1

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Obat merupakan senyawa bioaktif yang bertujuan untuk mempengaruhi fungsi tubuh dan khususnya untuk mencegah dan dapat meringankan atau dapat menyembuhkan penyakit. Berdasarkan bentuknya, sediaan obat dibagi menjadi tiga golongan, yaitu : sediaan padat, sediaan semi padat, dan sediaan cair. Masingmasing bentuk sediaan tersebut memiliki karakteristik dan penggunaan yang berbeda (Syamsuni, 2005). Bentuk sediaan padat berupa tablet merupakan bentuk sediaan yang paling sering digunakan masyarakat. Salah satu jenis tablet yang digunakan secara luas oleh masyarakat adalah tablet parasetamol. Parasetamol berkhasiat mengatasi rasa nyeri (Analgesik) dan menurunkan panas atau demam (Antipiretik) juga dapat dijual bebas dipasaran dan harganya terjangkau (Anief, 1997). Tablet parasetamol yang sering beredar dipasaran berupa obat generik dan obat paten. Obat generik diproduksi untuk memenuhi kebutuhan masyarakat di bidang kesehatan yang mempunyai kandungan yang sama dengan obat paten. Saat ini di masyarakat banyak yang berasumsi bahwa obat paten lebih baik kualitasnya dibandingkan dengan obat generik, baik dari khasiat maupun kemasan. Padahal kadar zat aktif yang terkandung di dalam obat generik dan obat paten sama sesuai pada kadar label kemasan.

1

2

Kadar parasetamol yang terkandung dalam tablet parasetamol harus mengikuti persyaratan yang telah ditetapkan Farmakope Indonesia yaitu tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%. Hal ini mendorong perlu dilakukan penelitian untuk menentukan apakah tablet parasetamol (Asetaminofenum Compressi) memiliki kadar yang sesuai. Selama ini penentuan kadar dapat dilakukan dengan metode

Spektrofotometri UV. Prinsip metode pengukuran secara spektrofotometri adalah berdasarkan absorbsi cahaya pada panjang gelombang tertentu melalui suatu larutan yang mengandung kontaminasi yang akan ditentukan konsentrasinya. Panjang gelombang dapat dilakukan dengan gelombang cahaya tampak atau panjang gelombang ultraviolet dan infra merah. Salah satu metode sederhana dalam penentuan kadar parasetamol adalah secara nitrimetri. Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode nitrimetri digunakan karena lebih sederhana dan sampel yang di perlukan tidak banyak (Gandjar dan Rohman, 2007). 1.2 Perumusan Masalah 1. Apakah metode nitrimetri dapat digunakan untuk penetapan kadar parasetamol ? 2. Apakah kadar parasetamol pada beberapa sampel memenuhi persyaratan pada Farmakope Indonesia edisi IV ?

3

1.3 Tujuan Penelitian ini bertujuan untuk : 1. Mengetahui kadar parasetamol yang terkandung dalam tablet generik dan tablet paten secara Nitrimetri. 2. Menentukan apakah kadar pasetamol dalam tablet parasetamol tersebut memenuhi persyaratan atau tidak menurut Farmakope Indonesia. 1.4 Manfaat Adapun hasil penelitin ini dapat dimanfaatkan untuk : 1. Dapat memberikan informasi tentang kadar parasetamol generik dan paten. 2. Diharapkan dapat meluruskan asumsi masyarakat bahwa obat paten lebih baik dari obat generik.

4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Parasetamol (Asetaminofen) OH

NHCOCH3 Gambar 2.1 Rumus Bangun Parasetamol Asetaminofen mempunyai warna putih, tidak berbau, rasa pahit, dan mempunyai suhu lebur 169-170 C. Kadar parasetamol dalam tablet parasetamol (C8 H9 NO2) tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. (Depkes, 1979) Asetaminofen merupakan derivat para amino fenol. Asetaminofen memiliki efek analgesik yaitu menghilangkan atau mengurangi rasa nyeri. Efek anti inflamasinya sangat kecil sehingga dapat diberikan secara oral atau intravena. Parasetamol merupakan obat pilihan pertama dalam penanganan nyeri dan demam karena relatif aman, tidak mengiritasi lambung dan dapat digunakan un anaktuk anak serta pasien asma (Depkes RI, 1979). Pada saluran cerna parasetamol diabsorbsi cepat dan sempurn Sebagai a. asetaminofen (80%) dikonjugasi dengan asam glukuronat dan sebagian kecil

4

5

lainnya dengan asam sulfat. Asetaminofen di Indonesia lebih dikenal dengan nama Parasetamol dengan penggunaan sebagai analgetik dan antipiretik dan banyak tersedia sebagai obat bebas. Tetapi penggunaan harus diperhatikan jika dalam penggunaan dilakukan secara terus menerus dapat menyebabkan kerusakan pada hati (Ganiswarna, 1995). Pengujian untuk kadar parasetamol dapat dilakukan secara Kualitatif dan Kuantitatif. Pemeriksaan Kualitatif salah satunya dengan reaksi besi (III) klorida menghasilkan warna biru-ungu muda. Selain pemeriksaan kuntitatif dapat dilakukan dengan Spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang maksimum 225 nm. Kadar parasetamol dapat juga ditetapkan secara nitrimetri, dimana parasetamol direfluks dengan H2SO4 10 % v/v, sehingga diperoleh paraaminofenol dan dititrasi secara nitrimetri, dengan menggunakan indikator pasta kanji. 2.2 Obat Generik dan Obat Paten Perbedaan antara obat generik dan obat paten yaitu obat generik menggunakan nama sesuai dengan zat berkhasiat yang dikandungnya walaupun diproduksi di pabrik berbeda, tidak dipromosikan dan kemasan sederhana. Obat paten kemasanya mewah, menggunakan nama dagang bermacam -macam tergantung pabrik yang memproduksinya walaupun jenis obatnya sama (Anief, 2007).

6

Obat generik lebih murah dibanding dengan obat paten untuk jenis yang sama dan efek pengobatan yang sama pula, karena perbedaan promosi dan kemasan seperti yang sudah disebutkan terdahulu. Obat genenrik adalah nama obat yang sama dengan zat aktif berkhasiat yang dikandungnya, sesuai nama resmi International Non Propietary Names yang telah di tetapkan dalam Farmakope Indonesia. Obat paten adalah obat dengan nama dagang, yaitu nama pemberian pabrik yang membuatnya (Depkes RI, 1979). 2.3 Nitrimetri (Titrasi Diazotasi) Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromat k primer dengan asam nitrir i dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Karena asam nitrit tidak stabil, maka diganti dengan natrium nitrit yang merupakan garam dari asam nitrit, sedangkan untuk membuat suasana asam digunakan asam klorida (Mursyidi dan Rohman, 2007). Reaksi diazotasi yang mendasari metode ini dapat dituliskan sebagai berikut : NaNO2 + HCL HNO2 + NaCl

Dengan persyaratan tertentu, reaksi di atas bersifat kuantitatif sehingga dapat digunakan sebagai dasar penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amina aromatis primer bebas atau senyawa-senyawa yang

7

dapat menghasilkan gugus tersebut. Persyaratan tersebut antara lain : suhu yang digunakan harus rendah (dibawah 15C), sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas nitrogen, disamping itu di khawatirkan pada suhu yang lebih tinggi asam nitrit akan lebih cepat terurai. Namun, titrasi dapat dilakukan pada suhu kamar (sekitar 25C) dan hasilnya tidak berbeda jauh dibandingkan pada suhu yang lebih rendah (15C) asalkan titrasi dilakukan secara perlahan-lahan (Mursyidi dan Rohman, 2006). Dalam nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan Molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya (Gandjar dan Rohman, 2007). Reaksi diazotasi merupakan reaksi biomolekuler, karena pada umumnya reaksinya berjalan lambat dibandingkan dengan reaksi ionik. Oleh sebab itu, selama titrasi harus dilakukan secara pelan-pelan (sekitar 4 samoai 8 ml tiap menit) terutama menjelang titik akhir titrasi (Mursyidi dan Rohman, 2007). Pada nitrimetri, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri. a. Indikator luar Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida. Ketika larutan digoreskan pada pada pasta atau

8

kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iod dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segar. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebiahan 0,05-0,0 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut : NaNO2 + HCl KI + HCl HNO2 + NaCl

KCl + HI I2 + 2 NO + 2H2 O

2 HI + 2 HONO I2 + kanji

kanji yod (biru)

Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kaji-iodida akan terbentuk warna biru segera sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan di udara (Gandjar dan Rohman, 2007). b. Indikator Dalam Indiktor dalam terdiri atas campuran topeolin OO dan metilen biru. Treopilin OO merupakan indikator asam-basa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkonras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi (Gandjar dan Rohman,2007).

9

c. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan elektroda kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektroda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar +0,80 Volt sampai+0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna (Mursyidi dan Rohman, 2006).

10

BAB III METODELOGI PENELITIAN

3.1 Alat-alat Penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : neraca analitik, erlemeyer, refluks, beaker glass, labu ukur, buret, klem dan statif, pipet volume, pipet tetes, batang pengaduk, termometer, serbet. 3.2 Bahan-bahan Peneitian Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian antara lain : parasetamol generik, tablet parasetamol merk X, natrium nitrit, asam sulfat, garam kalium iodida, asam sulfanilat, pati, kalium bromida, natrium bikarbonat, asam klorida, aquadest. 3.3 Data Sampel Sampel di ambil pada tanggal 7 Juni 2011 di Apotek Barokah yang berada di kota Pontianak. Tabel 3.1. Tabel data sampel Merk A B Kandungan Parasetamol 500 mg Parasetamol 500 mg No Bacth 080018 MA2891 Ket Generik Merk dagang

10

11

3.4 Cara Kerja 3.4.1. Pembuatan Larutan NaNO2 0,1 M Cara membuat larutan natrium nitrit 0,1 M : timabang dengan seksama 3,45 gram NaNO2 larutkan dengan air 100 ml aduk sampai larut, dan tambahkan air hingga 500,0 ml. 3.4.2. Pembuatan Larutan HCl 1 N Dipipet sejumlah 8,35 ml, masukkan ke dalam neaker glass, larutkan dengan aquadest sampai 100,0 ml. 3.4.3. Pembuatan larutan H2SO4 10 % Masukkan 100 ml aquadest ke dalam beaker glass, lalu tambahkan 25,8 ml H2SO4 pekat melalui dinding beaker glass dan tambahkan aquadest sampai 250,0 ml, lalu biarkan dingin. 3.4.4. Pembuatan Indikator Pasta Kanji-Iodida Larutkan 750 mg kalium iodida dalam 5 ml air. Larutkan 2 gram seng klorida dalam 10 ml air. Campurkan kedua larutan, tambahkan 100 ml air. Panaskan larutan hingga mendidih, tambahkan sambil diaduk suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air. Didihkan selama 2 menit, dinginkan. 3.4.5. Pembakuan Larutan NaNO 2 dengan Indikator Luar Timbang seksama lebih kurang 100 mg asam sulfanilat yang sebelumnya dikeringkan pada suhu 120C sampai bobot tetap, masukkan ke dalam labu ukur.

12

Tambahkan 50 mg natrium bikarbonat dan sedikit air, aduk hingga larut. Encerkan dengan 100 ml air, tambahkan 2,5 ml HCl 1 N, dinginkan hingga suhu tidak lebih dari 15C atau ditambah dengan 250 mg KBr. Titrasi pelan-pelan dengan larutan baku natrium nitrit 0,1 M hingga setetes larutan memberi warna biru pada pasta kanji-iodida. Titrasi dianggap selesai jika titik akhir ditunjukkan lagi setelah larutan dibiarkan selama 2 menit. 3.4.6. Penetapan Kadar Parsetamol Timbang seksama serbuk setara dengan 250 mg parasetamol, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml, ditambahkan 30 ml H2SO4 10 %, direfluks selama 90 menit. Lalu didinginkan dan ditambahkan 10 ml aqua dan 10 ml HCl pekat, dikocok dan didinginkan sampai suhu kurang dari 15C, dititrasi dengan natrium nitrit 0,1 M. Titik akhir titrasi ditetapkan dengan menggunakan pasta kanji iodida yeng telah dioleskan pada porselen. Titik akhir tercapai apabila terbentuk warna biru seketika ketika pertama kali digoreskan dan didiamkan selama 2 menit, dan digoreskan lagi akan memberikan warna biru. 3.4.7 Pengumpulan dan pengolahan data Data yang diperoleh dari kadar parasetamol dalam tablet parasetamol berupa volume titrasi (ml). Selanjutnya dihitung menggunakan rumus :

Kadar Parasetamol (mg) = M(natrium nitrit) x V(natrium nitrit) x BM(Parasetamol)

Kadar Parasetamol (%) =

13

Ket :

mg M V BM Mg2

= bobot parasetamol dalam sampel (mg) = Molaritas larutan natrium nitrit (M) = volume larutan natrium nitrit (mL) = bobot molekul Parasetamol (g/mol) = bobot parasetamol dalam etiket (mg)

14

B B V L E B

Obat merupakan senyawa bi akti yang bertujuan untuk mempengaruhi fungsi tubuh dan khususnya untuk mencegah dan dapat meringankan atau dapat menyembuhkan penyakit Salah satu jenis obat yang digunakan secara luas oleh masyarakat adalah tablet parasetamol

Gambar 4.1 Stuktur Parasetamol Parasetamol merupakan deri at para amino fenol. Parasetamol memiliki efek analgesik yaitu menghilangkan atau mengurangi rasa nyeri. Untuk melakukan penetapan kadar parasetamol daat dil kukan dengan metode konvensional dan a metode instrumen, dimana salah satu metode konvensional yang digunakan adalah metode nitrimetri. Seangkan metode instrumen yang biasa digunakan adalah spektrofotometri. Metode nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada

14

15

reaksi diazotasi yakni reaksi antara amin aromatik primer dengan asam ntrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. arena asam nitrit tidak stabil dan

mudah terurat, maka di ganti dengan dengan natrium nitrit. Pada metode nitrimetri, suhu yang digunakan harus rendah di bawah 15C, karena pada suhu tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan nitrogen. Pada penentuan titik akhir titrasi menggunakan indikator luar, dimana indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji iodida yang ditunjukkan perubahan warna biru seketika pada saat larutan digoreskan pada pasta kanji iodida, karena adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iod dan dengan adanya amilum atau kanji akan menghasilkan warna biru segar. Metode nitrimetri pada prinsipnya didasarkan atas reaksi pembentukan garam diazonium antara senyawa yang bergugus amin aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam. Sebelum proses penetapan kadar parasetamol larutan natrium nitrit sebagai baku sekunder dibakukan terlebih dahulu dengan asam sulfanilat. Berikut adalah reaksi asam sulfanilat dengan natrium nitrit : NaNO2 + HClHCl H2NSO2 NH2 + HNO2 H2NSO2 Cl + H2O

HNO2 + NaCl

N+N

Gambar 4.2. Reaksi antara asam sulfanilat dengan natrium nitrit Adapun hasil dari pembakuan tersebut dapat dilihat pada tabel4.1

16

Tabel 4.1 Data hasil pembakuan larutan natrium nitrit dengan asam sulfanilat Titrasi Ke 1. 2. 3. Volume Baku Primer Asam Sulfanilat 101 mg 100 mg 101 mg Volume Baku Sekunder NaNO2 5,3 ml 5,4 ml 5,3 ml Volume Rata-rata

5,33 ml

Berdasarkan tabel 4.1 diperoleh normalitas larutan natrium nitrit sebesar 0,1088 N. Selanjutnya dilakukan proses penetapan kadar tablet parasetamol dengan larutan natrium nitrit. Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah tablet parasetamol generik dan tablet dengan merk dagang tertentu. Hal ini berkaitan dengan tujuan penelitian yaitu menentukan kadar parasetamol dalam tablet parasetamol antara tablet produk A dan produk B. Pada penetapan kadar parasetamol pertama-tama dilakukan penimbangan serbuk tablet parasetamol setara dengan lebih kurang 500 mg parasetamol, produk A : 353 mg dan produk B : 457 mg. Sampel dilarutkan dalam asam sulfat sepuluh persen kemudian direfluks. Hal ini dilakukan untuk menghidrolisis parasetamol sehinga dihasilkan amin aromatis primer yang kemudian dapat bereaksi dengan asam nitrit sehingga terbentuk garam diazonium. Diperlukan waktu selama 90 menit untuk terjadinya proses tersebut. Kemudian sampel didinginkan, setelah itu ditambahkan lagi aquadest dan asam klorida pekat untuk membuat larutan dalam keadaan asam berlebih dan membantu dalam pembentukkan asam nitrit.. Setelah itu larutan

17

dititrasi dengan natrium nitrit. Titik akhir ditunjukkan apabila terbentuknya warna biru seketika pada pasta kanji yang telah dioleskan pada proslen. Titik ak ir h dipastikan jika setelah pendiaman larutan selama dua menit tetap menunjukkan warna biru seketika. Hal ini terjadi karena adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iod dangan adanya amilum atau kanji. Titrasi ini dilakukan pada suhu di bawah 15C sehingga digunakan penangas es pada saat titrasi, karena pada suhu lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisa menjadi fenol dan nitrogen Adanya . kelebihan asam nitrit akan mempengaruhi proses titrasi karen akan menyebabkan a menguapnya asam nitrit tersebut sehingga diperoleh kadar yang tinggi. engan demikian proses titrasi dilakukan pada suhu rendah hingga titrasi selesai. Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut : H2SO4 10% 2 jam

HCl + NaNO2 15C

Cl

Titrasi nitrimetri didasarkan atas reaksi pembentukan garam diazonium antara senyawa yang bergugus amin aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam dengan reaksi berikut :

18

NH 2

+ NaNO2 + HCl

N+N

Cl- + H2O

Gambar 4.3

Reaksi pembentukan garam diazonium

Reaksi diazotasi ini berlangsung cukup cepat sehingga dapat digunakan pada titrasi langsung senyawa amina dengan asam nitrit. Setelah dilakukan penelitian sesuai dengan prosedur yang ada, hasil dapat diluhat pada tabel berikut ini : Tabel 4.2 adar parasetamol dengan Tablet parasetamol Produk A dan B. No 1. Nama Produk A adar (%) adar rata-rata (%) 98,00 % eterangan Memenuhi standar FI ed IV

97,45 % 98,01 % 98,56 % 97,80 % 98,28 % 2. B 98,28 % (Sumber : ata olahan)

98,12 %

Memenuhi standar FI ed IV

ari tabel 4.2 kadar parasetamol pada tablet produk A dan produk B memenuhi persyaratan yang tercantum dalam Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu mengandung parasetamol tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

19

BAB PENUTUP 5.1 Kesimpulan 1. Pada penetapan kadar parasetamol dapat digunakan dengan metode nitrimetri. 2. Dari hasil penelitian diperoleh kadar tablet parasetamol pada produk A adalah sebesar 98,00 % dan pada produk B adalah sebesar 98,12 %. Dari hasil data penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar tablet parasetamol pada produk A dan produk B memenuhi persyaratan dalam Farmakope Indonesia edisi IV, tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. 5.2 Saran Disarankan bagi peneliti lain untuk menganalisa kadar tablet parasetamol dengan metode lain, misalnya menggunakan metode HPLC. Kemudian menganalisa kadar tablet parasetamol dari sampel yang berbeda.

19

20

DAFTAR PUSTAKA Anief, M., 1997, Ilmu Meracik Obat, Gajah Mada University Press, Yogyakarta. Depkes, 1979, Farmakope Indonesi, Edisi III, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Depkes, 1995, Farmakope Indonesi, Edisi I , Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Gandjar, G.I & Rohman, A, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajat, Yogyakarta Ganiswarna, Sulistia, G, 1995, Farmakologi dan terapi, Bagian Farmakologi Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia, Jakarta. Mursyidi & Rohman, A, 2006, Anilis Obat dan Makanan, Pustaka Pelajar, Yogyakarta Syamsuni, 2005, Farmasetika Dasar dan Hitungan Farmasi, Buku Kedokteran EGC, Jakarta

21

22

Lampiran 1. Perhitungan Larutan 1. Perhitungan Larutan NaNO 2 0,1 M M=

x xx2

M=

0,1 =

gram =

= 3,45 gram

2. Perhitungan Larutan HCl 1 N M=

M=

= 11,9747

N1 = M x n = 11,9747 x 1 = 11,9747 N V1 . N1 V1 . 11,9747 V1 = = = V2 . N2 100 , 1 8,35 ml

23

Lampiran Lanjutan 3. Perhitungan Larutan H 2SO4 10% V1 . %1 = V2 . %2 V1 . 97 = 250 . 10

V1 =

24

Lampiran 2. Penimbangan Sampel Tablet Parasetamol Setara 500 mg 1. 20 tablet sampel A 500 mg Bobot 20 tablet = 11885 mg Bobot 1 tablet setara dengan 500 mg = 594,25 mg Yang ditimbang = 353 mg Setara dengan = 353 / 594,25 x 500 mg = 297 mg

2. 20 tablet sampel B 500 mg Bobot 20 tablet = 13524 mg Bobot 1 tablet setara dengan 500 mg = 676,2 mg Yang ditimbang = 457 mg Setara dengan = 457 / 676,2 x 500 mg = 338 mg

25

Lampiran 3 Perhitungan Pembakuan Larutan Natrium Nitrit (NaNO 2 ) Titrasi Ke 1. 2. 3. Volume 5,3 ml 5,4 ml 5,3 ml Volume Rata-rata

5,33 ml

1. N = =

= 0,1083 N

2. N = =

= 0,1094 N

N rata-rata =

= 0,1088 N

26

Lampiran 4. Perhitungan Penetapan Kadar Tablet parasetamol 1. Sampel A Pengulangan I V = 17,60 ml mg = N x V x BM = 0,1088 N x 17,60 ml x 151,16 = 289,4532 mg % kadar = Pengulangan II V = 17,70 ml mg = N x V x BM = 0,1088 N x 17,70 ml x 151,16 = 291,0978816 mg % kadar =

x 100 % = 97,45 %

x 100 % = 98,01 %

Pengulangan III V = 17,80 ml mg = N x V x BM = 0,1088 N x 17,80 ml x 151,16 = 292,7425024 mg % kadar =

x 100 % = 98,56 %

% kadar rata-rata =

= 98,00 %

27

Lampiran Lanjutan 2. Sampel B Pengulangan I V = 20,1 ml mg = N x V x BM = 0,1088 N x 20,1 ml x 151,16 = 330,568780 mg

% kadar = Pengulangan II V = 20,2 ml mg

x 100 % = 97,80 %

= N x V x BM = 0,1088 N x 20,2 ml x 151,16 = 332,22134 mg

% kadar = Pengulangan III V = 20,2 ml mg

x 100 % = 98,28 %

= N x V x BM = 0,1088 N x 20,2 ml x 151,16 = 332,22134 mg

% kadar =

x 100 % = 98,28 %

% kadar rata-rata =

= 98,12 %

28

Lampiran 5. Skema Pembuatan Larutan Pembuatan Larutan NaNO2 0,1 M

Serbuk Natrium Nitrit

y y

Timbang seksama 3,45 gram NaNO2 Larutkan dalam air hingga 500,0 ml

Larutan NaNO2

Pembuatan Larutan HCl 1 N HCl Pekaty y y

Dipipet sejumlah8,35 ml Masukkan ke dalam beaker glass Larutkan dengan aqudest sampai 100 ml

Larutan HCl 1 N

29

Lampiran Lanjutan Pembuatan Larutan H2SO4 10 % H2SO4 Pekat dipipet sebanyak 50 ml dimasukkan kedalam beaker gelas yang telah berisi air 250 mly

y y

tambahkan aquadest sampai 500 ml

Larutan H2SO4 10 %

30

Lampiran 6. Pembuatan Indikator Pembuatan Indikator Pasta Kanji-Iodida Kristal KI

y y

Larutkan 750 mg KI dalam 5 ml air Larutkan 2 gram seng klorida dalam 10 ml air

y y y y

Campurkan kedua larutan Tambahkan 100 ml air Panaskan hingga mendidih Tambahkan suspensi 5 gram pati dalam 35 ml air

y y

Didihkan selama 2 menit Di dinginkan

Pasta Kanji-Iodida

31

Lampiran 7. Pembakuan Larutan NaNO 2 dengan Indikator Luar

Asam Sulfanilaty

y y y y y y

Timbang seksama 100,0 mg asam sulfanilat, dimasukkan ke dalam erlenmeyer Tambahkan 50 mg NaHCO3 dan sedikit air Aduk hingga larut Encerkan dengan 25 ml air Tambahkan 2,5 ml HCl Ditambahkan dengan 250 mg KBr Titrasi pelan-pelan dengan NaNO2 0,1 M pada suhu 15C

Warna biru pada kertas kanjiiodida

32

Lampiran 8. Penetapan Kadar Parasetamol

Serbuk Parasetamoly

y y y y y y y

ditimbang seksama serbuk parasetamol, masukkan ke dalam erlenmeyer ditambahkan 30 ml H2SO4 10 % direfluks selama 90 menit Dinginkan Ditambahkan 10 ml aquadest dan tambahkan 10 ml HCl pekat, dikocok. didinginkan sampai suhu kurang dari 15C titrasi dengan NaNO2 0,1 M pada suhu 15C

Warna biru pada kertas kanji-iodida

33

Lampiran 9. Gambar Tablet Parasetamol Produk A

Gambar Tablet Parasetamol Produk B

34

Lampiran 10. Titik Akhir Titrasi pada Indikator Pasta Kanji-Iodida