif yang terbentuk. Semakin lama waktu

penguapan, semakin tebal lapisan selektif yang terbentuk. Setelah 30 menit, lapisan tipis ini

dimasukkan ke dalam bak koagulasi yang berisi air. Air digunakan sebagai nonpelarut karena

tidak dapat melarutkan PMMA dan ditizon. Kloroform sebagai pelarut akan berdifusi ke dalam

air sehingga meninggalkan lapis tipis berupa PMMA-ditizon. Difusi kloroform ke dalam air

mengakibatkan lapis tipis ini terlepas dari pelat kaca. Kepolaran pelarut terhadap nonpelarut

menentukan pori yang terbentuk pada membran. Semakin kecil perbedaan kepolaran antara

21

pelarut dan nonpelarut, semakin banyak pori yang terbentuk karena difusi pelarut ke dalam

nonpelarut semakin disukai dan akan meninggalkan pori.

Sebelum digunakan, membran diuji terlebih dahulu untuk memeriksa kemungkinan terjadinya

kebocoran membran . Membran ditempatkan ke dalam sel dialisis, kemudian pada bagian umpan

diisi menggunakan air distilasi. Bagian permeat dibiarkan kosong. Kondisi seperti ini dibiarkan

hingga satu malam. Setelah satu malam, ternyata bagian permeat tetap kering. Hal ini

menunjukkan bahwa membran yang digunakan berstruktur rapat sehingga air tidak dapat

menembus membran tanpa gaya dorong tambahan. Membran yang rapat adalah membran yang

sesuai digunakan untuk dialisis karena gaya yang dominan bekerja pada membran dialisis adalah

difusi.

Selain untuk memeriksa terjadinya kebocoran pada membran, metode ini juga berfungsi untuk

menguji kebocoran pada sel dialisis yang digunakan. Pengamatan yang teliti harus dilakukan

karena air dapat saja merembes keluar melalui celah antara umpan dan permeat. Celah ini

ditutup karet untuk mencegah terjadinya perembesan tersebut.

4.1.2 Membran PMMA-Oksina

Membran PMMA-oksina dibuat dengan teknik inversi fasa. PMMA dilarutkan dalam kloroform

sampai membentuk gel. Oksina dilarutkan dalam gel tersebut. Pada penelitian ini, kadar PMMA

yang digunakan adalah 20%, sedangkan oksina sebesar 12%.

Oksina digunakan sebagai pengkompleks karena memiliki selektivitas terhadap logam-logam

tertentu. Selektivitas ini ditentukan oleh pH. Ion-ion tembaga(II) dan timbal(II) dapat

membentuk kompleks dengan oksina pada pH yang berbeda. Kondisi optimal pembentukan

kompleks tembaga-oksina terjadi pada pH = 4 [8], sedangkan timbal-ditizon pada pH = 8 [9].

Oleh karena itu, larutan umpan dikondisikan pada pH = 4. Diharapkan pada kondisi ini sebagian

besar ion tembaga(II) akan membentuk kompleks dengan ditizon pada membran dan hanya

sedikit ion timbal(II) yang membentuk kompleks.

Seperti ditizon, oksina juga sering digunakan untuk ekstraksi cair cair. Dilihat dari strukturnya,

oksina lebih polar dibanding ditizon. Dari perbedaan ini akan dipelajari apakah terdapat

perbedaan yang berarti dalam proses dialisis yang dilakukan.

Proses pembuatan membran PMMA-oksina hampir sama dengan PMMA-ditizon. Oksina

ditambahkan ke dalam larutan polimer, kemudian diaduk satu malam dengan putaran rendah.

Berbeda dengan PMMA-ditizon yang berwarna hijau tua, campuran ini berwarna kuning

22

transparan. Perbedaan ini disebabkan oleh perbedaan warna ditizon dengan oksina. Perbedaan

ion logam, pelarut, dan pH juga dapat menghasilkan warna yang berbeda-beda pada ditizon dan

oksina.

Setelah dicetak di atas pelat kaca, campuran PMMA/oksina didiamkan selama 15 menit untuk

menguapkan sebagian pelarut. Waktu penguapan dibuat lebih cepat agar lapisan selektif yang

terbentuk tidak terlalu tebal. Semakin tebal lapisan selektif, proses transpor semakin lambat.

Ketika kation logam telah melewati lapisan selektif, kation melewati pori membran. Pada saat

ini gaya kapilaritas terjadi. Hal ini dapat mempercepat terjadinya transpor. Setelah 15 menit

penguapan, PMMA/oksina dimasukkan ke dalam bak koagulasi berisi air. Berbeda dengan

PMMA/ditizon yang dengan mudah terlepas sendiri dari pelat kaca, PMMA/oksina tidak dapat

lepas dengan sendirinya. Lapisan tipis yang terbentuk dilepas menggunakan spatula logam.

Dalam bak koagulasi juga terlihat warna agak kuning. Warna kuning tersebut kemungkinan

besar berasal dari oksina. Sebagian kecil oksina akan terlarut dalam air karena dilihat dari

strukturnya, oksina dapat melepas H+ sehingga membentuk anion yang distabilkan resonansi.

4.2 Analisis Morfologi Membran dengan Menggunakan SEM

Bentuk morfologi permukaan dan penampang melintang dari membran yang dibuat dapat dilihat

dengan menggunakan scanning electron microscope (SEM).

Gambar 4. 1 Foto SEM penampang melintang PMMA-ditizon dengan pembesaran 1000x

23

Gambar 4. 2 Foto SEM morfologi permukaan PMMA-ditizon dengan pembesaran 1000x

Foto SEM penampang melintang membran PMMA-ditizon (Gambar 4.1) menunjukkan bahwa

membran tersebut berpori, dengan struktur pori yang menyerupai spons. Namun, permukaan

membran ini memiliki struktur yang rapat (Gambar 4.2)

Gambar 4. 3 Foto SEM penampang melintang PMMA-oksina dengan pembesaran 1000x

24

Gambar 4. 4 Foto SEM morfologi permukaan PMMA-oksina dengan pembesaran 1000x

Gambar 4.3 dan 4.4 menunjukkan foto SEM membran PMMA-oksina. Dapat diamati bahwa

penampang melintang dan permukaan dari membran PMMA-oksina memiliki struktur yang

rapat.

4.3 Dialisis

Pada percobaan pertama digunakan membran PMMA-ditizon. Larutan umpan dikondisikan pada

pH = 3 menggunakan bufer campuran larutan asam format dan NaOH. Pada kondisi ini

diharapkan terbentuk senyawa kompleks antara tembaga dan ditizon. Pada larutan permeat

digunakan stripping agent berupa HNO3 dengan pH = 1. Kondisi ini diharapkan dapat

melepaskan ikatan kompleks antara tembaga(II) dan ditizon. Kedua larutan (umpan dan permeat)

diaduk menggunakan pengaduk magnet dengan kecepatan 80 rpm. Pengadukan berfungsi untuk

menjaga kehomogenan larutan.

Lamanya proses transpor yang terjadi belum diketahui. Oleh karena itu, dialisis dilakukan dalam

jangka waktu yang cukup lama. Dalam percobaan ini, diambil waktu dialisis selama 72 jam.

Dalam jangka waktu tersebut dilakukan beberapa kali pengambilan sejumlah sampel larutan

umpan dan permeat sebagai fungsi waktu untuk mengetahui jumlah kation logam yang

berpindah dari fasa umpan ke fasa permeat dalam proses dialisis. Pada awal proses, dilakukan

pengambilan sampel dalam rentang waktu yang sempit. Hal ini berguna jika proses transpor

25

yang terjadi berlangsung dengan cepat. Setelah beberapa kali pengambilan sampel pada rentang

waktu yang sedikit, pengambilan sampel juga dilakukan pada rentang waktu yang lebih panjang.

Hal ini dilakukan untuk mencakup kemungkinan bahwa proses transpor terjadi dengan lambat.

Analisis konsentrasi ion-ion logam dalam fasa umpan dan fasa permeat dilakukan dengan

menggunakan spektrofotometri serapan atom (AAS). Pengukuran dengan AAS digunakan

karena memiliki sensitivitas yang baik terhadap ion-ion tembaga(II) dan timbal(II). Pengukuran

ion tembaga(II) dilakukan pada panjang gelombang 324,7 nm, sedangkan ion timbal(II) pada

217,0 nm. Perbedaan panjang gelombang antara kedua logam ini cukup jauh sehingga analisis

dapat dilakukan secara selektif. Daerah linier untuk pengukuran ion tembaga(II) adalah 0,01-4

ppm, sedangkan ion timbal(II) 0,1-12 ppm. Hal ini menunjukkan limit deteksi dan kepekaan

yang cukup baik untuk kedua logam sehingga perubahan konsentrasi yang kecil dapat diamati,

terutama untuk ion tembaga(II).

Larutan standar yang digunakan untuk fasa umpan adalah Cu(NO3)2 dan Pb(NO3)2 yang

dilarutkan dalam bufer format dengan pH = 3. Garam nitrat digunakan karena memiliki

kelarutan yang tinggi dalam fasa air [10]. Hal ini dimaksudkan untuk menghindari terjadinya

pengendapan sebagai garam yang sukar larut dalam air yang menjadi faktor penghambat

terjadinya transpor. Bufer format digunakan karena memiliki pH yang sesuai untuk kondisi ini.

Selain itu, garam tembaga(II) format dan timbal(II) format juga memiliki kelarutan yang tinggi

dalam fasa air.

Larutan Cu2+ dan Pb2+ yang digunakan masing-masing adalah 30 dan 200 ppm. Perbandingan ini

disesuaikan dengan perbandingan mol antara tembaga dan timbal pada bijih diaboleite.

Perbandingan mol Cu2+ dan Pb2+ pada bijih tersebut adalah satu banding dua.

Pada fasa permeat digunakan HNO3 dengan pH = 1. Kondisi ini seratus kali lebih asam

dibanding fasa umpan atau jumlah H+ pada fasa permeat seratus kali lebih besar. Dalam kondisi

ini diharapkan dapat terjadi difusi kation tembaga dari fasa umpan ke fasa permeat. Difusi yang

diharapkan terjadi melibatkan pertukaran antara ion tembaga(II) dari fasa umpan dan ion H+ dari

fasa permeat [11].

Sebelum pengukuran sampel, terlebih dahulu dilakukan pengukuran larutan standar. Kurva

larutan standar (lampiran A) menunjukkan larutan yang digunakan dalam keadaan baik. Alat

yang digunakan juga berfungsi dengan baik. Hal ini ditunjukkan oleh nilai R2 yang mendekati 1.

Dialisis yang dilakukan selama 72 jam memberikan hasil sebagai berikut:

26

Gambar 4. 5 Konsentrasi larutan tembaga(II) pada fasa umpan sebagai fungsi waktu

dalam proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-ditizon

Gambar 4. 6 Konsentrasi larutan tembaga(II) pada fasa permeat sebagai fungsi waktu

dalam proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-ditizon

Hasil percobaan menunjukkan bahwa transpor tidak terjadi. Ion tembaga(II) tidak dapat

berpermeasi menembus membran. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 4.5 dan 4.6. Pada larutan

permeat tidak terdeteksi keberadaan tembaga. Pengamatan juga dilakukan pada larutan umpan

untuk mengetahui kemungkinan adanya ion tembaga(II) yang terjebak dalam matriks polimer

membran. Ternyata, konsentrasi ion tembaga(II) dalam larutan umpan tidak berubah. Dari

pengamatan ini disimpulkan bahwa tidak ada ion tembaga(II) yang terjebak dalam matriks

27

polimer membran. Pengamatan ini perlu dilakukan karena ion tembaga(II) dapat terjebak dalam

matriks membran, tetapi tidak dapat menembus membran karena morfologi membran yang

terlalu rapat atau karena tidak cukup ada gaya dorong terjadinya permeasi ion-ion Cu2+

menembus membran.

Pengujian yang dilakukan berikutnya adalah mencelupkan membran PMMA-ditizion ke dalam

larutan tembaga 6 ppm selama dua hari. Pengujian ini dimaksudkan untuk mengkonfirmasi

kemungkinan adanya ion tembaga(II) yang terjebak dalam matriks polimer membran. Pengujian

ini menggunakan larutan tembaga(II) dengan konsentrasi yang kecil sehingga jika terdapat

sejumlah kecil tembaga yang terjebak dalam matriks polimer membran, dapat diketahui

jumlahnya. Pengujian ini menunjukkan bahwa tidak terdapat perbedaan konsentrasi sebelum dan

sesudah pencelupan membran. Dua macam pengujian ini menunjukkan bahwa ion tembaga(II)

tidak dapat berpermeasi menembus membran PMMA-ditizon.

Walaupun kondisi percobaan disesuaikan dengan kondisi pH yang sesuai untuk ion tembaga(II),

penentuan konsentrasi timbal(II) juga tetap dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri

serapan atom (AAS).

Kurva larutan standar menunjukkan larutan yang digunakan dalam keadaan baik. Alat yang

digunakan juga berfungsi dengan baik. Hal ini ditunjukkan oleh nilai R2 yang mendekati 1.

Dialisis yang dilakukan selama 72 jam memberikan hasil sebagai berikut:

Gambar 4. 7 Konsentrasi larutan timbal(II) pada fasa umpan sebagai fungsi waktu dalam

proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-ditizon

28

Gambar 4. 8 Konsentrasi larutan timbal(II) pada fasa permeat sebagai fungsi waktu

dalam proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-ditizon

Kurva yang diperoleh (Gambar 4.7 dan 4.8) menunjukkan bahwa tidak terjadi transpor ion

timbal(II) dari fasa umpan menuju fasa permeat. Penyebab tidak terjadinya transpor adalah

kondisi yang tidak sesuai untuk terbentuknya ikatan antara ion timbal(II) dan ditizon. Selain itu,

ukuran ion timbal(II) juga lebih besar dari ion tembaga(II) yang juga tidak dapat berpermeasi

menembus membran.

Gambar 4.5 dan 4.7 seolah-olah memberikan kesan terjadi kenaikan konsentrasi Cu(II) dan

Pb(II) dalam fasa umpan. Hal ini diperkirakan terjadi akibat penguapan pelarut dalam jangka

waktu yang cukup panjang, mengingat diambil waktu dialisis selama 72 jam. Dengan demikian,

penguapan pelarut ini memberikan kenaikan konsentrasi semu.

Gambar 4.9 dan 4.2 menunjukkan morfologi permukaan membran yang rapat. Rapatnya

permukaan membran ini mengakibatkan ion tembaga(II) dan timbal(II) tidak dapat berpermeasi

menembus membran ini. Selain itu, ditizon bersifat kurang polar daripada oksina sehingga ion

tembaga(II) atau timbal(II) yang berada dalam fasa air sukar untuk berinteraksi dengan membran

PMMA-ditizon.

Pada percobaan kedua digunakan membran PMMA-oksina. Larutan umpan merupakan larutan

standar tembaga(II) dan timbal(II) masing-masing 30 dan 200 ppm yang dikondisikan pada pH =

4 menggunakan bufer campuran asam format dan NaOH. Larutan permeat berisi HNO3 1M.

Konsentrasi HNO3 yang digunakan lebih pekat dibanding pada percobaan pertama. Kondisi ini

29

sepuluh ribu kali lebih asam dibanding fasa umpan atau jumlah H+ pada fasa permeat sepuluh

ribu kali lebih banyak. Diharapkan dengan jumlah H+ yang lebih besar dibanding percobaan

pertama, pertukaran antara ion tembaga(II) dari fasa umpan dan H+ dari fasa permeat dapat

terjadi.

Dialisis yang dilakukan sama dengan percobaan pertama, yaitu dilakukan pengadukan dengan

putaran rendah. Namun, proses dilakukan dalam waktu yang lebih lama, yaitu enam hari. Proses

dialisis dilakukan lebih lama karena tramspor yang terjadi diperkirakan sangat lambat. Hal ini

didasarkan pada percobaan pertama yang dilakukan selama tiga hari, namun tetap tidak terjadi

transpor.

Kurva larutan standar menunjukkan larutan yang digunakan dalam keadaan baik. Alat yang

digunakan juga berfungsi dengan baik. Hal ini ditunjukkan oleh nilai R2 yang mendekati 1.

Dialisis yang dilakukan selama 6 hari memberikan hasil sebagai berikut:

Gambar 4. 10 Konsentrasi larutan tembaga(II) pada fasa umpan sebagai fungsi waktu

dalam proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-oksina

30

Gambar 4. 11 Konsentrasi larutan tembaga(II) pada fasa permeat sebagai fungsi waktu

dalam proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-oksina

Hasil percobaan menunjukkan bahwa transpor tidak terjadi. Ion tembaga(II) tidak dapat

berpermeasi menembus membran PMMA-oksina. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 4.10. Dalam

fasa permeat tidak terdeteksi keberadaan ion tembaga(II). Konsentrasi tembaga(II) dalam fasa

umpan juga tidak berubah (Gambar 4.9). Berdasarkan pengamatan ini, disimpulkan bahwa tidak

ada tembaga yang terjebak dalam matriks polimer membran. Rapatnya morfologi permukaan

dan penampang lintang membran ini mengakibatkan tembaga(II) tidak dapat berpermeasi

menembus membran ini. Hal ini dikonfirmasi oleh foto SEM permukaan dan penampang

melintang membran (Gambar 4.3 dan 4.4).

Pengujian yang dilakukan berikutnya adalah perendaman membran PMMA-oksina ke dalam

larutan tembaga 6 ppm. Setelah perendaman membran PMMA-oksina selama dua hari,

pengukuran menggunakan AAS menunjukkan bahwa ion tembaga(II) tidak lagi terdeteksi. Hal

ini menunjukkan bahwa dalam jumlah sedikit, ion tembaga(II) terjebak dalam matriks polimer

membran. Pengujian ini mengkonfirmasi hipotesis bahwa ion tembaga(II) dapat terikat dalam

matriks polimer membran lewat pembentukan kompleks. Namun, pada proses dialisis yang

dilakukan sebelumnya, pengurangan konsentrasi ion tembaga(II) dalam larutan umpan tidak

teramati karena konsentrasi ion tembaga(II) terlalu kecil. Ion tembaga(II) yang terjebak dalam

matriks polimer membran terlalu sedikit jika dibandingkan dengan konsentrasi ion tembaga(II)

dalam larutan umpan awal. Keberadaan ion Cu2+ yang terikat oleh oksina yang terjebak dalam

matriks polimer membran dikonfirmasi oleh spektrum EDX (Lampiran B).

31

Walaupun kondisi percobaan disesuaikan dengan kondisi untuk ion tembaga(II), penentuan

konsentrasi timbal juga tetap dilakukan. Prosedur dilakukan dengan menggunakan

spektrofotometri serapan atom (AAS). Hasil yang diperoleh sebagai berikut:

Kurva larutan standar menunjukkan larutan yang digunakan dalam keadaan baik. Alat yang

digunakan juga berfungsi dengan baik. Hal ini ditunjukkan oleh nilai R2 yang mendekati 1.

Gambar 4. 12 Konsentrasi larutan timbal(II) pada fasa umpan sebagai fungsi waktu

dalam proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-oksina

32

Gambar 4. 13 Konsentrasi larutan timbal(II) pada fasa permeat sebagai fungsi waktu

dalam proses dialisis dengan menggunakan membran PMMA-oksina

Kurva yang diperoleh menunjukkan bahwa tidak terjadi transpor ion timbal(II) dari fasa umpan

menuju ke fasa permeat. Penyebab tidak terjadinya transpor adalah kondisi yang tidak sesuai

untuk terbentuknya ikatan antara ion tembaga(II) dan oksina. Selain itu, ukuran ion timbal(II)

juga lebih besar daripada tembaga(II) yang juga tidak dapat berpermeasi menembus membran

PMMA-oksina.

Setelah dialisis dilakukan selama enam hari, pH larutan umpan diukur untuk mengetahui

kemungkinan terjadinya transpor ion H+ dari fasa permeat ke fasa umpan. Ternyata, pH larutan

umpan berubah drastis dari pH = 4 menjadi pH = 1,6. Hal ini menunjukkan bahwa ion H+ dapat

berpermeasi menembus membran PMMA-oksina. Ukuran ion H+ jauh lebih kecil dibandingkan

dengan ion Cu2+ dan Pb2+ [12]. Oleh karena itu, ion H+ dapat berdifusi menembus membran

PMMA-oksina dengan lebih mudah.

Senyawa kompleks yang terbentuk antara kedua jenis pengkompleks yang digunakan pada

percobaan ini (ditizon dan oksina) dan ion logam memiliki ukuran molekul yang besar. Senyawa

kompleks ini mungkin tidak dapat berpermeasi menembus matriks polimer membran karena

ukurannya yang lebih besar dari pori membran. Hal ini dapat mengakibatkan penyumbatan pada

pori membran sehingga transpor sukar terjadi.

4.4 Analisis Struktur Gugus Fungsi Membran dengan Spektroskopi Inframerah

Gugus fungsi yang terdapat pada membran dapat ditunjukkan dengan menggunakan spektroskopi

inframerah. Spektrum inframerah berada pada daerah energi vibrasi ikatan. Tabel 1 menunjukkan

gugus fungsi yang terdapat pada membran PMMA-ditizon.

Tabel 4.2 Data spektrum FTIR membran PMMA-ditizon

Bilangan Gelombang (cm-1) Jenis Ikatan 3524,25; 3437,15 O-H 2995,45; 2951,09; 2841,15 Alifatik C-H ulur 1739,79 C=O ester 1494,83; 1433,11 Vibrasi C-O 1384,89 Vibrasi C-H tekuk simetri 1149,57; 1128,36 Ester C-O-C simetri 1066,64 C-O-C ulur simetri 989,48; 966,34; 842,89 Vibrasi tekuk C-H ke luar bidang 759,95 O-H

33

Data FTIR yang diperoleh menunjukkan adanya puncak O-H pada 3524,25 cm-1 dan 3437,15

cm-1. Puncak ini kemungkinan timbul akibat adanya uap air yang terjebak dalam membran

selama proses koagulasi.

Tabel 4.3 Data spektrum FTIR membran PMMA-oksina

Bilangan Gelombang (cm-1) Jenis Ikatan 3547,09; 3404,36 O-H 2995,45; 2949,16; 2943,37; 2843,07 Alifatik C-H ulur 1737,86 C=O ester 1500,62; 1479,40; 1435,04 Vibrasi C-O 1379,10 Vibrasi C-H tekuk simetri 1278,81; 1190,44; 1155,36; 1130,29 Ester C-O-C simetri 1095,57 C-O-C ulur simetri 989,48; 966,34; 912,33; 827,46 Vibrasi tekuk C-H ke luar bidang 752,24 O-H

Data FTIR yang diperoleh juga menunjukkan adanya puncak O-H pada 3547,09 cm-1 dan

3404,36 cm-1. Puncak ini kemungkinan timbul akibat adanya uap air yang terjebak dalam

membran selama proses koagulasi.

Kedua spektrum FTIR tidak menunjukkan adanya ikatan hidrogen antara pengkompleks dan

PMMA. Ikatan hidrogen ditunjukkan oleh adanya puncak O-H yang melebar pada rentang

bilangan gelombang 3400-3500 cm-1 [13]. Puncak tersebut tidak dijumpai pada spektrum FTIR

untuk PMMA-ditizon dan PMMA-oksina