260110140034_ina Widia Uji Stabilitas

of 29/29
LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM FARMASI FISIKA II UJI STABILITAS NAMA : INA WIDIA NPM : 260110140034 HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 30 MARET 2015 ASISTEN : ANUGRAH RAHMAWAN FERSTY ANDINI LABORATORIUM FARMASI FISIKA II FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS PADJADJARAN JATINANGOR 2015
  • date post

    24-Sep-2015
  • Category

    Documents

  • view

    110
  • download

    27

Embed Size (px)

description

gc

Transcript of 260110140034_ina Widia Uji Stabilitas

  • LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM FARMASI FISIKA II

    UJI STABILITAS

    NAMA : INA WIDIA

    NPM : 260110140034

    HARI/TANGGAL PRAKTIKUM : SENIN, 30 MARET 2015

    ASISTEN : ANUGRAH RAHMAWAN

    FERSTY ANDINI

    LABORATORIUM FARMASI FISIKA II

    FAKULTAS FARMASI

    UNIVERSITAS PADJADJARAN

    JATINANGOR

    2015

  • I. ABSTRAK

    Kali ini praktikan melakukan percobaan mengenai uji stabilitas,

    dimana percobaan kali ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh suhu

    dan waktu terhadap stabilitas suatu senyawa. Prinsip yang mendasari

    percobaan ini sendiri yaitu Hukum Arrhenius , Laju reaksi dan Titrasi.

    Uji stabilitas ini menggunakan metode titrasi asam basa, yaitu NaOH

    sebagai titran yang merupakan larutan baku sekunder yang dibakukan

    dengn asam oksalat yang merupakan larutan baku primer. Bahan

    utama yang diuji yaitu asetosal yang dilarutkan dalam larutan na-sitrat.

    Kadar asetosal dihitung dengan adanya pengaruh suhu dan waktu

    menggunakan rumus-rumus. Semakin tinggi suhu dan semakin lama

    waktu penguraian, maka kestabilan suatu zat akan menurun.

    Kata kunci:stabilitas, hukum Arrhenius, laju reaksi, titrasi, suhu,

    waktu.

    II. ABSTRACT

    This time practitioner conduct experiments on the stability test , where

    this experiment was to study the effect of temperature and time on the

    stability of a compound . The underlying principle of this experiment

    itself is the Arrhenius law , the reaction rate and titration . The stability

    test using acid-base titration method , NaOH as titrant which is a

    secondary standard solution with less standardized oxalic acid which is

    the primary standard solution . The main ingredients are tested ,

    namely aspirin dissolved in a solution na - citrate. Asetosal levels

    calculated by the influence of temperature and time using formulas .

    The higher the temperature and the longer the time of decomposition ,

    it will decrease the stability of a substance .

    Keywords : stability , Arrhenius law , the rate of reaction , titration ,

    temperature , time .

  • III. TUJUAN PERCOBAAN

    3.1. Membuat larutan yang mengandung 4% asetosal dan 10% natrium

    sitrat.

    3.2. Menentukan kadar asetosal dengan berbagai bervariasi suhu dan

    waktu tertentu dengan menggunakan titrasi asam basa.

    3.3.Memperlihatkan penguraian sediaan farmasi yang disebabkan oleh

    kenaikan suhu.

    3.4.Meramalkan kecepatan sediaan yang terurai pada suhu penyimpanan

    yang biasa (suhu kamar) dengan menggunakan persamaan Arrhenius

    dan ekstrapolasi grafik.

    IV. PRINSIP PERCOBAAN

    4.1.Hukum Arrhenius

    Persamaan Arrhenius menyatakan hubungan antara energi aktivasi dan

    laju reaksi (Ilmukimia, 2014).

    4.2.Raksi Netralisasi

    Reaksi yang terjadi anatar pembentukkan garam H2O netral (Ph=7)

    hasil reaksi antara H+ dari suatu asam dan OH

    - dari suatu basa

    (Sumardjo, 2006).

    4.3.Azas Le Chatelier

    Bila pada sistem kesetimbangan diadakan aksi, maka sistem akan

    mengadakan reaksi sedemikian rupa sehingga pengaruh aksi itu

    menjadi sekecil-kecilnya (Ratna, 2009).

    4.4.Laju Reaksi

    Laju reaksi dapat dikatakan sebagai penambahan atau pengurangan

    konsentrasi zat persatuan waktu (Sukardjo, 2002).

  • 4.5.Titrasi Asam Basa

    Titrasi merupakan salah satu metode untuk menentukan konsentrasi

    suatu larutan dengan cara mereaksikan sejumlah volume larutan

    tersebut terhadap sejumlah volume larutan yang konsentrasinya sudah

    diketahui. Titrasi yang melibatkan reaksi asam basa (Muchtaridi, 2007).

    4.6. Pengenceran

    Prosedur untuk penyiapan larutan yang kurang pekat dari larutan yang

    lebih pekat disebut pengenceran. Dalam melakukan proses

    pengenceran, perlu diingat bahwa penambahan lebih banyak pelarut ke

    dalam sejumlah tertentu larutan stock akan mengubah (mengurangi)

    konsentrasi larutan tanpa mengubah jumlah mol zat terlarut yang

    terdapat dalam larutan (Chang, 2005).

    4.7.Stoikiometri

    Stoikiometri reaksi merupakan pemutusan perbandingan massa unsur-

    unsur dalam senyawa pada pembentukan senyawanya (Alfian, 2009).

    V. REAKSI

    H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O (Svehla,1990)

    VI. TEORI DASAR

    Proses laju merupakan hal dasar yang perlu diperhatikan bagi

    setiap orang yang berkaitan dengan bidang kefarmasian, mulai dari

    pengusaha obat sampai ke pasien. Pengusaha obat harus dengan jelas

    menunjukkan bahwa bentuk obat atau sediaan yang dihasilkannya

    cukup stabil sehingga dapat disimpan dalam jangka waktu yang cukup

    lama, dimana obat tidak berubah menjadi zat tidak berkhaziat atau

    racun; ahli farmasi harus mengetahui ketidakstabilan potensial dari

    obat yang dibuatnya. Dokter dan penderita harus diyakinkan bahwa

    obat yang ditulis atau yang digunakannya akan sampai pada tempat

  • pengobatan dalam konsentrasi yang cukup untuk mencapai efek

    pengobatan yang diinginkan. Beberapa prinsip dan proses laju yang

    berkaitan dimasukkan dalam rantai peristiwa ini:

    1. Kestabilan dan tak tercampurkan proses laju umumnya adalah sesuatu

    yang menyebabkan ketidakaktifan obat melalui penguraian obat, atau

    melalui hilangnya khasiat obat karena perubahan bentuk fisik dan

    kimia yang kurang diinginkan dari obat tersebut.

    2. Disolusi, di sini yang diperhatikan terutama kecepatan berubahnya

    obat dalam bentuk sediaan padat menjadi bentuk larutan molecular.

    3. Proses absorpsi, distribusi, dan eliminasi beberapa proses ini

    berkaitan dengan laju absorpsi obat ke dalam tubuh, laju distribusi

    obat dalam tubuh dan laju pengeluaran obat setelah proses distribusi

    dengan berbagai factor, seperti metabolisme, penyimpanan dalam

    organ tubuh lemak, dan melalui jalur-jalur pengelepasan.

    4. Kerja obat pada tingkat molecular obat dapat dibuat dalam bentuk

    yang tepat dengan menganggap timbulnya respons dari obat

    merupakan suatu proses laju. (Martin,dkk.2008)

    Kestabilan suatu zat merupakan faktor yang harus diperhatikan

    dalam membuat formulasi suatu sedian farmasi. Hal ini penting

    mengingat suatu sedian biasanya diproduksi dalam jumlah besar dan

    memerlukan waktu yang lama untuk sampai ke tangan pasien yang

    membutuhkan.Obat yang disimpan dalam jangka waktu lama dapat

    mengalami penguraian dan mengakibatkan dosis yang diterima pasien

    berkurang.Adakalanya hasil uraian zat tersebut bersifat toksik sehingga

    dapat membahayakan jiwa pasien.Oleh karena itu perlu diketahui

    faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan suatu zat sehingga dapat

    dipilih kondisi pembuatan sedian yang tepat sehingga kestabilan obat

    terjaga.

    Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kestabilan suatu zat antara

    lain panas,cahaya,kelembaban,oksigen,pH,mikroorganisme dan bahan-

    bahan tambahan yang dipergunakan dalam formula sedian

  • obat.Sebagai contoh;senyawa-senyawa ester dan amil nitrat seperti

    anvil nitrat dan kloramfenikol merupakan zat yang mudah terhidrolisis

    dengan adanya lembab.Sedangkan vitamin C sangat mudah sekali

    mengalami oksidasi.Pada umumnya penentuan kestabilan suatu zat

    dapat dilakukan melalui perhitungan kinetika kimia.Cara ini tidak

    memerlukan waktu lama sehingga cukup praktis digunakan dalam

    bidang farmasi. (Tim Penyusun. 2009)

    Beberapa macam stabilitas sediaan formulasi (obat) :

    Stabilitas kimia : jaminan mutu zat aktif dalam sediaan memiliki

    sifat kimia dan potensi seduai dengan persyaratan (farmakope)

    Stabilitas fisik : jaminan mutu zat aktif dalam sediaan memiliki

    sifat fisik, kelarutan, warna dan lain-lain, tetap sampai waktu

    tertentu

    Stabilitas mikrobiologi : jaminan mutu bahwa sediaan obat

    menjamin sterilitas dan resistensi terhadap mikroorganisme masih

    memenuhi syarat, bahwa pengawet masih bekerja efektif dalam

    batas tertentu

    Stabilitas farmakologi : jaminan bahwa obat menunjukkan

    aktifitas terapi yang baik dan tidak menunjukkan efek toxik yang

    menonjol

    (Sukmadjaja, tanpa tahun)

    Tujuan utama dalam penggunaan uji stabilitas :

    Untuk memilih teknik formulasi dan sistem penutupan wadah yang

    sesuai (berdasarkan stabilitas)

    Untuk menentukan masa edar dan kondisi penyimpanan

    Untuk menegaskan masa edar yang telah ditetapkan

    Untuk membuktikan bahwa tidak ada perubahan yang terjadi dalam

    formulasi atau proses pembuatan yang dapat memberikan efek

    merugikan pada stabilitas obat

    (Manurung dkk, 2007)

  • Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan konsentrasi zat di

    dalam larutan. Titrasi dilakukan dengan cara mereaksikan larutan

    tersebut dengan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Reaksi ini

    dilakukan secara bertahap (tetes demi tetes) hingga tepat mencapai titik

    stoikiometri atau titik setara. Ada beberapa macam titrasi bergantung

    pada jenis reaksinya seperti titrasi asam basa, titrasi permanganometri,

    titrasi argenometri, dan titrasi iodometri. Dalam titrasi asam basa zat-zat

    yang bereaksi umumnya tidak berwarna sehingga tidak diketahui kapan

    titik stoikiometri diketahui. Oleh karena itu digunakanlah indikator

    asam basa sebagai penunjuk tentang perubahan pH dari suatu larutan

    asam atau basa. Indikator bekerja berdasarkan perubahan warna pada

    rentang pH tertentu. Terdapat beberapa indikator yang memiliki trayek

    perubahan warna cukup akurat akibat pH larutan berubah, contohnya

    indikator fenolftalein (Sunarya dkk, 2007).

    VII. ALAT DAN BAHAN

    7.1.Alat :

    Bulb Pipet

    Buret

    Corong

    Erlenmeyer

    Gelas Kimia

    Gelas Ukur

    Labu Ukur

    Pipet

    Pipet volume

    Penangas Air

    Statif

    7.2.Bahan :

    Air

  • Asam oksalat

    Asetosal

    Fenolftalein

    Natrium hidroksida (NaOH)

    Natrium sitrat

    7.3.Gambar Alat :

    Bulb pipet Buret Corong

    Erlenmeyer Gelas kimia Gelas ukur

    Labu ukur Pipet Pipet Volume

    Labu ukur Pipet Pipet volume

  • Penangas air Statif

    VIII. PROSEDUR

    Dalam praktikum kali ini langkah pertama yang harus dilakukan

    adalah larutan NaOH dibakukan oleh larutan asam oksalat. Masing-

    masing bahan dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan pelarut

    yang cocok. Lalu larutan NaOH dimasukkan ke dalam buret dengan

    volume tertentu dan dipasangkan pasa statif. Larutan asam oksalat

    dibuat sampai normalitas 2N, kemudian dimasukan ke dalam labu

    erlenmeyer dengan volume tertentu. Larutan asam oksalat dalam labu

    erlenmeyer ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 2 tetes,

    kemudian titrasi dilakukan secara triplo.

    Kemudian 200 ml Na-sitrat 10% dalam labu ukur dihangatkan

    pada suhu 50oC selama 10 menit. Kemudian asetosal yang telah

    ditimbang dimasukkan ke dalam labu ukur yang berisi 200 ml Na-

    sitrat dan dikocok hingga homogen. Lalu larutan Na-sitrat

    ditambahkan hingga volumenya 250 ml pada larutan campuran. Dari

    250 ml larutan stok tersebut diambil 4 kali masing-masing volumenya

    50 ml dan dimasukkan ke dalam wadah tertutup. Masing-masing

    dipanaskan sesuai suhu yang telah ditentukan yaitu 30oC, 40

    OC, 50

    OC

    dan 60oC dan dicatat waktunya. Sambil dipanaskan dilakukan

    pembakuan NaOH kembali dilakukan untuk mengetahui kadar awal

    asetosal, titrasi dilakukan secara duplo, larutan asetosal dimasukkan

    ke dalam erlenmeyer dengan volume tertentu kemudian ditambahkan

    fenolftalein sebanyak 2 tetes, amati volume NaOH yang terpakai

    kemudian hitung potensi dan kadar asetosal awal. Sampel yang sudah

  • dipanaskan ditentukan kadarnya pada interval waktu 15 menit selama

    satu jam, yaitu setelah 0 menit, 15 menit, 30 menit dan 45 menit

    dengan menggunakan larutan NaOH.

    IX. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

    9.1.Pembakuan NaOH

    =2

    40 x

    1000

    500 = 0,1

    =1,26

    126 x

    1000

    100 = 0,1

    Normalitas

    asam oksalat

    (N)

    Volume

    asam oksalat

    (mL)

    Volume

    NaOH

    (mL)

    Normalitas

    NaOH

    (N)

    Rata-rata

    Normalitas

    NaOH (N)

    0,1 5 4,4 0,11 0,11

    0,1 5 4,1 0,12

    Pembakuan NaOH I :

    11 = 22

    0,1 . 5 = 2 4,4

    2 = 0,11

    Pembakuan NaOH II :

    11 = 22

    0,1 . 5 = 4,1

    = 0,12

    =0,11 + 0,12

    2= 0,11

    9.2.Pembakuan NaOH untuk mengetahui kadar asetosal awal

    Volume sampel (ml) Volume NaOH (ml) Rata-rata volume

    NaOH (ml)

  • 10 20,9 21,8

    10 22,7

    Potensi asetosal = 2

    .100%

    = 2.21,821.8

    21.8 .100% = 100%

    Kadar asetosal =

    .

    = 21,8 0,1 90,08

    10. 250 = 4909,36

    250

    =1963,744

    100

    9.3.Asetosal dalam variasi suhu dan waktu

    Suhu 30oC (Kelompok I)

    Waktu

    (menit)

    Titrasi Asetosal

    gr/250ml

    Potensi Log

    Potensi

    pH

    (1) (2) Rata-

    rata

    0 12,6 9,9 11,25 50670 100% 2 5

    15 9,7 13,8 11,75 5334,5 95,5% 1,980 5

    30 12,7 10,3 11,5 5179,6 97,7% 1,989 5

    45 10,6 12,7 11,65 5247,16 96,4% 1,984 5

    Potensi

    a. Pada waktu 0 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,2511,25

    11,25 .100% = 100%

    b. Pada waktu 15 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,2511,75

    11,25 .100% = 95%

    c. Potensi waktu 30 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,2511,5

    11,25 .100% = 97,7%

    d. Potensi waktu 45 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,2511,65

    11,25 .100% = 96,4%

  • Kadar tiap waktu

    Kadar =

    .

    a. Kadar waktu 0 menit

    Kadar = 11,25 0,1 90,08

    5 .250 = 50670

    250

    b. Kadar waktu 15 menit

    Kadar = 10,9 0,1 90,08

    5 .250 = 5334,5

    250

    c. Kadar waktu 30 menit

    Kadar = 2,4 0,1 90,08

    5 .250 = 5179,6

    250

    d. Kadar waktu 45 menit

    Kadar = 9,25 0,1 90,08

    5 .250 = 5247,16

    250

    Suhu 40OC (Kelompok II)

    Waktu

    (menit)

    Titrasi Asetosal

    gr/250ml

    Potensi Log

    Potensi

    pH

    (1) (2) Rata-

    rata

    0 12,1 9,7 10,9 2454,5 100% 2 5

    15 10,5 11,2 10,35 2443,4 100,4% 2 5

    30 13,1 6,9 10 2252 108% 2,03 5

    45 10 11 10,5 2364,6 103,6% 2,015 5

    Potensi

    a. Pada waktu 0 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.10,910,9

    10,9 .100% = 100%

    b. Pada waktu 15 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.10,910,35

    10,9 .100% = 100,4%

    c. Potensi waktu 30 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.10,910

    10,9 .100% = 108%

    d. Potensi waktu 45 menit

  • Potensi = 2

    .100% =

    2.10,910,5

    10,9 .100% = 103,6%

    Kadar tiap waktu

    Kadar =

    .

    a. Kadar waktu 0 menit

    Kadar = 10,9 0,1 90,08

    5 .250 = 2454,5

    250

    b. Kadar waktu 15 menit

    Kadar = 10,35 0,1 90,08

    5 .250 = 2443,4

    250

    c. Kadar waktu 30 menit

    Kadar = 10 0,1 90,08

    5 .250 = 2252

    250

    d. Kadar waktu 45 menit

    Kadar = 10,5 0,1 90,08

    5 .250 = 2364,6

    250

    Suhu 50oC (Kelompok III)

    Waktu

    (menit)

    Titrasi Asetosal

    gr/250ml

    Potensi Log

    Potensi

    pH

    (1) (2) Rata-

    rata

    0 11,2 11,8 11,5 51796 100% 2 5

    15 11,9 10,8 11,35 5112,04 101,3% 2,005 5

    30 10,5 10,7 10,6 4774,24 107,826% 2,03 5

    45 11,8 11,7 11,75 5292,2 97,83% 1,9904 5

    Potensi

    a. Pada waktu 0 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,5115

    11,5 .100% = 100%

    b. Pada waktu 15 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,511,35

    11,5 .100% = 101,3%

    c. Potensi waktu 30 menit

  • Potensi = 2

    .100% =

    2.11,510,6

    11,5 .100% = 107,826%

    d. Potensi waktu 45 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,511,75

    11,5 .100% = 97,83%

    Kadar tiap waktu

    Kadar =

    .

    a. Kadar waktu 0 menit

    Kadar = 11,5 0,1 90,08

    5 .250 = 51796

    250

    b. Kadar waktu 15 menit

    Kadar = 11,35 0,1 90,08

    5 .250 = 5112,04

    250

    c. Kadar waktu 30 menit

    Kadar = 10,6 0,1 90,08

    5 .250 = 4774,24

    250

    d. Kadar waktu 45 menit

    Kadar = 11,75 0,1 90,08

    5 .250 = 5292,2

    250

    Suhu 60OC (Kelompok IV)

    Waktu

    (menit)

    Titrasi Asetosal

    gr/250ml

    Potensi Log

    Potensi

    pH

    (1) (2) Rata-

    rata

    0 12 10,2 11,1 4999,44 100% 2 5

    15 10,5 11,3 10,9 4909,36 101,8% 2,007 5

    30 2,5 2,3 2,4 1089,6 178,38% 2,25 5

    45 9,5 10 9,25 4166,2 116,67% 2,067 5

    Potensi

    a. Pada waktu 0 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,111,1

    11,1 .100% = 100%

    b. Pada waktu 15 menit

  • Potensi = 2

    .100% =

    2.11,110,9

    11,1 .100% = 101,8%

    c. Potensi waktu 30 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,12,4

    11,1 .100% = 178,38%

    d. Potensi waktu 45 menit

    Potensi = 2

    .100% =

    2.11,19,25

    11,1 .100% = 116,67%

    Kadar tiap waktu

    Kadar =

    .

    a. Kadar waktu 0 menit

    Kadar = 11,1 0,1 90,08

    5 .250 = 4999,44

    250

    b. Kadar waktu 15 menit

    Kadar = 10,9 0,1 90,08

    5 .250 = 4909,36

    250

    c. Kadar waktu 30 menit

    Kadar = 2,4 0,1 90,08

    5 .250 = 1089,6

    250

    d. Kadar waktu 45 menit

    Kadar = 9,25 0,1 90,08

    5 .250 = 4166,2

    250

    Perhitungan K tiap suhu

    M = y2y1

    21 ; y2 = log potensi t=45 x2= t= 45

    y1= log potensi t=0 x1= t=0

    a. Suhu 30oC

    M = y2y1

    21=

    1,9842

    450=

    0,0159

    45= 0,00035

    M =

    2,303

    -0,00035 =

    2,303

    K = 0,000815

    Log K = -3.088

  • b. Suhu 40oC

    M = y2y1

    21=

    2,0152

    450=

    0,015

    45= 0,000333

    M =

    2,303

    0,000333 =

    2,303

    K = -0,000767

    -Log K = 3,115

    c. Suhu 50oC

    M = y2y1

    21=

    1,99042

    450=

    0,0096

    45= 0,000213

    M =

    2,303

    -0,000213 =

    2,303

    K = 0,00049

    Log K = -3,3

    d. Suhu 60oC

    M = y2y1

    21=

    2,0672

    450=

    0,,067

    45= 0,001488

    M =

    2,303

    0,00148 =

    2,303

    K = -0,0034289

    -Log K = 2,5

    Perhitungan energi aktivasi (Ea)

    M = y2y1

    21 ; y2 = log K suhu akhir x2= 1/T

    y1= log K suhu awal x1= t=0

    x1= T= 30OC = 273 + 30

    OC= 303

    OK

    x2=T= 60OC = 273 + 60

    OC = 333

    OK

    R = 1,98

    M = 2,5(3,088)

    0,0030,0033=

    5,588

    0,0003= 18.626.67

    M=

    2,303

  • -18.626.67 =

    2,303 1,98

    Ea = 84.936,5

    Perhitungan niali A

    T = 60OC = 273 + 60 = 333

    OK

    ln A =

    2,303

    1

    ln A = 84.936,5

    2,303

    1

    333 = 110,75

    A = 1,25 . 1048

    Log A = 48,096

    Perhitungan K25

    T = 60OC = 273 + 60 = 333

    OK

    Log K25 = Log A -

    2,303..

    Log K25 = 48,096 84.936,5

    2,303.1,98.333= 48,096 55,935 = -7,838

    K25 = 1,452 . 10-8

    Perhitungan t90

    t90 = 0,105

    25=

    0,105

    1,452.10^8= 7231404.96

  • Grafik potensi terhadap waktu (suhu 60oC)

    Grafik log K terhadap 1/T

    X. PEMBAHASAN

    Pada praktikum Uji Stabilitas ini dilakukan bertujuan

    untuk membuat larutan yang mengandung 4% asetosal dan 10%

    100 101,8

    178,38

    116,67

    0

    20

    40

    60

    80

    100

    120

    140

    160

    180

    200

    0 15 30 45

    Series 1

    Series 1

    waktu

    Potensi

    -3,088

    3,115

    -3,3

    2,5

    -4

    -3

    -2

    -1

    0

    1

    2

    3

    4

    0,0033 0,00319 0,00309 0,003

    Series 1

    Series 11/T

    Log K

  • natrium sitrat, menentukan kadar asetosal dalam berbagai variasi suhu

    dan waktu tertentu dengan menggunakan titrasi asam basa,

    memperlihatkan penguraian sediaan farmasi yang disebabkan oleh

    kenaikan suhu, dan meramalkan kecepatan sediaan yang terurai pada

    suhu penyimpanan yang biasa (suhu kamar) dengan menggunakan

    persamaan Arrhenius dan ekstrapolasi grafik.

    Langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan alat-

    alat serta bahan. Sebelum dilakukannya perlakuan untuk mengetahui

    kadar suatu sample yang didasarkan pada waktu dalam uji stabilitas,

    dilakukan pembakuan terlebih dahulu terhadap NaOH guna

    mengetahui konsentrasi NaOH yang sebenarnya. Larutan baku adalah

    larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tetap dan dapat

    digunakan untuk menetapkan kadar suatu larutan lain yang belum

    diketahui konsentrasinya. Larutan baku dibagi menjadi dua, antara

    lain; larutan baku primer adalah larutan yang mengandung zat padat

    murni yang konsentrasinya diketahui dengan tepat sehingga dapat

    digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan lain yang belum

    diketahui. Sedangkan larutan baku sekunder adalah larutan suatu zat

    yang tidak dapat diketahui dengan tepat sebab dibuat dari zat yang

    tidak pernah murni.

    Larutan baku pertama yang dibuat adalah NaOH. Larutan

    baku NaOH termasuk ke dalam larutan baku sekunder. NaOH

    merupakan zat yang mudah terkontaminasi, bersifat higroskopis

    sehingga mudah menarik uap air dari udara dan juga mudah bereaksi

    dengan CO2 dalam udara. Di mana akan menyebabkan penimbangan

    sejumlah tertentu NaOH tidak akan memberikan kepastian massa yang

    sesungguhnya, karena jumlah air dan CO2 yang diserap oleh NaOH

    tidak diketahui dengan pasti. Hal ini mengakibatkan kensentrasi

    NaOH yang dihasilkan juga tidak tepat. Dengan demikian apabila

    menggunakan NaOH sebagai pereaksi dalam suatu titrasi maka zat

    tersebut harus distandarisasi sebelumnya. Larutan NaOH dibuat

  • dengan konsentrasi 0,1 N dalam 500 ml pelarut. Pelarut yang

    digunakan untuk membuat larutan baku ini adalah air.

    Dengan menggunakan perhitungan N = gram/mr x 1000/v

    maka didapat massa NaOH yang dibutuhkan adalah sebanyak 2 gram

    dalam volume 500 ml. NaOH kemudian ditimbang menggunakan

    timbangan analitis diatas kaca arloji. Penggunaan wadah kaca dalam

    keadaan tertutup untuk menempatkan NaOH dikarenakan NaOH

    bersifat higroskofis dan secara spontan menyerap karbondioksida dari

    udara bebas yang menyebabkan NaOH meleleh. Melelehnya NaOH

    akan mempengaruhi massa yang diperlukan sebagaimana harusnya.

    Sebelum dilarutkannya NaOH dalam pelarut. Pelarut dipanaskan

    terlebih dahulu diatas pemanas air untuk membebaskan CO2.

    Kemudian setelah cukup mendidih, pelarut didiamkan sampai terasa

    hangat. Hal ini dikarenakan agar pelarut tidak dalam keadaan bersuhu

    tunggi ketika terlarut dimasukkan dikarenakan suhu tinggi akan

    merusak struktur dari NaOH. Setelah pelarut didiamkan beberapa saat

    hingga hangat, NaOH dimasukkan ke dalam pelarut kemudian

    diaduknya.

    Larutan baku yang kedua yang dibuat adalah asam oksalat.

    Sama halnya dengan pembuatan NaOH. Asam oksalat juga akan

    dibuat dengan konsentrasi 0,1 N namun dalam 100 ml pelarut. Pelarut

    yang digunakan untuk membuat larutan baku ini pun juga adalah air.

    Dengan menggunakan perhitungan N = gram/mr x 1000/v maka

    didapat massa asam oksalat yang dibutuhkan adalah sebanyak 1,26

    gram. Asam oksalat kemudian ditimbang menggunakan neraca analitis

    di atas kertas perkamen. Setelah itu dimasukkannya asam oksalat yang

    telah ditimbang tadi ke dalam pelarut dengan volume 100 ml dalam

    labu ukur. Hal ini dilakukan karena pembuatan larutan baku primer

    harus dilakukan secara kuantitatif agar tidak terjadi kesalahan dalam

    melakukan titrasi, kemudian diaduk. Larutan asam oksalat merupakan

    larutan baku primer dikarenakan asam oksalat tidak bersifat

  • higroskopis dan memiliki berat ekuivalen yang tinggi sehingga dapat

    mengurangi kesalahan dalam penimbangan zat.

    Setelah dibuat kedua jenis larutan baku; dimana NaOH

    merupakan larutan baku sekunder dan asam oksalat merupakan larutan

    baku primer. Untuk menentukan konsentrasi dari larutan NaOH, maka

    dilakukan titrasi antara asam oksalat dengan NaOH sebagai pentitran.

    Larutan asam oksalat dipipet menggunakan pipet ukur sebanyak 5 ml

    dan dimasukan ke dalam labu erlenmeyer. Sedangkan larutan NaOH

    yang digunakan sebagai pentitran dimasukkan ke dalam buret sampai

    titik nol dengan menggunakan bantuan corong. Titrasi merupakan

    suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan

    zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Sebelum dilakukannya

    titrasi ini, diberikan penambahan 2-3 tetes indikator fenolftalein ke

    dalam larutan asam oksalat. Indikator fenlftalein digunakan dalam

    percobaan ini karena fenophtalein tak berwarna dengan pH antara 8,3-

    10,0 akan mempermudah praktikan dalam mengetahui bahwa dalam

    proses sudah mencapai titik ekivalen. Pemilihan indikator felnolftalein

    ini juga dikarenakan pada standarisasi ini merupakan titrasi asam

    lemah (C2H2O4) dan basa kuat (NaOH) sehingga titik ekivalennya

    diatas 7 dan berada pada trayek indikator fenolftalein. Perubahan yang

    terjadi pada proses pentitrasian ini adalah berubah menjadi warna

    merah muda yang konstan dari warna asal mula bening. Perubahan

    warna ini terjadi karena telah tercapainya titik ekivalen

    Titrasi asam oksalat dengan NaOH dilakukan secara duplo,

    yaitu sebanyak 2 kali. Pada titrasi pertama volume NaOH yang

    diperlukan adalah sebanyak 4,4 ml dan pada titrasi kedua volume

    NaOH yang diperlukan adalah sebanyak 4,1 ml. Dengan

    menggunakan perhitungan V1 X N1 = V2 X N2, maka dari hasil

    kedua titrasi tersebut dapat diketahui normalitas NaOH pertama 0,11N

    dan normalitas NaOH kedua 0,12 N, didapatlah hasil akhir rata-rata

    normalitas NaOH sebesar 0,11 N. Dilakukannya titrasi sebanyak 2

  • kali dikarenakan agar hasil konsentrasi NaOH yang didapat semakin

    mendekati konsentrasi yang sebenarnya sehingga dapat didapat

    konsentrasi NaOH yang cukup akurat.

    Selanjutnya dilakukan pembakuan NaOH untuk

    mengetahui kadar awal asetosal. Larutan asetosal dimasukkan ke

    dalam erlenmeyer dan ditambahkan fenolftalein sebanyak 2 tetes.

    Titrasi dilakukan sebanyak 2 kali, amati volume NaOH yang terpakai,

    catat kemudian hitung potensi dan kadar astosal awalnya dengan

    menggunakan rumus.

    Selanjutnya langkah yang dilakukan adalah pembuatan

    Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4%. Natrium sitrat berupa hablur

    tidak berwarna atau serbuk halus putih dilarutkan dengan pembawa

    aquadest bukan dengan etanol karena Natrium sitrat dalam etanol

    praktis tidak larut tetapi mudah larut dalam air. Dibuatlah larutan Na-

    sitrat sebanyak 200 ml dalam labu ukur dan dipanaskan dalam suhu

    50OC selama 10 menit. Kemudian serbuk asetosal yang telah

    ditimbang dimasukkan ke dalam larutan na-sitrat, kocok labu ukur

    sampai campuran homogen secara sempurna. Setelah itu, tambahkan

    lagi larutan na-sitrat sampai volume 250 ml. Larutan dibuat dalam

    labu ukur agar volumenya lebih tepat dan lebih akurat karena labu

    ukur merupakan alat kimia yang mempunyai nilai akurasi tinggi

    dibandingkan dengan gelas beaker dan sekaligus alat laboratorium

    yang paling tepat dalam melarutkan campuran agar mendapatkan hasil

    campuran yang homogen secara sempurna. Setelah itu larutan

    campuran stok dipipet sebanyak 50 ml dilakukan sebanyak 4 kali lalu

    dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer yang akan dipanaskan dengan

    berbagai variasi suhu.

    Percobaan uji stabilitas ini didasarkan pada variasi suhu dan

    waktu. Adapun tujuan dilakukan pada berbagai suhu 30 C, 40 C, 50

    C dan 60 C dimaksudkan untuk membedakan atau mengetahui pada

    suhu berapa obat dapat stabil dengan baik dan pada suhu berapa obat

  • akan terurai dengan cepat. Alasan menggunakan suhu yang tinggi

    karena bila kita ingin mengetahui batas kestabilan suatu campuran zat,

    maka campuran zat harus disimpan pada jangka waktu yang lama

    sampai campuran zat tersebut berubah, hal ini tentu tidak bisa

    dilakukan karena keterbatasan waktu, sehingga kita menggunakan

    suhu yang tinggi karena uji kestabilan dapat dipercepat dengan

    menggunakan perubahan suhu atau menggunakan suhu yang tinggi.

    Semakin tinggi suhunya maka akan semakin cepat bahan obat tersebut

    untuk terurai. Metode ini dikenal sebagai studi stabilitas yang

    dipercepat. Untuk variasi suhu dibagi pada masing-masing kelompok

    praktikum sedangkan untuk variasi waktu masing-masing tiap

    kelompok menggunakan variasi waktu dalam percobaannya. Variasi

    suhu yang digunakan pada kelompok 4 adalah 60OC dalam variasi

    waktu menit ke 0, 15, 30, dan 45. Untuk menjaga suhu digunakan

    waterbath agar campuran tetap stabil pada suhu yang telah

    ditetapkan.Waterbath dinyalakan dan diset pada suhu 60oC. Kemudian

    campuran dari Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4% dimasukkan ke

    dalam waterbath guna dijaga suhunya. Sementara pada saat waktu

    menunjukan variasi waktu menit ke-sekian yang sudah ditentukan,

    campuran Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4% diambil sebanyak 5 ml

    sebanyak 2 kali dan ditempatkan pada gelas ukur kemudian

    dimasukkan ke dalam labu Erlenmayer yang selanjutnya akan

    dilakukan pentitrasian. Sebelumnya telah disiapkan buret berisi NaOH

    yang telah dibakukan pada saat awal praktikum tadi untuk digunakan

    sebagai pentiter dalam titrasi. Campuran Natrium Sitrat 10% dan

    Asetosal 4% pada masing-masing waktu, yang telah ditempatkan

    dalam labu Erlenmeyer, ditetesi indicator fenolftalein, yang memiliki

    rentang pH 8,0-10,0, terlebih dahulu sebanyak kurang lebih 3 tetes

    kemudian dititrasi dengan NaOH untuk mendapatkan volume NaOH

    yang dibutuhkan hingga mencapai titik akhir titrasi yang ditandai

    dengan berubahnya warna larutan dari tidak berwarna menjadi warna

  • merah muda atau pink-rose yang konstan. Perubahan warna ini

    merupakan tanda bahwa larutan baku primer telah bereaksi sempurna

    dengan larutan baku sekunder. Pentitrasian ini dilakukan secara duplo

    (2 kali) agar hasil yang didapat lebih akurat.

    Setelah sample campuran setiap variasi waktu dilakukan

    pentitrasian, dihasilkan data sebagai berikut: untuk variasi waktu pada

    menit ke-0, NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pertama adalah

    sebanyak 12 ml, sedangkan NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua

    sebanyak 10,2 sehingga didapat rata-rata volume NaOH yang

    dibutuhkan pada variasi waktu menit ke-0 adalah sebanyak 11,1.

    Kemudian, untuk variasi waktu pada menit ke-15, NaOH yang

    dibutuhkan pada titrasi pertama adalah sebanyak 10,5 ml, sedangkan

    NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua sebanyak 11,3 sehingga

    didapat rata-rata volume NaOH yang dibutuhkan pada variasi waktu

    menit ke-15 adalah sebanyak 10,9. Lalu, untuk variasi waktu pada

    menit ke-30, NaOH yang dibutuhkan pada titrasi pertama adalah

    sebanyak 2,5 ml, sedangkan NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua

    sebanyak 2,3 sehingga didapat rata-rata volume NaOH yang

    dibutuhkan pada variasi waktu menit ke-30 adalah sebanyak 2,4. Dan

    yang terakhir, untuk variasi waktu pada menit ke-60, NaOH yang

    dibutuhkan pada titrasi pertama adalah sebanyak 9,5 ml, sedangkan

    NaOH yang dibutuhkan pada tirasi kedua sebanyak 10 sehingga

    didapat rata-rata volume NaOH yang dibutuhkan pada variasi waktu

    menit ke-60 adalah sebanyak 9,25.

    Dari hasil data yang diperoleh dapat dicari potensi dan kadar

    dari campuran Natrium Sitrat 10% dan Asetosal 4% pada suhu 60oC

    yang didasarkan waktu. Pada menit ke-0, potensi yang diperoleh

    adalah senilai 100%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah senilai

    51796. Kemudian pada menit ke-15, potensi yang diperoleh adalah

    senilai 101,8%%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah senilai

    5112,04. Lalu, pada menit ke-30, potensi yang diperoleh adalah

  • senilai 178,38%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah 4774,24.

    Dan yang terakhir, pada menit ke-45, potensi yang diperoleh adalah

    senilai 116,67%, sedangkan kadar yang diperoleh adalah senilai

    5292,2.,026.

    Berdasarkan hasil data yang diperoleh dari percobaan kali

    ini. Maka dapat dianalisis suatu kadar campuran zat akan menurun

    seiring bertambahnya waktu, sehingga potensinya pun semakin

    meningkat. Hasil yang palinga mendekati literatur diantara data diatas

    adalah hasil pada suhu 60OC dibuktikan dengan kasar asetosal yang

    menurun dan potensial yang meningkat seiring bertambahnya suhu

    dan waktu. Degradasi Asetosal dipengaruhi oleh suhu, cahaya, dan

    faktor-faktor lainya. Berdasarkan literatur semakin tinggi suhu dan

    semakin lama waktu penguraian, maka kestabilan suatu zat akan

    menurun. Hal tersebut terjadi karena peningkatan suhu akan

    memperepat waktu penguraian, sehingga jika suhu diningkat maka zat

    akan terurai lebih cepat dan konsentrasinya semakin berkurang.

    Waktu yang semakin meningkat akan membuat penguraian suatu zat

    cenderung lebih lama sehingga zat yang terurai akan semakin banyak

    dan konsentrasi zat akan berkurang seiring dengan peningkatan waktu

    penguraian. Semakin meningkat suhu dan waktu nilai absorbansi yang

    didapat semakin kecil.

    XI. SIMPULAN

    11.1.1. Praktikan mampu membuat larutan yang mengandung 4%

    asetosal dan 10% natrium sitrat.

    11.1.2. Praktikan mampu menentukan kadar asetosal dengan berbagai

    bervariasi suhu dan waktu tertentu dengan menggunakan titrasi

    asam basa.

    11.1.3. Praktikan mampu memperlihatkan penguraian sediaan farmasi

    yang disebabkan oleh kenaikan suhu yang dibuktikan dengan

    ekstrapolasi grafik.

  • 11.1.4. Praktikan mampu meramalkan kecepatan sediaan yang terurai

    pada suhu penyimpanan yang biasa (suhu kamar) dengan

    menggunakan persamaan Arrhenius dan ekstrapolasi grafik.

    11.1.5. Semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu penguraian,

    maka kestabilan suatu zat akan menurun.

    11.1.6. Suatu kadar campuran zat akan menurun seiring bertambahnya

    waktu, sehingga potensinya pun semakin meningkat.

  • XII. DAFTAR PUSTAKA

    Asyarie, Sukmadjaja. Tanpa tahun. Penelitian Kualitas Injeksi Piracetam di

    Indonesia. Available online at

    http://www.kalbemed.com/Portals/6/KOMELIB/CENTRAL%20NERVOUS

    %20SYSTEM/Neurologi/Piracetam1/penelitian%20injeksi%20piracetam.pdf

    (diakses pada tanggal 1 April 2015)

    Martin, dkk. 2008. Farmasi Fisik. Jakarta : Penerbit Universitas Indonesia.

    Manurung, July. 2007. Pemastian Mutu Obat Volume 1. Jakarta : Penerbit Buku

    Kedokteran EGC

    Sunarya, Yayan dan Agus Setiabudi. 2007. Mudah dan Aktif Belajar Kimia.

    Bandung : PT. Setia Purna Invers

    Tim Penyusun. 2009. Petujuk Praktikum Farmasi Fisika. Jimbaran : Jurusan

    Farmasi Fakultas MIPA Universitas Udayana.

  • Lampiran