260110140034 Ina Widia Modul II

download 260110140034 Ina Widia Modul II

of 13

description

ty

Transcript of 260110140034 Ina Widia Modul II

  • PEMERIKSAAN BAHAN BAKU ZnO SECARA TITRASI

    KOMPLEKSOMETRI

    Ina Widia

    Email : [email protected]

    1Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran

    1Jatinangor - Sumedang

    ABSTRAK

    Telah dilakukan percobaan pemeriksaan bahan baku ZnO dengan menggunakan

    metode titrasi kompleksometri. Titrasi kompleksometri didasarkan atas

    pembentukan senyawa komplek antara logam dengan zat pembentuk komplek.

    Titrasi ini menggunakan ZnO sebagai sampel yang sudah dilarutkan. Seng

    merupakan salah satu logam yang membentuk senyawa komplek yang ditambah

    indikator EBT dan di titrasi dengan Na2EDTA. Senyawa EDTA dapat membentuk

    suatu komplek yang mantap dengan hampir semua logam sehingga EDTA

    merupakan ligand yang tidak selektif. Dari hasil percobaan didapatkan kadar ZnO

    adalah sebanyak 91,9%. Hasil ini belum dapat dikatakan murni karena belum

    mendekati persen kadar ZnO yang tercantum pada Farmakope Indonesia IV

    bahwa kemurnian ZnO tidak kurang dari 99% dan tidak lebih dari 100.5%.

    Kata kunci : titrasi kompleksometri, indikator EBT, Na2EDTA, logam.

    ABSTRACT

    Experiments have been carried out inspection of raw materials ZnO using

    complexometric titration analysis. Complexometric titration is based on the

    formation of complexes between the metal compounds with complex forming

    agent. This titration using ZnO as the sample has been dissolved. Zinc is one of

    the metals that form complex compounds where assay of and the EBT indicator

    and titrate with Na2EDTA. EDTA compounds can form a stable complex with

    almost all metals that EDTA is a ligand that is not selective. From the

    experimental results obtained ZnO contained levels are as much as 91.9%. Results

    percent ZnO content is obtained, can not be said as yet approached percent pure

  • ZnO levels listed on the Indonesian Pharmacopoeia IV that ZnO purity of not less

    than 99% and not more than 100.5%.

    Keywords: complexometry titration, the indicator EBT, Na2EDTA, metal.

    I. PENDAHULUAN

    Perlakuan suatu sampel dalam ilmu

    kimia sangatlah beragam. Namun,

    keberagaman itu tidak dikarenakan

    seenaknya mencampur zat-zat bahan

    kimia. Akan tetapi, timbul sebagai

    akibat dari pemerian zat yang akan diuji.

    Tiap zat dalam suatu senyawa pasti

    memiliki sifat tertentu apabila

    dicampurkan dengan senyawa dan

    pelarut lain (Refnita dkk, 2012).

    Pengidentifikasian suatu zat harus

    melalui suatu prosedur kerja sebab

    adanya hasil reaksi (yang mungkin

    berbahaya) yang timbul saat dua

    senyawa atau lebih direaksikan,

    misalnya dengan senyawa logam. Salah

    satu cara untuk melakukan

    identifikasinya, khusus pada zat yang

    mengandung senyawa logam,

    digunakan suatu teknik titrasi yang

    disebut titrasi kompleksometri atau

    reaksi pembentukan kompleks

    (Shofi,2010).

    Tujuan dari percobaan ini adalah untuk

    menetapkan kadar sampel secara

    kuantitatif menggunakan prinsip reaksi

    pembentukan kompleks

    (kompleksometri) serta untuk

    menghitung kemurnian bahan baku ZnO

    dan membandingkan dengan

    persyaratan.

    Prinsip percobaan ini adalah yang

    pertama titrasi kompleksometri, yaitu

    titrasi yang digunakan untuk

    menentukan kandungan garam-garam

    logam (Gandjar, 2007). Yang kedua

    adalah titrasi langsung, yaitu titrasi yang

    dapat dilakukan terhadap sedikitnya dua

    puluh lima kation dengan menggunakan

    indikator logam. Buffer NH3-NH4Cl

    dengan pH 9-10 sering digunakan untuk

    logam yang membentuk kompleks

    dengan amoniak (Underwood, 2002).

    Yang ketiga adalah titrasi tidak

    langsung, yaitu cara titrasi yang dapat

    digunakan untuk menentukan kadar ion-

    ion seperti anion yang tidak bereaksi

    dengan pengkelat (Pudjaatmaka, 2002).

    Yang keempat adalah indikator EBT

    (Eriochrom Black T), umumnya

    berwarna merah seperti H2In. Titrasi

    harus diatur pada pH 7 atau lebih

    sehingga indikator bebas dalam bentuk

  • Hin2+

    yang berwarna biru (Krisnadwi,

    2014). Yang kelima adalah titik akhir

    titrasi, yaitu keadaan pada saat indikator

    berubah warna (Winarto, 2013).

    Kompleksometri didasarkan atas

    pembentukan senyawa komplek antara

    logam dengan zat pembentuk komplek.

    Sebagai zat pembentuk kompleks yang

    banyak digunakan dalam titrasi

    kompleksometri adalah garam dinatrium

    etilen diamina tetra asetat (dinatrium

    EDTA) ( Gholib, 2007).

    Untuk menetapkan titik akhir titrasi

    (TAT) digunakan indikator logam, yaitu

    indikator yang dapat membentuk

    senyawa kompleks dengan ion logam.

    Ikatan kompleks antara indikator dan

    ion logam harus lebih lemah daripada

    ikatan kompleks atau larutan titer dan

    ion logam. Larutan indikator bebas

    mempunyai warna yang berbeda dengan

    larutan kompleks indikator. Indikator

    yang banyak digunakan dalam titrasi

    kompleksometri adalah hitam eriokrom-

    T dan jingga xilenol. Untuk logam yang

    dengan cepat dapat membentuk

    senyawa kompleks pada umumnya

    titrasi dilakukan secara langsung,

    sedang yang lambat membentuk

    senyawa kompleks dilakukan titrasi

    kembali (Khopkar, 1990).

    Seng merupakan salah satu logam

    yang membentuk senyawa komplek

    dimana penetapan kadar seng menurut

    Farmakope Indonesia edisi III

    ditetapkan secara kompleksometri

    menggunakan dapar amonia ammonium

    klorida (pH dapar 9-10), ditambah

    indikator EBT dan di titrasi dengan

    Na2EDTA (Farmakope Indonesia Edisi

    III, 1979).

    Senyawa EDTA dapat membentuk

    suatu komplek yang mantap dengan

    hampir semua logam sehingga EDTA

    merupakan ligand yang tidak selektif.

    Dalam suasana yang agak asam dapat

    terjadi protonasi parsial EDTA tanpa

    pematahan kompleks logam sehingga

    terbentuk kompleks baru.

    Faktor-faktor yang membuat EDTA

    dipilih sebagai titrimitri antara lain:

    - Selalu membentuk kompleks ketika

    direaksikan dengan logam

    - Kestabilan dalam pembentukan kelat

    sangat baik dan konstan sehingga

    reaksi sempurna (kecuali dengan

    logam alkali)

    - Bereaksi cepat dengan banyak jenis

    ion

    - Mudah diperoleh dan telah

    dikembangkan indikatornya

    (Khopkar, 1990).

  • I. METODE

    Alat :

    Alat yang digunakan diantaranya

    buret, statif, labu erlenmeyer, labu ukur,

    gelas ukur, gelas kimia, kertas

    perkamen, spatel, pipet volume, plastik

    wrap, bulb pipet dan pipet tetes

    Bahan :

    Dalam percobaan ini digunakan

    bahan-bahan yaitu aquadest, HCl,

    indikator EBT, larutan Na2EDTA 0,047

    M, larutan baku ZnSO4 0,01, larutan

    buffer salmiak, NH4OH, dan ZnO.

    Prosedur :

    Pembuatan Larutan Na2EDTA

    0,05 M 1,5 L yaitu dengan menimbang

    sebanyak 27,93 gram Na2EDTA

    kemudian melarutkan Na2EDTA dengan

    aquadest hingga 1,5 L.

    Pembuatan larutan baku ZnSO4

    0,01 M, yaitu dengan menimbang

    ZnSO4 sebanyak 250 mg kemudian

    melarutkan ZnSO4 dengan aquadest

    dalam labu ukur 100 ml.

    Pembakuan larutan Na2EDTA

    dengan menggunakan larutan ZnSO4,

    yaitu dengan memipet sebanyak 10 ml

    larutan baku ZnSO4 ke dalam

    erlenmeyer, menambahkan 5 ml

    larutan buffer salmiak, menambahkan

    50 mg indikator EBT dan aquades 10

    ml untuk membilas, mentitrasi dengan

    larutan Na2EDTA sebagai titran, catat

    volume Na2EDTA yang terpakai,

    menghitung konsentrasi larutan

    Na2EDTA.

    Penetapan kadar ZnO yaitu

    dengan menimbang 250 mg ZnO,

    melarutkan dalam 5 ml HCl 4N,

    menambahkan aquades sebanyak 50 ml,

    menetralkan larutan ZnO dengan

    NH4OH sebanyak 70 tetes,

    menambahkan buffer salmiak sebanyak

    2,5 ml, menambahkan indikator EBT

    sesepora, mentitrasi larutan ZnO dengan

    larutan Na2EDTA yang sudah

    dibakukan, catat volume Na2EDTA

    yang terpakai, hitung kadar ZnO dengan

    menggunakan rumus tertentu, titrasi

    dilakukan sebanyak tiga kali (triplo).

    III. HASIL

    3.1. Pembuatan Larutan Na2EDTA 0,05

    m 1,5 L

    No Perlakuan Hasil

    1 Ditimbang

    sebanyak 27,93

    gram Na2EDTA

    Massa

    Na2EDTA

    sebanyak

    27,93

    gram

    2 Na2EDTA Larutan

  • dilarutkan dengan

    aquadest hingga

    1,5 L

    Na2EDTA

    0,05 M 1,5

    L

    3.2. Pembuatan Larutan ZnSO4 0,01M

    No Perlakuan Hasil

    1 ZnSO4 ditimbang

    sebanyak 250 mg

    Massa

    ZnO

    sebanyak

    250 mg

    2 ZnSO4 dilarutkan

    dengan aquadest

    dalam labu ukur

    100 ml

    Larutkan

    ZnO 0,01

    M

    3.3. Pembakuan larutan Na2EDTA

    No Perlakuan Hasil

    1 Dipipet 10 ml

    larutan baku

    ZnSO4 ke dalam

    erlenmeyer

    10 ml

    larutan

    baku

    ZnSO4

    dalam

    erlenmeyer

    2 Ditambahkan

    larutan buffer

    salmiak sebanyak

    5 ml

    Larutan

    baku

    ZnSO4

    bercampur

    dengan

    larutan

    buffer

    salmiak

    3 Ditambahkan 50

    mg indikator EBT

    Larutan

    berubah

    warna

    menjadi

    ungu

    4 Ditambahkan

    aquades 10 ml

    untuk membilas

    Larutan

    menjadi

    warna ungu

    lebih muda

    5 Dititrasi larutan

    ZnSO4 dengan

    larutan Na2EDTA

    sebagai titran

    Larutan

    berubah

    warna

    menjadi

    warna biru

    6 Dicatat volume

    Na2EDTA yang

    terpakai

    Volume

    Na2EDTA

    sebanyak

    18,5 ml

    7 Dihitung

    konsentrasi larutan

    Na2EDTA

    Konsentrasi

    Na2EDTA

    sebesar

    0,047 M

    Perhitungan :

    mmol Na2EDTA = mmol ZnSO4

    V Na2EDTA x M Na2EDTA = ZnSO 4

    ZnSO 4

    18,5 ml x M Na2EDTA = 250

    287

    M Na2EDTA = 0,047 M

  • 3.4. Penetapan Kadar ZnO

    Reaksi : ZnO + HCI ZnCI + OH

    No Perlakuan Hasil

    1 Ditimbang 250 mg

    ZnO

    Massa ZnO

    sebanyak

    250 mg

    2 ZnO dilarutkan

    dalam 5 ml HCl 4N

    ZnO larut

    dalam 2 ml

    HCl, warna

    larutan

    bening

    3 Ditambahkan

    aquades sebanyak

    50 ml

    ZnO larut

    dalam 50

    ml

    aquadest,

    warna

    larutan

    bening

    4 Larutan ZnO

    dinetralkan dengan

    NH4OH sebanyak

    70 tetes

    pH ZnO

    menjadi

    netral yaitu

    7, warna

    larutan

    menjadi

    keruh

    5 Buffer salmiak

    ditambahkan

    sebanyak 2,5 ml

    pada larutan ZnO

    Larutan

    ZnO

    berubah

    warna

    menjadi

    bening

    6 Ditambahkan

    indikator EBT

    sesepora

    Larutan

    ZnO

    berubah

    warna

    menjadi

    ungu

    7 Larutan ZnO

    dititrasi dengan

    larutan Na2EDTA

    yang sudah

    dibakukan

    Larutan

    ZnO

    berubah

    warna

    menjadi

    biru

    8 Volume Na2EDTA

    yang terpakai

    Volume

    Na2EDTA I

  • dicatat hitung kadar

    ZnO dengan

    menggnakan rumus

    tertentu, titrasi

    dilakukan sebanyak

    dua kali (diplo).

    = 60,1 ml

    Volume

    Na2EDTA

    II = 60 ml

    9 Dihitung kadar ZnO

    dengan

    menggunakan

    rumus tertentu,

    titrasi dilakukan

    sebanyak tiga kali

    Kadar ZnO

    didapat

    sebesar

    91,9%

    Perhitungan :

    Massa ZnO I 0,2507 gr

    Massa ZnO II 0,2510 gr

    % kadar ZnO I :

    = NA2EDTA 2

    100%

    =60,1 0,047 81,43

    250 100 = 92%

    % kadar ZnO II :

    = NA2EDTA 2

    100%

    =60 0,047 81,43

    250 100 = 9, 85%

    IV. PEMBAHASAN

    Pada percobaan kali ini

    digunakan titrasi kompleksometri untuk

    menentukan kadar dari sampel ZnO.

    Titrasi kompleksometri adalah

    titrasi yang berdasarkan atas

    pembentukan kompleks yang larut dari

    reaksi komponen zat uji (logam) dengan

    titran (komplekson). Untuk penentuan

    ion-ion logam ini dengan pereaksi etilen

    diamin tetraasetat dinatrium, yang

    umumnya disebut EDTA dengan

    menggunakan indikator terhadap ion

    logam yang mempunyai sifat seperti

    halnya indikator pH pada titrasi asam

    basa/ dengan dasar pembentukan

    kompleks khelat yang digolongkan

    dalam golongan komplekson. Senyawa

    ini dengan banyak kation membentuk

    kompleks dengan perbandingan 1 :1.

    Beberapa valensinya :

    M++

    + (H2Y)= (MY)

    = + 2 H

    +

    M3+

    + (H2Y)= (MY)

    - + 2 H

    +

    M4+

    + (H2Y)= (MY) + 2 H

    +

    Faktor-faktor seperti suhu,

    pelarut, ion lawannya atau zat-zat/ ion-

    ion pembentuk kompleks lainnya dapat

    mempengaruhi pembentukan kompleks

    khelat.

    Prinsip dan dasar reaksi dalam

    penentuan ion-ion logam secara titrasi

    kompleksometri umumnya digunakan

    komplekson III (EDTA) sebagai zat

    pembentuk kompleks khelat, dimana

    EDTA bereaksi dengan ion-ion logam

  • yang polivalent seperti Al , Bi , Ca dan

    Cu membentuk senyawa atau kompleks

    khelat yang stabil dan larut dalam air.

    Larutan Na2EDTA yang digunakan

    adalah Larutan Na2EDTA yang sudah

    mengalami proses pembakuan, karena

    Na2EDTA merupakan larutan bahan

    baku sekunder, proses pembakuan

    dilakukan dengan menggunakan ZnSO4

    sebagai larutan baku primer.

    Penetapan titik akhir titrasi

    digunakan indikator logam, yaitu

    indikator yang dapat membentuk

    senyawa kompleks dengan ion logam.

    Indikator logam adalah senyawa yang

    dapat membentuk kompleks dengan

    suatu ion logam, dan larutan indikator

    bebas yang mempunyai warna yang

    berbeda dengan larutan kompleks

    indikator. Pada percobaan ini digunakan

    indikator EBT. Indikator EBT

    merupakan asam lemah, tidak stabil

    dalam air karena senyawa organic ini

    merupakan gugus sulfonat yang mudah

    terdisosiasi sempurna dalam air dan

    mempunyai 2 gugus fenol yang

    terdisosiasi lambat dalam air. Adapun

    syarat-syarat indikator logam yang

    digunakan, yaitu : stabilitas dari ikatan

    kompleks indikator-logam harus lebih

    rendah daripada ikatan kompleks

    logam-EDTA, terjadi perubahan warna

    pada range pH yang ditetapkan, dimana

    terjadi pembentukan kompleks stabil.

    perubahan warna terjadi oleh adanya

    indicator bebas dari kompleks logam

    dalam larutan, karena sejumlah eqivalen

    EDTA ditambahkan untuk membentuk

    kompleks logam-EDTA. Indikator EBT

    memenuhi kriteria indikator diatas dan

    cocok digunakan dalam penentuan

    kadar logam Zn.

    Kestabilan dari senyawa kompleks

    yang terbentuk tergantung dari sifat

    kation dan pH dari larutan, oleh karena

    itu titrasi dilakukan pada pH tertentu.

    Pada percobaan ini sebelum

    dititrasi, larutan sampel ditambahkan

    HCl terlebih dahulu kedalam, kemudian

    ditambahkan larutan NH4OH.

    Penambahan HCl dan NH4OH bertujuan

    untuk memperoleh pH tertentu yang

    tetap sehingga akan dihasilkan

    kompleks yang lebih stabil sehingga

    akan lebih memudahkan dalam

    pengamatan titik akhir titrasi. Pada

    larutan yang terlalu asam proton yang

    dibebaskan pada reaksi yang terjadi

    dapat mempengaruhi pH, dimana jika

    H+ yang dilepaskan terlalu tinggi, maka

    hal tersebut dapat terdisosiasi sehingga

    kesetimbangan pembentukkan

  • kompleks dapat bergeser ke kiri, karena

    terganggu oleh suasana system titrasi

    yang terlalu asam. Pencegahannya

    adalah sistem titrasi perlu didapar untuk

    mempertahankan pH yang diinginkan.

    Dan apabila pH system titrasi terlalu

    basa, maka kemungkinan akan

    terbentuk endapan hidroksida dari

    logam yang bereaksi.

    Mn+ + n(OH) M(OH)n

    Sehingga jika pH terlalu basa, maka

    reaksi kesetimbangan akan bergeser ke

    kanan, sehingga pada suasana basa yang

    banyak akan terbentuk endapan.

    Penambahan larutan dapar

    salmiak dimaksudkan untuk menjaga

    pH supaya tetap dalam suasana basa ,

    hal ini bertujuan karena jika dalam

    suasana asam maka senyawa kompleks

    yang terbentuk tidak akan stabil , maka

    suasana titrasi harus dalam suasana basa.

    Kemudian ditambahkan indikator

    yaitu EBT , sehingga membuat larutan

    menjadi berwarna ungu, setelah itu

    kemudian dititrasi menggunakan

    Na2EDTA sehingga larutan menjadi

    berwarna biru yang terjadi pada saat

    titik akhir titrasi. Warna biru yang

    terjadi adalah akibat dari indikator EBT.

    Pada saat larutan sampel ditambahkan

    indikator EBT terjadi perubahan warna

    larutan dari putih menjadi ungu, yang

    terjadi karena ion Zn sebagai logam

    terikat pada EBT membentuk suatu

    kompleks. Lalu dititrasi dengan

    Na2EDTA sampai terjadi perubahan

    warna atau sampai pada titik akhir

    titrasi, larutan akan berubah warna dari

    ungu menjadi biru. Hal ini dapat terjadi

    karena pada saat ditirasi dengan EDTA,

    Zn akan berikatan dengan EDTA, dan

    EBT sudah tidak berikatan dengan

    logam lagi ( bebas). Ini terjadi karena

    ikatan kompleks antara logam dengan

    EBT tidak stabil , tetapi antara logam

    dengan EDTA ( ligan ) ikatan kompleks

    nya stabil.

    Titrasi kompleksometri dilakukan

    secara duplo agar mendapatkan hasil

    yang lebih akurat. Melalui volume titran

    Na2EDTA yang terpakai untuk titrasi,

    dapat dihitung persen kadar ZnO

    dengan menggunakan rumus.

    Didapatlah nilai rata-rata persen kadar

    ZnO yaitu sebesar 91,9%. Hasil persen

    kadar ZnO yang didapat, belum dapat

    dikatakan murni karena belum

    mendekati persen kadar ZnO yang

    tercantum pada Farmakope Indonesia

    IV bahwa kemurnian ZnO tidak kurang

    dari 99% dan tidak lebih dari 100.5%.

  • V. SIMPULAN

    5.1. Dapat ditetapkan kadar sampel

    ZnO secara kuantitatif dengan

    menggunakan prinsip reaksi

    pembentukan kompleks

    (kompleksometri).

    5.2.Dapat dihitung kadar ZnO yaitu

    sebesar 91,9%. Hasil persen

    kadar ZnO yang didapat, belum

    dapat dikatakan murni karena

    belum mendekati persen kadar

    ZnO yang tercantum pada

    Farmakope Indonesia IV bahwa

    kemurnian ZnO tidak kurang

    dari 99% dan tidak lebih dari

    100.5%.

  • DAFTAR PUSTAKA

    Departemen Kesehatan Republik

    Indonesia.1979.Farmakope

    Indonesia Edisi III. Departemaen

    Kesehatan Republik Indonesia.

    Jakarta.

    Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia

    Farmasi Analisis. Yogyakarta :

    Pustaka Pelajar.

    Gholib, 2007. Ibnu,Kimia Farmasi

    Analisis. Yogyakarta : Pustaka

    Belajar.

    Khopkar, 1990. Konsep Dasar Kimia

    Analitik. Jakarta : Universitas

    Indonesia.

    Krisnadwi.2014.Titrasi

    Kompleksometri. Available online

    at

    http://bisakimia.com/2014/09/02/t

    itrasi-kompleksometri/ [diakses

    pada tanggal 18 September 2015].

    Pudjaatmaka, A. Hadyana. 2002. Kamus

    Kimia. Jakarta : Balai Pustaka.

    Puspitasari, Nila. 2009. Penentuan

    Kadar Kalsium Berbagai Jenis

    Kulit Telur Melalui Perendaman

    Asam Cuka Sebagai Alternatif.

    Available online at

    http://digilib.uin-

    suka.ac.id/3063/1/BAB%20I,V,%

    20DAFTAR%20PUSTAKA.pdf

    [diakses pada tanggal 24

    September 2015].

    Refnita, Gifyul, dkk. 2012.

    Kompleksometri Kadar ZnO.

    Available online at

    https://www.google.com/search?q

    =jurnal+ilmiah+kompleksometri+

    kadar+zno&ie=utf-8&oe=utf-

    8#q=jurnal+ilmiah+kompleksome

    tri+ [diakses pada tanggal 24

    September 2015].

    Shofi, Azizah. 2010. Kompleksometri.

    Available online at

    http://jurnal.unimus.ac.id/index.ph

    p/psn12012010/search/authors

    [diakses pada tanggal 24

    September 2015].

    Underwood, A.L. 2007. Analisis Kimia

    Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

    Winarto, Dwi. 2013. Dasar Titrasi

    Asam Basa. Available online at

    http://www.ilmukimia.org/2013/0

    1/dasar-titrasi-asam-basa.html

    [diakses pada tanggal 21

    September 2015].

  • LAMPIRAN

    ZnO ditimbang sebanyak 250 mg ZnO dilarutkan dengan 5 ml HCl 4N, 50

    ml aquades, 70 tetes NH4OH (warna

    larutan berubah warna dari bening

    menjadi keruh), ditambah 2,5 ml buffer

    salmiak (warna larutan kembali bening)

    Larutan ZnO ditambahkan indikator larutan ZnO dititrasi dengan larutan

    EBT (warna larutan menjadi ungu) Na2EDTA

  • Larutan ZnO setelah dititrasi dengan larutan Na2EDTA (warna larutan menjadi warna

    biru)