260110140034 Ina Widia Modul II

download 260110140034 Ina Widia Modul II

of 13

  • date post

    08-Jan-2016
  • Category

    Documents

  • view

    31
  • download

    2

Embed Size (px)

description

ty

Transcript of 260110140034 Ina Widia Modul II

  • PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI

    KOMPLEKSOMETRI

    Ina Widia

    Email : [email protected]

    1Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

    1Jatinangor - Sumedang

    ABSTRAK

    Telah dilakukan percobaan pemeriksaan bahan baku ZnO dengan menggunakan

    metode titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri didasarkan atas

    pembentukan senyawa komplek antara logam dengan zat pembentuk komplek.

    Titrasi ini menggunakan ZnO sebagai sampel yang sudah dilarutkan. Seng

    merupakan salah satu logam yang membentuk senyawa komplek yang ditambah

    indikator EBT dan di titrasi dengan Na2EDTA. Senyawa EDTA dapat membentuk

    suatu komplek yang mantap dengan hampir semua logam sehingga EDTA

    merupakan ligand yang tidak selektif. Dari hasil percobaan didapatkan kadar ZnO

    adalah sebanyak 91,9%. Hasil ini belum dapat dikatakan murni karena belum

    mendekati persen kadar ZnO yang tercantum pada Farmakope Indonesia IV

    bahwa kemurnian ZnO tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100.5%.

    Kata kunci : titrasi kompleksometri, indikator EBT, Na2EDTA, logam.

    ABSTRACT

    Experiments have been carried out inspection of raw materials ZnO using

    complexometric titration analysis. Complexometric titration is based on the

    formation of complexes between the metal compounds with complex forming

    agent. This titration using ZnO as the sample has been dissolved. Zinc is one of

    the metals that form complex compounds where assay of and the EBT indicator

    and titrate with Na2EDTA. EDTA compounds can form a stable complex with

    almost all metals that EDTA is a ligand that is not selective. From the

    experimental results obtained ZnO contained levels are as much as 91.9%. Results

    percent ZnO content is obtained, can not be said as yet approached percent pure

  • ZnO levels listed on the Indonesian Pharmacopoeia IV that ZnO purity of not less

    than 99% and not more than 100.5%.

    Keywords: complexometry titration, the indicator EBT, Na2EDTA, metal.

    I. PENDAHULUAN

    Perlakuan suatu sampel dalam ilmu

    kimia sangatlah beragam. Namun,

    keberagaman itu tidak dikarenakan

    seenaknya mencampur zat-zat bahan

    kimia. Akan tetapi, timbul sebagai

    akibat dari pemerian zat yang akan diuji.

    Tiap zat dalam suatu senyawa pasti

    memiliki sifat tertentu apabila

    dicampurkan dengan senyawa dan

    pelarut lain (Refnita dkk, 2012).

    Pengidentifikasian suatu zat harus

    melalui suatu prosedur kerja sebab

    adanya hasil reaksi (yang mungkin

    berbahaya) yang timbul saat dua

    senyawa atau lebih direaksikan,

    misalnya dengan senyawa logam. Salah

    satu cara untuk melakukan

    identifikasinya, khusus pada zat yang

    mengandung senyawa logam,

    digunakan suatu teknik titrasi yang

    disebut titrasi kompleksometri atau

    reaksi pembentukan kompleks

    (Shofi,2010).

    Tujuan dari percobaan ini adalah untuk

    menetapkan kadar sampel secara

    kuantitatif menggunakan prinsip reaksi

    pembentukan kompleks

    (kompleksometri) serta untuk

    menghitung kemurnian bahan baku ZnO

    dan membandingkan dengan

    persyaratan.

    Prinsip percobaan ini adalah yang

    pertama titrasi kompleksometri, yaitu

    titrasi yang digunakan untuk

    menentukan kandungan garam-garam

    logam (Gandjar, 2007). Yang kedua

    adalah titrasi langsung, yaitu titrasi yang

    dapat dilakukan terhadap sedikitnya dua

    puluh lima kation dengan menggunakan

    indikator logam. Buffer NH3-NH4Cl

    dengan pH 9-10 sering digunakan untuk

    logam yang membentuk kompleks

    dengan amoniak (Underwood, 2002).

    Yang ketiga adalah titrasi tidak

    langsung, yaitu cara titrasi yang dapat

    digunakan untuk menentukan kadar ion-

    ion seperti anion yang tidak bereaksi

    dengan pengkelat (Pudjaatmaka, 2002).

    Yang keempat adalah indikator EBT

    (Eriochrom Black T), umumnya

    berwarna merah seperti H2In. Titrasi

    harus diatur pada pH 7 atau lebih

    sehingga indikator bebas dalam bentuk

  • Hin2+

    yang berwarna biru (Krisnadwi,

    2014). Yang kelima adalah titik akhir

    titrasi, yaitu keadaan pada saat indikator

    berubah warna (Winarto, 2013).

    Kompleksometri didasarkan atas

    pembentukan senyawa komplek antara

    logam dengan zat pembentuk komplek.

    Sebagai zat pembentuk kompleks yang

    banyak digunakan dalam titrasi

    kompleksometri adalah garam dinatrium

    etilen diamina tetra asetat (dinatrium

    EDTA) ( Gholib, 2007).

    Untuk menetapkan titik akhir titrasi

    (TAT) digunakan indikator logam, yaitu

    indikator yang dapat membentuk

    senyawa kompleks dengan ion logam.

    Ikatan kompleks antara indikator dan

    ion logam harus lebih lemah daripada

    ikatan kompleks atau larutan titer dan

    ion logam. Larutan indikator bebas

    mempunyai warna yang berbeda dengan

    larutan kompleks indikator. Indikator

    yang banyak digunakan dalam titrasi

    kompleksometri adalah hitam eriokrom-

    T dan jingga xilenol. Untuk logam yang

    dengan cepat dapat membentuk

    senyawa kompleks pada umumnya

    titrasi dilakukan secara langsung,

    sedang yang lambat membentuk

    senyawa kompleks dilakukan titrasi

    kembali (Khopkar, 1990).

    Seng merupakan salah satu logam

    yang membentuk senyawa komplek

    dimana penetapan kadar seng menurut

    Farmakope Indonesia edisi III

    ditetapkan secara kompleksometri

    menggunakan dapar amonia ammonium

    klorida (pH dapar 9-10), ditambah

    indikator EBT dan di titrasi dengan

    Na2EDTA (Farmakope Indonesia Edisi

    III, 1979).

    Senyawa EDTA dapat membentuk

    suatu komplek yang mantap dengan

    hampir semua logam sehingga EDTA

    merupakan ligand yang tidak selektif.

    Dalam suasana yang agak asam dapat

    terjadi protonasi parsial EDTA tanpa

    pematahan kompleks logam sehingga

    terbentuk kompleks baru.

    Faktor-faktor yang membuat EDTA

    dipilih sebagai titrimitri antara lain:

    - Selalu membentuk kompleks ketika

    direaksikan dengan logam

    - Kestabilan dalam pembentukan kelat

    sangat baik dan konstan sehingga

    reaksi sempurna (kecuali dengan

    logam alkali)

    - Bereaksi cepat dengan banyak jenis

    ion

    - Mudah diperoleh dan telah

    dikembangkan indikatornya

    (Khopkar, 1990).

  • I. METODE

    Alat :

    Alat yang digunakan diantaranya

    buret, statif, labu erlenmeyer, labu ukur,

    gelas ukur, gelas kimia, kertas

    perkamen, spatel, pipet volume, plastik

    wrap, bulb pipet dan pipet tetes

    Bahan :

    Dalam percobaan ini digunakan

    bahan-bahan yaitu aquadest, HCl,

    indikator EBT, larutan Na2EDTA 0,047

    M, larutan baku ZnSO4 0,01, larutan

    buffer salmiak, NH4OH, dan ZnO.

    Prosedur :

    Pembuatan Larutan Na2EDTA

    0,05 M 1,5 L yaitu dengan menimbang

    sebanyak 27,93 gram Na2EDTA

    kemudian melarutkan Na2EDTA dengan

    aquadest hingga 1,5 L.

    Pembuatan larutan baku ZnSO4

    0,01 M, yaitu dengan menimbang

    ZnSO4 sebanyak 250 mg kemudian

    melarutkan ZnSO4 dengan aquadest

    dalam labu ukur 100 ml.

    Pembakuan larutan Na2EDTA

    dengan menggunakan larutan ZnSO4,

    yaitu dengan memipet sebanyak 10 ml

    larutan baku ZnSO4 ke dalam

    erlenmeyer, menambahkan 5 ml

    larutan buffer salmiak, menambahkan

    50 mg indikator EBT dan aquades 10

    ml untuk membilas, mentitrasi dengan

    larutan Na2EDTA sebagai titran, catat

    volume Na2EDTA yang terpakai,

    menghitung konsentrasi larutan

    Na2EDTA.

    Penetapan kadar ZnO yaitu

    dengan menimbang 250 mg ZnO,

    melarutkan dalam 5 ml HCl 4N,

    menambahkan aquades sebanyak 50 ml,

    menetralkan larutan ZnO dengan

    NH4OH sebanyak 70 tetes,

    menambahkan buffer salmiak sebanyak

    2,5 ml, menambahkan indikator EBT

    sesepora, mentitrasi larutan ZnO dengan

    larutan Na2EDTA yang sudah

    dibakukan, catat volume Na2EDTA

    yang terpakai, hitung kadar ZnO dengan

    menggunakan rumus tertentu, titrasi

    dilakukan sebanyak tiga kali (triplo).

    III. HASIL

    3.1. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,05

    m 1,5 L

    No Perlakuan Hasil

    1 Ditimbang

    sebanyak 27,93

    gram Na2EDTA

    Massa

    Na2EDTA

    sebanyak

    27,93

    gram

    2 Na2EDTA Larutan

  • dilarutkan dengan

    aquadest hingga

    1,5 L

    Na2EDTA

    0,05 M 1,5

    L

    3.2. Pembuatan Larutan ZnSO4 0,01M

    No Perlakuan Hasil

    1 ZnSO4 ditimbang

    sebanyak 250 mg

    Massa

    ZnO

    sebanyak

    250 mg

    2 ZnSO4 dilarutkan

    dengan aquadest

    dalam labu ukur

    100 ml

    Larutkan

    ZnO 0,01

    M

    3.3. Pembakuan larutan Na2EDTA

    No Perlakuan Hasil

    1 Dipipet 10 ml

    larutan baku

    ZnSO4 ke dalam

    erlenmeyer

    10 ml

    larutan

    baku

    ZnSO4

    dalam

    erlenmeyer

    2 Ditambahkan

    larutan buffer

    salmiak sebanyak

    5 ml

    Larutan

    baku

    ZnSO4

    bercampur

    dengan

    larutan

    buffer

    salmiak

    3 Ditambahkan 50

    mg indikator EBT

    Larutan

    berubah

    warna

    menjadi

    ungu

    4 Ditambahkan

    aquades 10 ml

    untuk membilas

    Larutan

    menjadi

    warna ungu

    le