Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Science

Vol. 9, No. 1, Oktober 2007, hal : 24 - 29

ISSN : 1411-1098

24

Akreditasi LIPI Nomor : 536/D/2007

Tanggal 26 Juni 2007

PENGARUH KOMPOSISI TERHADAP SIFAT MAGNETIKDARI SERBUK FERIT Mn-Zn

Bambang Sunendar dan Hangga Guna DharmaJurusanTeknik Fisika, FMIPA - ITBJl. Ganesha No. 10, Bandung 40132

ABSTRAK

PENGARUH KOMPOSISI TERHADAP SIFAT MAGNETIK DARI SERBUK FERIT Mn-Zn.Penggunaan magnet lunak ferit Mn-Zn untuk berbagai aplikasi telah banyak dilakukan. Dibandingkan denganmaterial magnetik lainnya, ferit Mn-Zn yang disintesis dari MnO

2, ZnO, dan Fe

2O

3memiliki keunggulan

berupa kemudahan untuk dimagnetisasi dan didemagnetisasi. Pada penelitian ini, dilakukan sintesis serbukferit Mn-Zn dengan variasi komposisi 0,75 MnO 0,25 ZnO Fe

2O

3, 0,25MnO 0,75 ZnO Fe

2O

3, dan

0,5 MnO 0,5 ZnO Fe2O

3. Setelah dihasilkan serbuk ferit Mn-Zn, dilakukan karakterisasi terhadap serbuk

ferit Mn-Zn tersebut. Berdasarkan hasil analisis XRD, diketahui bahwa fasa ferit Mn-Zn telah terbentuk untukseluruh variasi komposisi. Karakterisasi dengan SEM menunjukkan bahwa serbuk dengan komposisi0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3memiliki distribusi ukuran partikel yang paling kecil dibandingkan dengan komposisi

lainnya dan kurva histeresis yang dihasilkan telah menunjukkan bahwa ferit Mn-Zn dengan komposisi inimenghasilkan nilai magnetisasi yang paling besar dibandingkan komposisi lainnya. Berdasarkan hasil pengujianyang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa komposisi 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3merupakan komposisi

optimum untuk menghasilkan ferit Mn-Zn yang memiliki sifat magnet lunak yang baik.

Kata kunci : Ferit Mn-Zn , Histeresis, XRD, SEM, Magnet lunak

ABSTRACT

THE EFFECT OF COMPOSITION ON MAGNETIC PROPERTIES FROM Mn-Zn FERRITEPOWDER. The use of Mn-Zn Ferrite soft magnet for much application has been widely applied. Compared toother magnetic materials, Mn-Zn Ferrite synthesized from MnO

2, ZnO, and Fe

2O

3is more superior since it can

be easily magnetized or demagnetized. In this research, synthesis of Mn-Zn Ferrite powder was done byvarying the composition into 0.75 MnO 0.25 ZnO Fe

2O

3, 0.25 MnO 0.75 ZnO Fe

2O

3, and 0.5 MnO 0.5 ZnO

Fe2O

3. After Mn-Zn Ferrite powder was acquired, characterizations were carried out. Based on the XRD

result, it was identified that Mn-Zn Ferrite phase had been formed for each composition. The SEMcharacterization showed that 0.5 MnO 0.5 ZnO Fe

2O

3sample has the smallest particle size distribution

compared to others. The hysteresis curve also showed that this composition has the highest magnetizationvalue compared to others. Based on this research, it can be concluded that composition of 0.5 MnO 0.5 ZnOFe

2O

3is the optimum composition to yield an Mn-Zn Ferrite with good soft magnetic properties.

Key words : Mn-Zn Ferrite, Hysteresis, XRD, SEM, Soft magnet

PENDAHULUAN

Ferit merupakan material keramik yangberwarna abu-abu gelap atau hitam. Material inimemiliki kekerasan yang sangat tinggi, bersifatgetas dan stabil secara kimia. Kebanyakan feritlunak modern yang bersifat magnetik memiliki strukturspinel kubik [1,5,7]

Komposisi umum dari material ferit yangseperti disebutkan di atas adalah MeFe

2O

4dimana

Me mewakili salah satu atau beberapa logam transisibervalensi dua seperti Mangan (Mn), Zinc (Zn),Nikel ( Ni), Cobalt (Co), Tembaga (Cu), Besi (Fe) atauMagnesium (Mg) [1,5,8,9,15]

Kombinasi logam bervalensi dua yangpaling populer adalah Mangan dan Zinc (Mn-Zn) atauNikel dan Zinc (Ni-Zn). Senyawa-senyawa inimenghasilkan sifat-sifat magnetik yang baik dibawahsuhu tertentu, yang disebut suhu Curie (T

c). Material

ini dapat dengan mudah dimagnetisasi dan memilikiresistivitas intrinsik yang cenderung tinggi. Material inidapat digunakan sampai frekuensi yang sangat tinggitanpa harus dilaminasi, dimana laminasi sendiri lazimdibutuhkan untuk logam magnetik [6,7]

Ferit Ni-Zn memiliki resistivitas yang sangattinggi dan paling cocok untuk frekuensi diatas 1 MHz.

Pengaruh Komposisi Terhadap Sifat Magnetik Dari Serbuk Ferit Mn-Zn (Bambang Sunendar)

25

Ferit Mn-Zn menghasilkan permeabilitas (µi) dan tingkat

saturasi induksi (Bs) yang lebih tinggi dan cocok untuk

frekuensi sampai 3 MHz. Untuk aplikasi-aplikasi khusus,ferit kristal tunggal dapat diproduksi, akan tetapikebanyakan material ferit diproduksi dalam bentukkeramik polikristalin.Aplikasi dari ferit Mn-Zn ini antaralain sebagai material sensor seperti untuk sensorkelembaban [11,12]

Pada penelitian yang dilakukan, serbukferit Mn-Zn telah dibuat dalam berbagai variasikomposisi dengan menggunakan teknologipemrosesan serbuk keramik konvensional.Selanjutnya serbuk ferit Mn-Zn dikarakterisasi denganmenggunakan XRD untuk mengidentifikasi fasa yangterbentuk, SEM untuk melihat morfologi dandistribusi ukuran partikel, dan peralatan Remacompuntuk mendapatkan kurva histeresis bagi tiap-tiapkomposisi [2,3,14].

METODE PERCOBAAN

Untuk mensintesis serbuk ferit Mn-Zn inidigunakan bahan-bahan dasar utama berupa serbukoksida logam dengan tingkat kemurnian tinggiseperti serbuk MnO

2(kemurnian = 90%), ZnO (kemurnian

99 %) dan Fe2O

3(kemurnian 99 %) agar serbuk ferit

Mn-Zn yang didapat memilki kadar pengotor yangrendah sehingga sifat magnetik yang dihasilkanakan baik.

Preparasi

Serbuk MnO2, ZnO, dan Fe

2O

3ditakar sesuai

dengan komposisi ferit Mn-Zn yang ingin diperoleh.Variasi komposisi yang ingin diperoleh adalah0,75 MnO 0,25 ZnO Fe

2O

3, 0,25 MnO 0,75 ZnO Fe

2O

3,

dan 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe2O

3. Serbuk-serbuk tadi lalu

dicampur dengan menggunakan metode wet-ballmilling di dalam medium alkohol dan dikeringkan padasuhu 100 oC selama 2 jam untuk menguapkan alkoholdan air yang terdapat di dalam campuran serbuktersebut.

Campuran serbuk tersebut lalu di-sinter di dalamtungku vakum untuk menghasilkan produk yangmengalami defisiensi oksigen agar tercipta defect yangmenyebabkan ferit Mn-Zn bersifat sebagai magnetlunak. Pemanasan pertama kali dilakukan dari suhukamar sampai 600 oC dengan laju pemanasan 5 oC/menitpada atmosfer udara. Setelah mencapai suhu 600 oC,tekanan lalu diturunkan sampai atmosfer vakum danpemanasan dilanjutkan sampai suhu 1250 oC denganlaju pemanasan yang sama. Setelah mencapai suhu1250 oC, suhu dipertahankan selama 30 menit agarreaksi pembentukan fasa ferit Mn-Zn dapatberlangsung secara sempurna. Setelah mencapai30 menit, suhu lalu diturunkan sampai 180 oC denganlaju pendinginan 3 oC/menit.

Setelah mencapai suhu 180 oC, tekanan kembalidiperbesar sampai tekanan atmosfer udara dan sampeldikeluarkan dari tungku serta dibiarkan mendinginsampai suhu kamar.

Pengukuran

Identifikasi fasa dilakukan dengan menggunakanXRD (Philips PW1710, anoda: Cu-K untukmasing-masing komposisi dengan rentang 2 antara10o hingga 80o. Pengamatan struktur, morfologi,dan distribusi ukuran partikel dilakukan denganmenggunakan SEM (Philips SL 20) pada perbesarantertentu. Pengukuran sifat magnetik dilakukandengan menggunakan peralatan Remacomp untukmendapatkan kurva histeresis bagi masing-masingkomposisi. Hal yang perlu dicatat pada pengukuranhisteresis ini adalah sampel yang dipakai harusberbentuk ring sehingga serbuk ferit Mn-Zn yang sudahdiperoleh tadi harus dikompaksi lalu di-sinter kembali.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil analisis dengan menggunakan XRDmenunjukkan bahwa fasa ferit Mn-Zn telah berhasilterbentuk untuk ketiga sampel dengan variasi komposisiyang berbeda. Khusus untuk sampel dengan komposisi0,75MnO 0,25 ZnO Fe

2O

3, terlihat empat buah puncak

yang berimpit dengan puncak milik ferit Mn-Zn tetapibukan merupakan puncak milik ferit Mn-Zn. Setelahditelusuri, ternyata keempat puncak tersebut merupakanmilik fasa kedua selain ferit Mn-Zn yaitu Mn

3O

4.

Terbentuknya fasa ini kemungkinan besar disebabkankarena reaksi yang tidak sempurna dari unsur-unsurpembentuk fasa ferit Mn-Zn. Oleh karena prosessintering dilakukan pada kondisi vakum, terjadi oxygendeficiency (kekurangan oksigen) sementara persentasedari unsur Mn sendiri relatif besar dalam campuran ini.

Gambar 1. perbandingan kurva hasil analisis XRD untukketiga variasi komposisi ferit Mn-Zn [16]

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Science

Vol. 9, No. 1, Oktober 2007, hal : 24 - 29

ISSN : 1411-1098

26

Hal tersebut menyebabkan adanya Mn yang memilikielektron valensi 2,67 (lazimnya adalah Mn2+ atau Mn3+)dan ion ini tidak akan mengisi rongga tetrahedral maupunoktahedral pada struktur ferit Mn-Zn. Atom ini yangmembentuk Mn

3O

4memiliki elektron valensi sebesar 2,67

(normalnya adalah Mn2+ atau Mn3+) sehingga ion Mndisini tidak akan mengisi baik rongga tetrahedralmaupun oktahedral dan berada diluar sebagai fasasekunder yang memiliki karakteristik magnetik yangberbeda dengan ferit Mn-Zn . Meskipun begitu, hal initidak akan terlalu berpengaruh besar sebab jumlahpersentase intensitas relatif dari keempat peak tersebutsangat kecil. Jadi, dapat dikatakan bahwa fasa ferit Mn-Zn mendominasi sifat keseluruhan dan sifat dari fasalain yang terbentuk tadi hanya memberikan kontribusiyang kecil.

Hasil pengukuran sifat magnetik untukketiga sampel dilakukan dengan menggunakanalat Remacomp. Hasil pengukurannya adalah berupakurva histeresis seperti yang diperlihatkan padaGambar 3a, Gambar 3b, dan Gambar 3c.

Berdasarkan analisis terhadap ketiga kurvahisteresis diatas, sampel dengan komposisi0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3memiliki nilai magnetisasi

maksimum yang paling besar (M= 4,420 kA/m)dibandingkan dengan sampel 0,25 MnO 0,75 ZnO Fe

2O

3

(M=1,544 kA/m) dan sampel 0,75 MnO 0,25 ZnO Fe2O

3

(M=4,136 kA/m). Dari hal tersebut dapatdisimpulkan bahwa sampel 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3

ternyata menghasilkan sifat magnetik yangpaling baik dibandingkan sampel lainnya.

Gambar 3a. Kurva histeresis untuk sampel dengankomposisi 0,75 MnO 0,25 ZnO Fe

2O

3

Gambar 3b. Kurva histeresis untuk sampel dengankomposisi 0,25 MnO 0,75 ZnO Fe

2O

3

Gambar 3c. Kurva histeresis untuk sampel dengankomposisi 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3

Inte

nsi

tas

rela

tif/a

.u

0

200

400

600

800

1000

1200

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

0.75MnO0.25ZnOFe2O3

0.25MnO0.75ZnOFe2O3

0.5MnO0.5ZnOFe2O3

2θ/o

c

b

a

abc

Tsintering = 1250 oC

Mn3O4

Mn-Zn Ferit

Gambar 2. Perbandingan kurva hasil analisis XRD untukketiga variasi komposisi Ferit Mn-Zn [16]

Komposisi Sampel PermeabilitasRelatif (μr)

Medan MagnetMaksimum (Hmax) (A/m)

0,25 MnO 0.75 ZnO Fe2O3 5 386

0,75 MnO 0,25 ZnO Fe2O3 45 94

0,5 MnO 0,5 ZnO Fe2O3 18 260

Tabel 1. Hasil pengukuran permeabilitas relatif dan medan mag-net maksimum.

Pengaruh Komposisi Terhadap Sifat Magnetik Dari Serbuk Ferit Mn-Zn (Bambang Sunendar)

27

Nilai M diperoleh dari persamaan berikut:

M = (μr– 1) H

max

Dimana M adalah magnetisasi maksimum, μr

adalahpermeabilitas relatif, dan H

maxadalah medan magnet

maksimum.Morfologi, ukuran, dan distribusi partikel

dikarakterisasi dengan menggunakan SEM. Gambar 4a,Gambar 4b, dan Gambar 4c memperlihatkan hasilkarakterisasi SEM terhadap serbuk sebelum dilakukanre-sintering.

Dari ketiga gambar diatas, terlihat bahwa sampeldengan komposisi 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3memiliki

ukuran partikel yang paling kecil dibandingkan sampellainnya.

Morfologi sampel setelah re-sintering jugadilakukan. Berdasarkan hasil karakterisasi sifat magnetik,sampel dengan komposisi 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3

memberikan hasil yang paling baik. Oleh karena itu,karakterisasi morfologi dengan menggunakan SEMdilakukan terhadap sampel ini (Gambar 5)

Berdasarkan hasil karakterisasi diatas, tampakterbentuknya struktur lamellar/pipih pada ketiga area (sisibagian dalam, bagian tengah, dan sisi bagian luar).Struktur lamellar ini sangat dibutuhkan untukmendapatkan pertumbuhan 2 dimensi sehingga arahmomen dari domain magnet dapat dengan mudah dibuatrelatif seragam.Apabila suatu material magnetik memilikistruktur mikro dengan domain magnet yang cenderungseragam, sifat intrinsik berupa magnetisasi yang tinggidapat tercapai dengan mudah apabila diberikan suatukuat medan magnet yang kecil dengan arah tertentu.Hal tersebut akan menyebabkan material tersebutmudah dimagnetisasi dan didemagnetisasi (sifat softmagnetic yang sangat baik). Ukuran partikel yangkecil menyebabkan reaktivitas dan responterhadap kehadiran elektron dari luar menjadi lebihtinggi. Oleh karena itu, ukuran partikel diusahakansekecil mungkin.

Untuk melihat spesies domain magnetyang terdapat pada mikro struktur diatas, sampelring ferit Mn-Zn yang telah dikarakterisasi denganSEM tersebut dietsa secara kimia denganmenggunakan HCl 6M. Hasil etsa tersebutdikarakterisasi kembali dengan menggunakan SEM(Gambar 6).

Hasil pengamatan terhadap sampel ringmenunjukkan bahwa dalam material ferit Mn-Zn yangdikarakterisasi terdapat berbagai bentuk spesies domain.Bentuk spesies domain yang ada dapat dilihat dari konturyang terbentuk pada butir-butir ferit Mn-Zn dimana

Gambar 6. Bentuk kontur pada salah satu butir sampelring ferit Mn-Zn yang cocok dengan salah satu kristalferit Mn-Zn yang berbentuk piramid[19]

Gambar 7. Contoh spesies-spesies domain danrepresentasi arah momen magnetik untuk tiap spesiesdomain [14]

Gambar 4 . a). 0,75 MnO 0,25 ZnO Fe2O3,

b). 0,25 MnO 0,75 ZnO Fe2O

3, c).0,5 MnO 0,5 ZnO

Fe2O

3

a b

c

Gambar 5. Karakterisasi sampel 0,5MnO 0,5 ZnO Fe2O

3

setelah re-sintering

Sisi Bagian Dalam Bagian Tengah

Sisi Bagian Luar

Jurnal Sains Materi IndonesiaIndonesian Journal of Materials Science

Vol. 9, No. 1, Oktober 2007, hal : 24 - 29

ISSN : 1411-1098

28

kontur tersebut merupakan area yang ditinggalkan olehkristal-kristal ferit Mn-Zn. Ferit Mn-Zn sendiri memilikiberbagai macam bentuk kristal dan diantara butir-butiryang diperiksa, diambil contoh satu butir dalam sampelring yang memiliki kontur seperti piramid segi empat.Setelah dicocokkan dengan berbagai bentuk kristalferit Mn-Zn, ternyata kontur tersebut cocok dengan salahsatu kristal ferit Mn-Zn yang juga berbentuk piramidsegi empat. Jika dikaitkan dengan konsep kristalografi,setiap spesies domain merepresentasikan bentuk dan

arah momen magnetik di dalamnya. Setiap spesiesdomain akan memberikan sifat dan karakteristik magnetiktertentu. Jadi apabila suatu material memiliki beberapaspesies domain, sifat magnetik dari material tersebutmerupakan kombinasi dari sifat magnetik spesies-spesiesdomain yang terbentuk.

Dari pengamatan terhadap kontur berbentukpiramid segi empat dari sampel 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3

tersebut, representasi domain magnet yang dimiliki olehkristal tersebut adalah sebagai berikut

KESIMPULAN

Sampel dengan komposisi 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe2O

3

menghasilkan serbuk dengan ukuran lebih kecil(rata-rata berkisar sekitar 2 mikron), menghasilkan kurvahisteresis dan sifat magnetik yang lebih baik daripadakomposisi lainnya. Morfologi partikel yang dihasilkandari komposisi 0,5 MnO 0,5 ZnO Fe

2O

3sangat baik karena

berbentuk pipih sehingga pengontrolan pertumbuhanpartikel relatif dapat dilakukan dengan mudah karenapertumbuhannya bersifat 2 dimensi. Dengan begitu, arahmomen dari domain magnet relatif lebih mudah untukdikontrol dan dibuat relatif seragam.

Serbuk ferit Mn-Zn yang telah dibuat memilikisifat soft magnetic yang baik karena magnetisasimaksimumnya tinggi sehingga perubahan karakteristik

(a)

(c)

(b)

(d)

Gambar 8. Penggolongan spesies-spesies domain berdasarkan sifat-sifat magnetik yangdimiliki [13]

Gambar 9. Representasi domain magnet dari kristalferit Mn-Zn yang berbentuk piramid segi empat[13,14]

Pengaruh Komposisi Terhadap Sifat Magnetik Dari Serbuk Ferit Mn-Zn (Bambang Sunendar)

29

intrinsik magnet dapat terjadi dalam waktu singkatapabila ada gangguan dari luar (mudah dimagnetisasidan didemagnetisasi). Untuk perkembangan lebih lanjut,agar dihasilkan sifat anisotropi yang lebih baik, metodesintesis serbuk dapat dilakukan dengan menggunakanmetode sol-gel.

DAFTARACUAN

[1]. DEDI, Pembuatan Magnet Lunak Mn-Zn Ferituntuk Aplikasi Inti Transformator, Tesis ProgramPasca Sarjana Ilmu dan Teknik Material,Departemen Teknik Mesin, Institut TeknologiBandung, (2004)

[2]. CULLITY, B. D., Elements of X-Ray Diffraction,Second Edition, Canada : Addison-Wesley, (1978)

[3]. ASM Handbook 9, Metallography andMicrostructures

[4]. REED, J.S., Introduction to the principles ofCeramic Processing, New York State College ofCeramics, Alfred University, New York, JohnWiley&Sons, (1988)

[5]. BARSOUM, MICHEL, Fundamentals ofCeramics, McGraw-Hill International Editions, TheMcGraw-Hill Companies, Inc., Singapore, (1997)

[6]. Proceedings, Kursus Keramik Magnetik,Bandung, 17-22 September 1984, Lembaga FisikaNasional-LIPI

[7]. WOHLFARTH, E.P., Ferromagnetic Materials,A Handbook on the Properties of MagneticallyOrdered Substances, 2, Nort Holand, (1986)

[8]. CALLISTER JR., W.D., Materials Science andEngineering, An Introduction, John Wiley &Sons, Inc., Singapore, (1985)

[9]. NEELAKANTA, PERAMBUR S., Handbook ofElectromagnetic Materials: Monolithic andComposite Versions and Their Applications, CRCPress, Inc., USA, (1995)

[10]. ZHI CHEN & CHI LU, A Review of Materials andMechanisms,American Scientific Publishers, USA,(2005)

[11]. ARSHAKA, K., TWOMEY, K., and EGAN, D.,A Ceramic Thick Film Humidity Sensor Based onMn-Zn Ferit, MDPI, (2002)

[12]. C. C. LIU, P. J. HESKETH, and G. W. HUNTER,Chemical Microsensors, The ElectrochemicalSociety Interface, (2004)

[13]. Proceedings of the Centro Stefano FransciniAscona, Ferroelectric Ceramics: tutorial reviews,theory, processing, and applications, BirkhauserVerlag, Basel, (1993)

[14]. Bahan Kuliah Rekayasa Material Elektronik danMagnetik

[15]. YET-MING CHIANG, et.all., Physical Ceramics,Principles for Ceramic Science and Engineering,MIT, John Wiley & Sons, Inc., New York, (1997)

[16]. Walker LDJ Scientific, Inc., How a HisteresisgraphMeasures the BH-Curve of Soft MagneticMaterials, Rockdale Street, Worcester, MA 01606,USA

[17]. www. walkerldjscientific.com[18]. PCPDF XRD Data Base[19]. http://simplethinking.com/palache