260110140034 Ina Widia Modul II
description
Transcript of 260110140034 Ina Widia Modul II
-
PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI
KOMPLEKSOMETRI
Ina Widia
Email : [email protected]
1Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
1Jatinangor - Sumedang
ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan pemeriksaan bahan baku ZnO dengan menggunakan
metode titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri didasarkan atas
pembentukan senyawa komplek antara logam dengan zat pembentuk komplek.
Titrasi ini menggunakan ZnO sebagai sampel yang sudah dilarutkan. Seng
merupakan salah satu logam yang membentuk senyawa komplek yang ditambah
indikator EBT dan di titrasi dengan Na2EDTA. Senyawa EDTA dapat membentuk
suatu komplek yang mantap dengan hampir semua logam sehingga EDTA
merupakan ligand yang tidak selektif. Dari hasil percobaan didapatkan kadar ZnO
adalah sebanyak 91,9%. Hasil ini belum dapat dikatakan murni karena belum
mendekati persen kadar ZnO yang tercantum pada Farmakope Indonesia IV
bahwa kemurnian ZnO tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100.5%.
Kata kunci : titrasi kompleksometri, indikator EBT, Na2EDTA, logam.
ABSTRACT
Experiments have been carried out inspection of raw materials ZnO using
complexometric titration analysis. Complexometric titration is based on the
formation of complexes between the metal compounds with complex forming
agent. This titration using ZnO as the sample has been dissolved. Zinc is one of
the metals that form complex compounds where assay of and the EBT indicator
and titrate with Na2EDTA. EDTA compounds can form a stable complex with
almost all metals that EDTA is a ligand that is not selective. From the
experimental results obtained ZnO contained levels are as much as 91.9%. Results
percent ZnO content is obtained, can not be said as yet approached percent pure
-
ZnO levels listed on the Indonesian Pharmacopoeia IV that ZnO purity of not less
than 99% and not more than 100.5%.
Keywords: complexometry titration, the indicator EBT, Na2EDTA, metal.
I. PENDAHULUAN
Perlakuan suatu sampel dalam ilmu
kimia sangatlah beragam. Namun,
keberagaman itu tidak dikarenakan
seenaknya mencampur zat-zat bahan
kimia. Akan tetapi, timbul sebagai
akibat dari pemerian zat yang akan diuji.
Tiap zat dalam suatu senyawa pasti
memiliki sifat tertentu apabila
dicampurkan dengan senyawa dan
pelarut lain (Refnita dkk, 2012).
Pengidentifikasian suatu zat harus
melalui suatu prosedur kerja sebab
adanya hasil reaksi (yang mungkin
berbahaya) yang timbul saat dua
senyawa atau lebih direaksikan,
misalnya dengan senyawa logam. Salah
satu cara untuk melakukan
identifikasinya, khusus pada zat yang
mengandung senyawa logam,
digunakan suatu teknik titrasi yang
disebut titrasi kompleksometri atau
reaksi pembentukan kompleks
(Shofi,2010).
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk
menetapkan kadar sampel secara
kuantitatif menggunakan prinsip reaksi
pembentukan kompleks
(kompleksometri) serta untuk
menghitung kemurnian bahan baku ZnO
dan membandingkan dengan
persyaratan.
Prinsip percobaan ini adalah yang
pertama titrasi kompleksometri, yaitu
titrasi yang digunakan untuk
menentukan kandungan garam-garam
logam (Gandjar, 2007). Yang kedua
adalah titrasi langsung, yaitu titrasi yang
dapat dilakukan terhadap sedikitnya dua
puluh lima kation dengan menggunakan
indikator logam. Buffer NH3-NH4Cl
dengan pH 9-10 sering digunakan untuk
logam yang membentuk kompleks
dengan amoniak (Underwood, 2002).
Yang ketiga adalah titrasi tidak
langsung, yaitu cara titrasi yang dapat
digunakan untuk menentukan kadar ion-
ion seperti anion yang tidak bereaksi
dengan pengkelat (Pudjaatmaka, 2002).
Yang keempat adalah indikator EBT
(Eriochrom Black T), umumnya
berwarna merah seperti H2In. Titrasi
harus diatur pada pH 7 atau lebih
sehingga indikator bebas dalam bentuk
-
Hin2+
yang berwarna biru (Krisnadwi,
2014). Yang kelima adalah titik akhir
titrasi, yaitu keadaan pada saat indikator
berubah warna (Winarto, 2013).
Kompleksometri didasarkan atas
pembentukan senyawa komplek antara
logam dengan zat pembentuk komplek.
Sebagai zat pembentuk kompleks yang
banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah garam dinatrium
etilen diamina tetra asetat (dinatrium
EDTA) ( Gholib, 2007).
Untuk menetapkan titik akhir titrasi
(TAT) digunakan indikator logam, yaitu
indikator yang dapat membentuk
senyawa kompleks dengan ion logam.
Ikatan kompleks antara indikator dan
ion logam harus lebih lemah daripada
ikatan kompleks atau larutan titer dan
ion logam. Larutan indikator bebas
mempunyai warna yang berbeda dengan
larutan kompleks indikator. Indikator
yang banyak digunakan dalam titrasi
kompleksometri adalah hitam eriokrom-
T dan jingga xilenol. Untuk logam yang
dengan cepat dapat membentuk
senyawa kompleks pada umumnya
titrasi dilakukan secara langsung,
sedang yang lambat membentuk
senyawa kompleks dilakukan titrasi
kembali (Khopkar, 1990).
Seng merupakan salah satu logam
yang membentuk senyawa komplek
dimana penetapan kadar seng menurut
Farmakope Indonesia edisi III
ditetapkan secara kompleksometri
menggunakan dapar amonia ammonium
klorida (pH dapar 9-10), ditambah
indikator EBT dan di titrasi dengan
Na2EDTA (Farmakope Indonesia Edisi
III, 1979).
Senyawa EDTA dapat membentuk
suatu komplek yang mantap dengan
hampir semua logam sehingga EDTA
merupakan ligand yang tidak selektif.
Dalam suasana yang agak asam dapat
terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan kompleks logam sehingga
terbentuk kompleks baru.
Faktor-faktor yang membuat EDTA
dipilih sebagai titrimitri antara lain:
- Selalu membentuk kompleks ketika
direaksikan dengan logam
- Kestabilan dalam pembentukan kelat
sangat baik dan konstan sehingga
reaksi sempurna (kecuali dengan
logam alkali)
- Bereaksi cepat dengan banyak jenis
ion
- Mudah diperoleh dan telah
dikembangkan indikatornya
(Khopkar, 1990).
-
I. METODE
Alat :
Alat yang digunakan diantaranya
buret, statif, labu erlenmeyer, labu ukur,
gelas ukur, gelas kimia, kertas
perkamen, spatel, pipet volume, plastik
wrap, bulb pipet dan pipet tetes
Bahan :
Dalam percobaan ini digunakan
bahan-bahan yaitu aquadest, HCl,
indikator EBT, larutan Na2EDTA 0,047
M, larutan baku ZnSO4 0,01, larutan
buffer salmiak, NH4OH, dan ZnO.
Prosedur :
Pembuatan Larutan Na2EDTA
0,05 M 1,5 L yaitu dengan menimbang
sebanyak 27,93 gram Na2EDTA
kemudian melarutkan Na2EDTA dengan
aquadest hingga 1,5 L.
Pembuatan larutan baku ZnSO4
0,01 M, yaitu dengan menimbang
ZnSO4 sebanyak 250 mg kemudian
melarutkan ZnSO4 dengan aquadest
dalam labu ukur 100 ml.
Pembakuan larutan Na2EDTA
dengan menggunakan larutan ZnSO4,
yaitu dengan memipet sebanyak 10 ml
larutan baku ZnSO4 ke dalam
erlenmeyer, menambahkan 5 ml
larutan buffer salmiak, menambahkan
50 mg indikator EBT dan aquades 10
ml untuk membilas, mentitrasi dengan
larutan Na2EDTA sebagai titran, catat
volume Na2EDTA yang terpakai,
menghitung konsentrasi larutan
Na2EDTA.
Penetapan kadar ZnO yaitu
dengan menimbang 250 mg ZnO,
melarutkan dalam 5 ml HCl 4N,
menambahkan aquades sebanyak 50 ml,
menetralkan larutan ZnO dengan
NH4OH sebanyak 70 tetes,
menambahkan buffer salmiak sebanyak
2,5 ml, menambahkan indikator EBT
sesepora, mentitrasi larutan ZnO dengan
larutan Na2EDTA yang sudah
dibakukan, catat volume Na2EDTA
yang terpakai, hitung kadar ZnO dengan
menggunakan rumus tertentu, titrasi
dilakukan sebanyak tiga kali (triplo).
III. HASIL
3.1. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,05
m 1,5 L
No Perlakuan Hasil
1 Ditimbang
sebanyak 27,93
gram Na2EDTA
Massa
Na2EDTA
sebanyak
27,93
gram
2 Na2EDTA Larutan
-
dilarutkan dengan
aquadest hingga
1,5 L
Na2EDTA
0,05 M 1,5
L
3.2. Pembuatan Larutan ZnSO4 0,01M
No Perlakuan Hasil
1 ZnSO4 ditimbang
sebanyak 250 mg
Massa
ZnO
sebanyak
250 mg
2 ZnSO4 dilarutkan
dengan aquadest
dalam labu ukur
100 ml
Larutkan
ZnO 0,01
M
3.3. Pembakuan larutan Na2EDTA
No Perlakuan Hasil
1 Dipipet 10 ml
larutan baku
ZnSO4 ke dalam
erlenmeyer
10 ml
larutan
baku
ZnSO4
dalam
erlenmeyer
2 Ditambahkan
larutan buffer
salmiak sebanyak
5 ml
Larutan
baku
ZnSO4
bercampur
dengan
larutan
buffer
salmiak
3 Ditambahkan 50
mg indikator EBT
Larutan
berubah
warna
menjadi
ungu
4 Ditambahkan
aquades 10 ml
untuk membilas
Larutan
menjadi
warna ungu
lebih muda
5 Dititrasi larutan
ZnSO4 dengan
larutan Na2EDTA
sebagai titran
Larutan
berubah
warna
menjadi
warna biru
6 Dicatat volume
Na2EDTA yang
terpakai
Volume
Na2EDTA
sebanyak
18,5 ml
7 Dihitung
konsentrasi larutan
Na2EDTA
Konsentrasi
Na2EDTA
sebesar
0,047 M
Perhitungan :
mmol Na2EDTA = mmol ZnSO4
V Na2EDTA x M Na2EDTA = ZnSO 4
ZnSO 4
18,5 ml x M Na2EDTA = 250
287
M Na2EDTA = 0,047 M
-
3.4. Penetapan Kadar ZnO
Reaksi : ZnO + HCI ZnCI + OH
No Perlakuan Hasil
1 Ditimbang 250 mg
ZnO
Massa ZnO
sebanyak
250 mg
2 ZnO dilarutkan
dalam 5 ml HCl 4N
ZnO larut
dalam 2 ml
HCl, warna
larutan
bening
3 Ditambahkan
aquades sebanyak
50 ml
ZnO larut
dalam 50
ml
aquadest,
warna
larutan
bening
4 Larutan ZnO
dinetralkan dengan
NH4OH sebanyak
70 tetes
pH ZnO
menjadi
netral yaitu
7, warna
larutan
menjadi
keruh
5 Buffer salmiak
ditambahkan
sebanyak 2,5 ml
pada larutan ZnO
Larutan
ZnO
berubah
warna
menjadi
bening
6 Ditambahkan
indikator EBT
sesepora
Larutan
ZnO
berubah
warna
menjadi
ungu
7 Larutan ZnO
dititrasi dengan
larutan Na2EDTA
yang sudah
dibakukan
Larutan
ZnO
berubah
warna
menjadi
biru
8 Volume Na2EDTA
yang terpakai
Volume
Na2EDTA I
-
dicatat hitung kadar
ZnO dengan
menggnakan rumus
tertentu, titrasi
dilakukan sebanyak
dua kali (diplo).
= 60,1 ml
Volume
Na2EDTA
II = 60 ml
9 Dihitung kadar ZnO
dengan
menggunakan
rumus tertentu,
titrasi dilakukan
sebanyak tiga kali
Kadar ZnO
didapat
sebesar
91,9%
Perhitungan :
Massa ZnO I 0,2507 gr
Massa ZnO II 0,2510 gr
% kadar ZnO I :
= NA2EDTA 2
100%
=60,1 0,047 81,43
250 100 = 92%
% kadar ZnO II :
= NA2EDTA 2
100%
=60 0,047 81,43
250 100 = 9, 85%
IV. PEMBAHASAN
Pada percobaan kali ini
digunakan titrasi kompleksometri untuk
menentukan kadar dari sampel ZnO.
Titrasi kompleksometri adalah
titrasi yang berdasarkan atas
pembentukan kompleks yang larut dari
reaksi komponen zat uji (logam) dengan
titran (komplekson). Untuk penentuan
ion-ion logam ini dengan pereaksi etilen
diamin tetraasetat dinatrium, yang
umumnya disebut EDTA dengan
menggunakan indikator terhadap ion
logam yang mempunyai sifat seperti
halnya indikator pH pada titrasi asam
basa/ dengan dasar pembentukan
kompleks khelat yang digolongkan
dalam golongan komplekson. Senyawa
ini dengan banyak kation membentuk
kompleks dengan perbandingan 1 :1.
Beberapa valensinya :
M++
+ (H2Y)= (MY)
= + 2 H
+
M3+
+ (H2Y)= (MY)
- + 2 H
+
M4+
+ (H2Y)= (MY) + 2 H
+
Faktor-faktor seperti suhu,
pelarut, ion lawannya atau zat-zat/ ion-
ion pembentuk kompleks lainnya dapat
mempengaruhi pembentukan kompleks
khelat.
Prinsip dan dasar reaksi dalam
penentuan ion-ion logam secara titrasi
kompleksometri umumnya digunakan
komplekson III (EDTA) sebagai zat
pembentuk kompleks khelat, dimana
EDTA bereaksi dengan ion-ion logam
-
yang polivalent seperti Al , Bi , Ca dan
Cu membentuk senyawa atau kompleks
khelat yang stabil dan larut dalam air.
Larutan Na2EDTA yang digunakan
adalah Larutan Na2EDTA yang sudah
mengalami proses pembakuan, karena
Na2EDTA merupakan larutan bahan
baku sekunder, proses pembakuan
dilakukan dengan menggunakan ZnSO4
sebagai larutan baku primer.
Penetapan titik akhir titrasi
digunakan indikator logam, yaitu
indikator yang dapat membentuk
senyawa kompleks dengan ion logam.
Indikator logam adalah senyawa yang
dapat membentuk kompleks dengan
suatu ion logam, dan larutan indikator
bebas yang mempunyai warna yang
berbeda dengan larutan kompleks
indikator. Pada percobaan ini digunakan
indikator EBT. Indikator EBT
merupakan asam lemah, tidak stabil
dalam air karena senyawa organic ini
merupakan gugus sulfonat yang mudah
terdisosiasi sempurna dalam air dan
mempunyai 2 gugus fenol yang
terdisosiasi lambat dalam air. Adapun
syarat-syarat indikator logam yang
digunakan, yaitu : stabilitas dari ikatan
kompleks indikator-logam harus lebih
rendah daripada ikatan kompleks
logam-EDTA, terjadi perubahan warna
pada range pH yang ditetapkan, dimana
terjadi pembentukan kompleks stabil.
perubahan warna terjadi oleh adanya
indicator bebas dari kompleks logam
dalam larutan, karena sejumlah eqivalen
EDTA ditambahkan untuk membentuk
kompleks logam-EDTA. Indikator EBT
memenuhi kriteria indikator diatas dan
cocok digunakan dalam penentuan
kadar logam Zn.
Kestabilan dari senyawa kompleks
yang terbentuk tergantung dari sifat
kation dan pH dari larutan, oleh karena
itu titrasi dilakukan pada pH tertentu.
Pada percobaan ini sebelum
dititrasi, larutan sampel ditambahkan
HCl terlebih dahulu kedalam, kemudian
ditambahkan larutan NH4OH.
Penambahan HCl dan NH4OH bertujuan
untuk memperoleh pH tertentu yang
tetap sehingga akan dihasilkan
kompleks yang lebih stabil sehingga
akan lebih memudahkan dalam
pengamatan titik akhir titrasi. Pada
larutan yang terlalu asam proton yang
dibebaskan pada reaksi yang terjadi
dapat mempengaruhi pH, dimana jika
H+ yang dilepaskan terlalu tinggi, maka
hal tersebut dapat terdisosiasi sehingga
kesetimbangan pembentukkan
-
kompleks dapat bergeser ke kiri, karena
terganggu oleh suasana system titrasi
yang terlalu asam. Pencegahannya
adalah sistem titrasi perlu didapar untuk
mempertahankan pH yang diinginkan.
Dan apabila pH system titrasi terlalu
basa, maka kemungkinan akan
terbentuk endapan hidroksida dari
logam yang bereaksi.
Mn+ + n(OH) M(OH)n
Sehingga jika pH terlalu basa, maka
reaksi kesetimbangan akan bergeser ke
kanan, sehingga pada suasana basa yang
banyak akan terbentuk endapan.
Penambahan larutan dapar
salmiak dimaksudkan untuk menjaga
pH supaya tetap dalam suasana basa ,
hal ini bertujuan karena jika dalam
suasana asam maka senyawa kompleks
yang terbentuk tidak akan stabil , maka
suasana titrasi harus dalam suasana basa.
Kemudian ditambahkan indikator
yaitu EBT , sehingga membuat larutan
menjadi berwarna ungu, setelah itu
kemudian dititrasi menggunakan
Na2EDTA sehingga larutan menjadi
berwarna biru yang terjadi pada saat
titik akhir titrasi. Warna biru yang
terjadi adalah akibat dari indikator EBT.
Pada saat larutan sampel ditambahkan
indikator EBT terjadi perubahan warna
larutan dari putih menjadi ungu, yang
terjadi karena ion Zn sebagai logam
terikat pada EBT membentuk suatu
kompleks. Lalu dititrasi dengan
Na2EDTA sampai terjadi perubahan
warna atau sampai pada titik akhir
titrasi, larutan akan berubah warna dari
ungu menjadi biru. Hal ini dapat terjadi
karena pada saat ditirasi dengan EDTA,
Zn akan berikatan dengan EDTA, dan
EBT sudah tidak berikatan dengan
logam lagi ( bebas). Ini terjadi karena
ikatan kompleks antara logam dengan
EBT tidak stabil , tetapi antara logam
dengan EDTA ( ligan ) ikatan kompleks
nya stabil.
Titrasi kompleksometri dilakukan
secara duplo agar mendapatkan hasil
yang lebih akurat. Melalui volume titran
Na2EDTA yang terpakai untuk titrasi,
dapat dihitung persen kadar ZnO
dengan menggunakan rumus.
Didapatlah nilai rata-rata persen kadar
ZnO yaitu sebesar 91,9%. Hasil persen
kadar ZnO yang didapat, belum dapat
dikatakan murni karena belum
mendekati persen kadar ZnO yang
tercantum pada Farmakope Indonesia
IV bahwa kemurnian ZnO tidak kurang
dari 99% dan tidak lebih dari 100.5%.
-
V. SIMPULAN
5.1. Dapat ditetapkan kadar sampel
ZnO secara kuantitatif dengan
menggunakan prinsip reaksi
pembentukan kompleks
(kompleksometri).
5.2.Dapat dihitung kadar ZnO yaitu
sebesar 91,9%. Hasil persen
kadar ZnO yang didapat, belum
dapat dikatakan murni karena
belum mendekati persen kadar
ZnO yang tercantum pada
Farmakope Indonesia IV bahwa
kemurnian ZnO tidak kurang
dari 99% dan tidak lebih dari
100.5%.
-
DAFTAR PUSTAKA
Departemen Kesehatan Republik
Indonesia.1979.Farmakope
Indonesia Edisi III. Departemaen
Kesehatan Republik Indonesia.
Jakarta.
Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia
Farmasi Analisis. Yogyakarta :
Pustaka Pelajar.
Gholib, 2007. Ibnu,Kimia Farmasi
Analisis. Yogyakarta : Pustaka
Belajar.
Khopkar, 1990. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta : Universitas
Indonesia.
Krisnadwi.2014.Titrasi
Kompleksometri. Available online
at
http://bisakimia.com/2014/09/02/t
itrasi-kompleksometri/ [diakses
pada tanggal 18 September 2015].
Pudjaatmaka, A. Hadyana. 2002. Kamus
Kimia. Jakarta : Balai Pustaka.
Puspitasari, Nila. 2009. Penentuan
Kadar Kalsium Berbagai Jenis
Kulit Telur Melalui Perendaman
Asam Cuka Sebagai Alternatif.
Available online at
http://digilib.uin-
suka.ac.id/3063/1/BAB%20I,V,%
20DAFTAR%20PUSTAKA.pdf
[diakses pada tanggal 24
September 2015].
Refnita, Gifyul, dkk. 2012.
Kompleksometri Kadar ZnO.
Available online at
https://www.google.com/search?q
=jurnal+ilmiah+kompleksometri+
kadar+zno&ie=utf-8&oe=utf-
8#q=jurnal+ilmiah+kompleksome
tri+ [diakses pada tanggal 24
September 2015].
Shofi, Azizah. 2010. Kompleksometri.
Available online at
http://jurnal.unimus.ac.id/index.ph
p/psn12012010/search/authors
[diakses pada tanggal 24
September 2015].
Underwood, A.L. 2007. Analisis Kimia
Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Winarto, Dwi. 2013. Dasar Titrasi
Asam Basa. Available online at
http://www.ilmukimia.org/2013/0
1/dasar-titrasi-asam-basa.html
[diakses pada tanggal 21
September 2015].
-
LAMPIRAN
ZnO ditimbang sebanyak 250 mg ZnO dilarutkan dengan 5 ml HCl 4N, 50
ml aquades, 70 tetes NH4OH (warna
larutan berubah warna dari bening
menjadi keruh), ditambah 2,5 ml buffer
salmiak (warna larutan kembali bening)
Larutan ZnO ditambahkan indikator larutan ZnO dititrasi dengan larutan
EBT (warna larutan menjadi ungu) Na2EDTA
-
Larutan ZnO setelah dititrasi dengan larutan Na2EDTA (warna larutan menjadi warna
biru)