2. Pembuatan Sensor PH Air

7/21/2019 2. Pembuatan Sensor PH Air

1/6

JURNAL ILMIAH ELITE ELEKTRO, VOL. 2, NO. 1, MARET 2011: 7-12

7

Mikrofabrikasi Elektroda untuk Aplikasi Deteksi Konsentrasi [H+] dengan

Teknologi Lapisan Tebal

Aminuddin Debataraja1*, dan Robeth V. Manurung2

1.Jurusan Teknik Elektro, Politeknik Negeri Jakarta, Depok 16425, Indonesia

2. Pusat Penelitian Elektronika dan Telekomunikasi, LIPI, Bandung 40135, Indonesia

*E-mail: [email protected]

Abstrak

Fungsi dari sensor pH adalah untuk menentukan derajat keasaman atau kebasaan dari suatu larutan. Pengukuran dan

pengendalian nilai pH adalah sangat penting untuk berbagai studi dalam bidang kimia dan biologi di laboratorium danberbagai bidang industri. Metode pengukuran pH dapat dilakukan secara konvensional yaitu dengan menggunakankertas lakmus dan elektroda gelas, namun hal ini memiliki tingkat akurasi hasil pengukuran yang rendah, mudah pecahdan tidak kompatibel dengan alat ukur/sensor lain. Seiring dengan perkembangan teknologi microfabrication, saat inidimungkinkan untuk membuat sebuah sistem alat ukur yang dapat mendeteksi berbagai parameter secara simultan,akurat, dan berukuran kecil. Dalam tulisan ini dibahas proses pembuatan sensor pH menggunakan teknologi thickfilm(screen priting). Elektroda referensi yang digunakan adalah perak-perak klorida(Ag|AgCl) sedangkan untuk elektrodaindikator digunakan bahan antimoni (Sb). Hasil percobaan terhadap pH buffer 2, 4, 7, dan 9 menunjukkan elektroda

antimoni sensitif terhadap perubahan pH dengan response-57,2 mV/pH.

Abstract

Mikrofabrikasi Electrode Application for Detection of Concentration [H +] with Thick Film Technology. The pHelectrode is used to measure the acidity or alkalinity of solutions. Measurement and control of the value of pH isimportant in numerous chemical and biological studies in the laboratories and industries. Over the past few years,

methods of measurement of pH have been based on conventional means, raging from the use of lacmus paper to glasselectrodes. Such means has been known for lack of accuracy, robustness, and compatibility with other sensing elements.With the advancement in microfabrication technology, however, it is now possible to construct an analytical system,which is not only capable of simultaneously detecting multiple parameters, but also small size and accurate. In thispaper, design and fabrication of pH sensor using screen printing techniques is described. Indicator electrode used was apressed pellet antimony electrode (Sb2O3) and the reference electrode used was a silver-silver chloride (Ag|AgCl). The

antimony (Sb) electrode showed good sensitivity to pH in the range of pH 2 to pH 9 and exhibited responses -57.2mV/pH.

Keywords: elektroda referensi, sensor pH, screen printing, thick film

1. Pendahuluan

Penelitian teknologi sensor sampai saat ini masihmerupakan suatu topik yang sangat luas dan bersifatmulti disiplin ilmu, dimana perkembangan teknologisensor mengikuti kemajuan teknologi mikroelektro-nika. Trend penelitian tentang sensor saat ini adalah

berupa miniaturisasi sistem sensor, pembuatan sensor

array, multi-sensor dan pembuatan sistem sensor yangsmartatau inteligent[1-2]. Adapun aplikasi sensor dapatditemui dalam banyak peralatan konsumen, otomotif,

laboratorium, pengelolaaan lingkungan, konservasi

energi, pabrikasi, industri, kedokteran, pertambangan,pertanian, dan sebagainya. Aplikasi sistem sensor inimasih dan akan terus berkembang sesuai dengankebutuhan. Namun, sensor yang ada saat ini dipasaranhampir semuanya adalah produksi luar negeri (import).Oleh karena itu penguasaan teknologi sensor ini sangat

diperlukan mengingat aplikasinya yang terusberkembang dan pemenuhan kebutuhan sensor di dalamnegeri masih diimpor.


2/6


Sensor pH digunakan untuk menentukan derajat

keasaman atau kebasaan dari suatu larutan. Pengukurandan pengendalian pH adalah sangat penting untuk

berbagai studi kimia dan biologi di laboratorium dan

berbagai bidang industri [3-4]. Pada umumnya jenissensor pH yang banyak digunakan terbuat dari bahangelas yang memiliki ukuran yang relatif besar, memilikitahanan dalam yang sangat besar dalam orde Mega-Ohmdan mudah pecah bila terjatuh atau terbentur. Berbagaiusaha telah dilakukan untuk miniaturisasi sensor pH

dengan menggunakan teknologi monolitik dan teknologifilm tanpa mengubah fungsinya agar dapat lebihmenghemat ruang dan biaya. Seiring dengan perkem-bangan teknologi mikroelektronika saat ini, teknikmicrofabrication dapat digunakan secara efektif untukpembuatan sensor elektro-kimia seperti sensor pH [5-7].

Pada tulisan ini dibahas proses pembuatan sensor pHmenggunakan teknologi film tebal(screen priting) yangterdiri dari elektroda referensi dan elektroda indikatordalam bentukpelletberdiameter 1,5 mm. Untuk elektrodareferensi digunakan bahan Silver-silver clhoride(Ag|AgCl) sedangkan untuk elektroda indikatordigunakan bahan antimoni (Sb). Penelitian inimerupakan bagian dari pembuatan multi-sensor untukpemantauan kualitas air di Pusat Penelitian Elektronika

dan Telekomunikasi LIPI [8].

2. Metode Penelitian

Teknologi film tebal (TFT) merupakan salah satubagian dari teknologi proses mikroelektronika untuk

fabrikasi komponen komponen elektronika secarascreen-printing. Sejak petengahan tahun 1960,teknologi proses film tebal telah digunakan untukmeminiaturisasi suatu rangkaian elektronika ke dalamsebuah keping substrate, karena kemampuannyamenghasilkan jalur konduktor yang sangat kecil (fineline) [9-11]. TFT telah banyak digunakan secara luasdalam industri komponen hibrid mikroelektronika dandiaplikasikan dalam berbagai bidang, seperti otomotif,telekomunikasi, medik, dan pengembangan sensor dan

aktuator. Material utama yang digunakan dalamteknologi film tebal adalah substrat alumina (Al2O3) danpasta. Substrat merupakan media tempat komponen filmtebal diimplementasikan, sedangkan pasta adalah bahanpembentuk komponen film tebal, yang diformulasikan

sedemikian rupa sehingga dapat dibentuk melalui prosespencetakan. Proses film tebal (thick film process) terdiridari beberapa tahap yang meliputi pembuatan screen,pencetakan (printing), pengeringan (drying),pembakaran (firing), trimming dan sejumlah prosestambahan lain seperti proses pemasangan kaki (leadframe)dan pengemasan (enkapsulasi).

Keasaman atau kebasaan dari suatu larutan ditentukanoleh konsentrasi ion hidrogen atau persentase ion

hidrogen yang terdapat dalam larutan. Terdapat dua

definisi tentang nilai pH. Definisi pertama adalahdefinisi teoritis yang menyatakan bahwa nilai pH

merupakan negatif logaritma basis sepuluh dari aktivitas

ion hidrogen.

pH = - log aH+ (1)

Definisi kedua adalah definisi praktis yang merupakanhasil dari pengukuran dengan elektroda pH. Dua buah

elektroda yang direndam dalam sebuah larutanmenghasilkan beda tegangan yang terukur. Dengansyarat bahwa sebuah elektroda (elektroda referensi)selalu menghasilkan potensial konstan dan potensialdari elektroda kedua (elektroda indikator) adalah fungsidari nilai pH. Pengukuran tegangan dapat dilakukan

menggunakan persamaan Nernst:

)(

1log

303,2

+

=

H

oaF

RTEE (2)

dengan,R = Konstanta gas umum (8,3145 J/(K*mol))

F = Konstanta Faraday (96485 C/mol)E0= Potential elektroda acuan (mV)

T = temperature (K)

Dari Pers. (2) secara jelas menunjukkan bahwa teganganyang diukur memiliki hubungan linier pada nilai pH.Dalam pengukuran praktis, beda potensial E

dikonversikan kedalam nilai pH sebagai data kalibrasi.Pengukuran nilai pH juga tergantung pada suhu darilarutan yang diukur. Pada umumnya, konfigurasi pHmeter terdiri dari elektroda gelas, elektroda referensi,dan sebuah penguat dc yang memiliki tahanan dalamyang sangat besar (orde Mohm), namun ada juga yangdilengkapi dengan sensor temperatur sebagai faktorkoreksi.

Sebagai pengganti elektroda gelas bahan tungstens(W2O3) yang selama ini banyak digunakan, bahanantimoni (Sb2O3) telah dipakai di laboratorium sebagaielektroda pH [12-13]. Penggunaan elektroda antimoni

bagi pengukuran pH telah diperkenalkan oleh Nilsondan Edwall [12]. Proses elektroda ini diformulasikansebagai berikut:

Sb2O3+ 6H+ + 6e-2Sb + 3H2O (3)

Salah satu keunggulan dari elektroda antimoni adalahmemiliki resistansi dalam yang sangat rendah sehinggadimungkinkan untuk digunakan dalam instrumenpengukuran pH yang cepat. Saat ini penggunaannyaterbatas pada aplikasi yang mana elektroda gelas tidak

sesuai. Kemiringan elektroda antimoni adalah antara 52ke 57 mV/pH pada suhu 25

oC, tergantung pada

konfigurasinya. Akurasinya dipengaruhi oleh sejumlahparameter dan umumnya 0,15 pH.


3/6

JURNAL ILMIAH ELITE ELEKTRO, VOL. 2, NO. 1, MARET 2011: 7-12 9

Sel potensiometri terdiri atas salah satu sel setengah

yang disebut potensial acuan dan potensial sel setengahlainnya menunjukkan konsentrasi larutan. Elektroda

referensi idealnya memiliki potensial yang stabil

sehingga segala perubahan yang terjadi pada Eseldisebabkan oleh elektroda indikator akibat terjadinyaperubahan pada konsentrasi larutan. Menurut Oehme[14], kebutuhan sistem referensi meliputi: a) kestabilanpotensial (potential stability) (< 0,1 mV), b) kemampuanmengulang potensial (0,5 mV), c) kestabilan suhu

(temperature stability), d) resiko minimal sistemreferensi dari keracunan larutan uji, e) mudah dalamperawatan (easy maintenance)

Elektroda referensi yang umum digunakan adalahelektroda perak-perak klorida, yang didasarkan pada

pasangan redoks antara AgCl dan Ag.

AgCl(s) + e-Ag(s) + Cl

-(aq) (4)

Desain dan Fabrikasi Sensor pH: Tahapan ProsesPembuatan Sensor pH. Proses pembuatan sensor pH

terdiri dari beberapa tahap yaitu desain tata letak darielektroda, penyiapan substrate, persiapan screen,

pembuatan masker, pencetakan jalur konduktor danenkapsulasi, pengeringan (drying), pembakaran (firing)dan membuat pellet untuk elektroda indikator danreferensi. Tahapan desain meliputi pemilihan bahan,menentukan bentuk geometris dan ukuran sensor, serta

pembuatan masker. Ada dua masker yang digunakan

Gambar 1. Tahapan Pembuatan Sensor pH

yaitu: masker untuk jalur konduktor, lapisan isolasi.

Pencetakan (printing) dilakukan dengan menggunakanmesin screenprinter Accu-coat3230 (Aremco Products

Inc.), pengeringan dilakukan dengan laboratory oven

National dan pembakaran dilakukan dengan conveyorfurnace(RTC Radiant Technology Corp.). Pengeringan

dilakukan pada suhu 150o

C selama 20 menit danpembakaran dilakukan pada suhu 850

o

C selama 45menit. Tahapan proses pembuatan sensor pH secaradetail bisa dilihat pada Gambar 1.

Dalam mendesain pola tata letak perlu juga diketahuibagian yang terlebih duhulu dicetak menggunakan

teknik screen printing. Konduktor merupakan bagianawal yang akan dicetak kemudian ditutupi denganenkapsulasi. Pada Gambar 2 memperlihatkan urutanproses pembuatan sensor pH dengan menggunakan

teknologi film tebal. Sedangkan untuk Gambar 3memperlihatkan penampang melintang (cross-sectional)dari sensor pH tersebut.

Bahan-bahan yang digunakan pada pembuatan sensorpH ini antara lain untuk substrat digunakan alumina(Al2O3), pasta konduktor tipe ESL-9912A dipergunakan

Gambar 2. Urutan Proses Pembuatan Sensor pH

Gambar 3. Penampang Cross-sectionaldari Sensor pH


4/6


untuk jalur konduktor dan pasta protective coating tipe

ESL 240-SB digunakan untuk lapisan enkapsulasi(coating).

Sehubungan dengan tidak tersedianya antimoni danperak-perak klorida dalam bentuk pasta, maka tepung(powder) antimoni dan perak dicetak dan ditekandengan bantuan sebuah jig berbentuk bulat berdiameter1,5 mm kemudian ditekan dengan sebuah mesin pressdengan besar tekanan yang diberikan kepada alat

pencetak tersebut sebesar 75 kg/cm2. Serbuk yang

telah tertekan akan membentuk pelletdengan diameter1,5 mm dan ketebalan 0,12 mm.

Elektroda referensi yang digunakan dalam penelitian iniadalah elektroda berbahan perak-perak klorida. Langkah

awal dalam pembuatan elektroda ini yakni membuat

pelletperak yang selanjutnya adalah melekatkan pellettersebut pada ujung jalur konduktor lainnya denganmenggunakan bahan perekat silver conductive.Sedangkan untuk pelapisan perak dengan perak kloridadapat dilakukan dengan proses electroplating. Dalamproses electroplatingini menggunakan larutan elektrolitKCl 3 M dan larutan NaCl 0,1 M dengan menambahkan

NaOH 0,1 M hingga mencapai nilai pH = 11. Sebuahbatang emas digunakan sebagai katoda. Besar arus yang

(a)

(b)

Gambar 4. (a) Serbuk Antimoni dalam Bentuk Pellet,(b) Jig yang Dipakai untuk Membuat Pellet

Antimoni

(a)

(b)

Gambar 5. (a) Proses Electroplating Referensi Elektroda,

(b) Hasil Pelapisan Ag|AgCl

Gambar 6. Hasil Akhir Sensor pH

dialirkan ke kedua elektroda ini sebesar 100 A selama1 jam dengan jarak kedua elektroda 1 cm. Pada Gambar5 terlihat hasil pelapisan Ag|AgCl.

Selanjutnya elektroda Ag|AgCl yang berbentuk pelletdilekatkan sepotong selang yang berdiameter sama

dengan pellet menggunakan lem silikon. Setelahmelekatkan selang pada pellet maka ke dalam selangtersebut diisi gel KCl hingga penuh lalu sensor pHdirendam dalam larutan KCl jenuh sebelum digunakan.Gambar 6 merupakan hasil akhir dari pembuatan sensorpH.

3. Hasil dan Pembahasan

Pengujian Elektroda Referensi. Pengujian elektrodaini menggunakan dua buah elektroda referensi buatanindustri sebagai perbandingan. Elektroda pertama(elektroda A) adalah buatan Bioanalytical Systems West

Lafayette, In USA model MW2030 dan elektroda kedua(elektroda B) adalah buatan WTW (Wissenschaftlich-

Technische Werkstatten Gmbh). Pengujian ini


5/6

JURNAL ILMIAH ELITE ELEKTRO, VOL. 2, NO. 1, MARET 2011: 7-12 11

dilakukan untuk mengetahui apakah kedua elektroda

referensi tersebut dalam keadaan baik. Pengujiandilaksanakan dalam larutan KCl 3,5 M dengan elektroda

A dihubungkan pada kutub positif voltmeter dan

elektroda B pada kutub negatif voltmeter. Berikut hasilpengukuran beda potensial yang ditunjukkan dalamGambar 7.

Dalam pengujian tersebut memperlihatkan hasilpengukuran beda potensial antara elektroda A dan

elektroda B relatif konstan dengan rangekesalahan rata-rata adalah:

VVV

e maksav 001,02

min=

=

(5)

Dengan demikian kedua elektroda ini layak digunakandalam berbagai pengukuran selanjutnya.

Pengujian Elektroda Referensi Buatan Vs Elektroda A.Pengujian dilaksanakan dalam larutan KCl 3 M denganelektroda A pada kutub positif voltmeter dan elektroda

referensi buatan pada kutub negatif. Berikut hasilpengukuran beda potensial yang ditunjukkan dalamGambar 8.

Gambar 7. Grafik Hasil Pengukuran Elektroda A Vs

Elektroda B

Gambar 8. Hasil Pengukuran Elektroda Referensi

Buatan Vs Elektroda A

Dalam pengujian tersebut memperlihatkan hasil

pengukuran beda potensial antara elektroda referensibuatan dan elektroda A relatif konstan dengan range

kesalahan rata-rata adalah:

V0,00152

min=

=

VVe maksav (6)

dengan demikian elektroda referensi buatan tersebutberfungsi sebagaimana mestinya sehingga dapatdigunakan dalam sensor pH film tebal.

Pengujian Elektroda Antimoni. Pengujian inidilakukan untuk mengetahui apakah elektroda antimoni

yang telah dibuat dapat memberikan respon sesuaidengan yang diharapkan terhadap elektroda referensi

buatan (ERB). Pengujian dilaksanakan dalam larutanpH buffer 2, 4, 7, dan 9 dengan elektroda referensibuatan pada kutub negatif voltmeter dan elektrodaantimoni pada kutub positif. Berikut hasil pengukuranbeda potensial terhadap pH yang ditunjukkan pada

gambar 9 dan 10.

Gambar 9 menunjukkan grafik tegangan yangdihasilkan sebagai fungsi pH. Untuk elektroda antimonimemiliki waktu transient sebesar 5 menit sebelummencapai keadaan steady state. Besarnya slopekemiringan pada pengujian elektroda antimoni Vselektroda referensi buatan adalah -0,0572 volt/pH

dengan fluktuasi 0,0038 volt/pH.

Gambar 9. Grafik Pengukuran Elektroda Antimoni Vs

ERB

Gambar 10. Grafik Pengukuran pH Elektrod Antimoni

Vs ERB


6/6


Gambar 11. Grafik Kestabilan Tegangan Elektroda pada

pHBuffer4 Antimoni Vs ERB

Untuk mengetahui tingkat kesetabilan nilai tegangan

yang dihasilkan sensor, maka dilakukan pengukuran

menggunakan pH buffer 4 hingga hari kelima. Datapengukuran selama lima hari dapat dilihat pada Gambar11.

4. Simpulan

Proses desain dan pembuatan sensor pH denganmenggunakan teknologi film tebal (thick film) telahberhasil dilakukan. Kemudian dari hasil pengujian dapat

ditarik beberapa simpulan sebagai berikut: 1) Hasilpengujian elektroda referensi buatan terhadap elektroda

komersial memiliki tegangan yang relatif stabil (0.15mV). Dengan demikian elektroda referensi buatan

tersebut berfungsi sebagaimana mestinya sehinggadapat digunakan dalam sensor pH; 2) Untuk elektrodaindikator, elektroda antimoni memiliki waktu transientsebesar 5 menit sebelum mencapai keadaan steadystate. Besarnya slope kemiringan pada pengujianelektroda antimoni Vs elektroda referensi buatan adalah

-0,0572 volt/pH dengan fluktuasi 0,0038 volt/pH.

Dalam penelitian ini masih banyak ditemui beberapakekurangan yang diharapkan pada penelitianselanjutnya dapat lebih disempurnakan. Beberapa halyang perlu diperhatikan antara lain: 1) Jumlah samplepH bufferperlu diperbanyak agar sensitifitas pH bufferlebih jelas terlihat dan dapat menentukan besarnyarange pengukuran elektroda tertentu; 2) Seluruhpengujian sebaiknya dilakukan pada suhu ruangantertentu misalnya 25 oC dan usahakan suhu tersebutkonstan hingga akhir pengujian; 3) Untuk mengetahuiseberapa besar pengaruh suhu pada pengukuran pHmaka tentunya diperlukan pengujian pada suhu yangberbeda-beda dalam larutan pH buffertertentu.

Ucapan Terima Kasih

Penulis mengucapkan terima kasih kepada rekan

peneliti Bapak Hiskia Ph.D. dari Pusat Penelitian

Elektronika dan Telekomunikasi (PPET) LIPI yang

telah memberikan bimbingan teknis.

Daftar Acuan

[1] V.d. Berg, P. Bergveld, Analytical Methods andInstrumentation, TAS'96 Conference, Basel, 1996.

[2] A. Manz, E. Verpoorte, D.E. Raymond, C.S.Effenhauser, N. Burggraf, H.M. Widmer, In: A.v.d.Berg, P. Bergveld (Eds.), Micro Total AnalysisSystems, Mesa-Monograph, Kluwer Academic

Publishers, Dordrecht, 1994, p.274.[3] D. Harvey, Modern Analytical Chemistry, 1st

edition. Mc Graw-Hill Companies, Inc., UnitedState of America, 2000, p.134.

[4] K. Slevogt, Principles of Measuring Techniques",

Application Report (CD-ROM), Wissenschaftlich-Technische Werksttten (WTW) GmbH, 2002.

p.112.[5] R.F. Taylor, J. S. Schultz (Ed.) Electrochemical

Sensors: Microfabrication Techniques. Handbookof Chemical and Biological Sensors, Institute ofPhysics Publishing, Bristol, UK, 1996, p.604.

[6] C. Lucat, F. Menil, J.L. Aucouturier, Proc. 3rd Int.Meeting on Chemical Sensors, Cleveland, Ohio,1990.

[7] J.K. Atkinson, A.W. Cranny, P.R. Siuda, In: M.Prudenziati (Ed.), Thick Film Sensors, Handbook

of Sensors and Actuators, vol. 1, Elsevier,

Michigan, 1994, p.471.[8] Hiskia et al., Proceeding Seminar Nasional

Pengembangan Program R&D Mikroelektronikadan Aplikasinya, Bandung, 2003.

[9] M. Haskard, K. Pitt, Thick Film Technology and

Applications: Electrochemical Publications, IOM,2005.

[10]S.J. Pace, J.D. Hamerslag, In: P. G. Edelman, J.Wang (Ed.), Biosensors & Chemical Sensors,American Chemical Society, Washington, DC,1992, p. 261.

[11]C. Lucat, F. Menil, J.L. Aucouturier, Proc. 3rd Int.Meeting on Chemical Sensors, Cleveland, Ohio,

1990.[12]F. Nilsson, G. Edwall, Scand. J. Clin. Lab. Invest.

43/6 (1983) A9.[13]P.W. Alexander, T. Dimitrakopoulos, D.B.

Hibbert, RACI 14th Australian Sysmposium onAnalytical Chemistry, Adelaide, 1997, p.329.

[14]F. Oehme, In: W. Gopel, J. Hesse, J.N. Zemel

(Ed.), Sensors: A Comprehensive Survey,Chemical and Biochemical Sensor, vol. 2, Wiley-

VCH, Weinheim, 1991, p.734.[15]J.G. Webster, The Measurement, Instrumentation

and Sensors Handbook, CRC Press & IEEE Press,Boca Raton FL, USA, 1999, p.2588.

2. Pembuatan Sensor PH Air

Documents

Transcript of 2. Pembuatan Sensor PH Air