16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx

8/17/2019 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx

1/11

A. ValidasiValidasi adalah konfrmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang

objekti bahwa persyaratan tertentu untuk suatu maksud khusus dipenuhi,

Validasi merupakan suatu proses yang terdiri atas 4 langkah nyata yakni :1. Validasi perangkat lunak (sotware alidation!". Validasi perangkat keras (hardware alidation#. Validasi metode4. $esesuaian sistem (system suitability!

%ada dasarnya laboratorium harus memalidasi beberapa hal yaitu:1. &etode tidak baku". &etode yang didesain' dikembangkan laboratorium#. &etode baku yang digunakan diluar lingkup yang dimaksud4. &etode baku yang dimodifkasi. &etode baku untuk menegaskan dan mengkomfrmasi bahwa metode itu

sesuai untuk penggunaan yang dimaksud.

)uatu metode perlu dialidasi jika :

1. &etode tersebut baru dikembangkan untuk suatu permasalahn yangkhusus

". Apabila metode yang selama ini sudah rutin, direisi untuk suatupengembangan atau diperluas untuk meme*ahkan suatu permasalahananalisa yang baru

#. Apabila hasil + menunjukan bahwa metode yang rutin tersebut berubahterhadap waktu

4. Apabila metode rutin digunakan dilaboratorium yang berbeda, ataudilakukan oleh analis yang berbeda atau dilakukan dengan peralatan yangberbeda.

%roses alidasi dimulai dengan peranmgkat lunak yang teralidasi dan sistem

yang terjamin, lalu metode yang dialidasi menggunakan sistem yang terjamindikembangkan,. Akhirnya alidasi total diperoleh dengan melakukan kesesuaiansistem. &asing-masing tahap dalam proses alidasi merupakan suatu prosesyang bertujuan untuk men*apai kesuksesan alidasi.

. VerifkasiVerifkasi merupakan suatu uji kinerja metode standar. Verifkasi ini

dilakukan terhadap suatu metode standar sebelum diterapkan di laboratorium.Verifkasi sebuah metode bermaksud untuk membuktikan bahwa laboratoriumyang bersangkutan mampu melakukan pengujian dengan metode tersebutdengan hasil yang alid. /isamping itu erifkasi juga bertujuan untukmembuktikan bahwa laboratorium memiliki data kinerja. 0al ini dikarenakan

laboratorium yang berbeda memiliki kondisi dan kompetensi personil sertakemampuan peralatan yang berbeda. )ehingga, kinerja antara satu laboratoriumdengan laboratorium lainnya tidaklah sama.

. $alibrasi$alibrasi merupakan proses erifkasi bahwa suatu akurasi alat ukur

sesuai dengan ran*angannya. $alibrasi biasa dilakukan dengan membandingkansuatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasionaldan bahan-bahan a*uan tersertifkasi.)istem manajemen kualitas memerlukan sistem pengukuran yang eekti,


2/11

termasuk di dalamnya kalibrasi ormal, periodik dan terdokumentasi, untuksemua perangkat pengukuran.


3/11


4/11


5/11

erdapat 2 parameter alidasi metode analisis, yaitu spesifsitas,

ketelitian, ketepatan, linearitas, kisaran, limit deteksi, limit kuantitasi, dan

ketangguhan, sedangkan parameter yang harus dipenuhi untuk alidasi

metode analisis produk obat-obatan meliputi spesifsitas, linearitas, kisaran,

limit deteksi, limit kuantitasi, ketelitian, dan ketepatan.

a. 3inieritas3inearitas menunjukkan kemampuan suatu

metode analisis untuk

memperoleh hasil

pengujian yang sesuai dengan konsentrasi

analit dalam

*ontoh pada kisaran konsentrasi tertentu. 0al ini dapat dilakukan

dengan

*ara membuat kura kalibrasi dari beberapa set larutan standar yang

telah

diketahui konsentrasinya. %ersamaan garis

yang digunakan pada

kura kalibrasi

diperoleh dari metode kuadrat terke*il, yaitu y

a 5 bx .%ersamaan ini akan menghasilkan

koefsien korelasi (r !. $oefsien korelasi

inilah yang digunakan untuk mengetahui linearitas suatu metode analisis.

%enetapan linearitas minimum menggunakan lima

konsentrasi yang

berbeda. 6ilai koefsien

korelasi yang memenuhi persyaratan adalah

lebih

besar dari 7.8897 (0 188 dia*u

dalam han "774!.3inearitas juga dapat diketahui dari kemiringan garis, intersep, dan

residual (;rmer < &iller "77!. =esidual menyatakan besarnya

penyimpangan yang terjadi antara nilai yang terukur ( y ! dan nilai teoretis

yang dihitung dari persamaan regresi ( ŷ !. %lot antara residual dan

konsentrasi dibuat untuk mengetahui distribusi residual se*ara statistik.

>ika residual terdistribusi se*ara normal (rerata mendekati nol dan

berbentuk linear!, maka persamaan regresi dapat dikatakan mempunyai

bentuk yang benar.b. 3imit /eteksi dan $imit $uantitasi

3imit deteksi (3/! merupakan jumlah atau konsentrasi terke*il analit

dalam *ontoh yang dapat dideteksi, namun tidak perlu diukur sesuai

dengan nilai sebenarnya. 3imit kuantitasi (3$! adalah jumlah analit

terke*il dalam *ontoh yang dapat ditentukan se*ara kuantitati pada

tingkat ketelitian dan ketepatan yang baik. 3imit kuantitasi merupakan

parameter pengujian kuantitati untuk konsentrasi analit yang rendah


6/11

dalam matriks yang kompleks dan digunakan untuk menentukan adanya

pengotor atau degradasi produk (0 188!. 3imit deteksi dan limit

kuantitasi dihitung dari rerata kemiringan garis dan simpangan baku

intersep kura standar yang diperoleh.

*. $etelitian$etelitian prosedur analisis menyatakan kedekatan hasil dari sederet

pengukuran yang diperoleh dari *ontoh yang homogen pada kondisi

tertentu (0 188!. $etelitian dinyatakan dengan # *ara, yaitu

keterulangan (repeatability !, ketelitian intermediet (intermediet

precision!, dan ketertiruan (reproducibility !. $eterulangan adalah

pengukuran ketelitian dengan metode, peralatan, dan laboratorium yangsama pada selang waktu tertentu. $etelitian intermediet dilakukan dalam

laboratorium yang sama, namun dengan operator dan peralatan yang

berbeda serta pada hari yang berlainan. $etertiruan merupakan

pengukuran ketelitian yang dilakukan dengan peralatan, operator, dan

laboratorium yang berbeda.d. $etepatan

$etepatan suatu metode analisis didefnisikan sebagai kedekatan hasil

yang diterima (baik sebagai nilai teoretis maupun sebagai nilai rujukan

yang diterima! dengan nilai yang diperoleh dari hasil pengukuran (0

188 dia*u dalam han "774!. $etepatan dinyatakan sebagai perolehan

kembali yang ditentukan dengan *ara menambahkan sejumlah tertentu

standar dari analit yang akan diukur ke dalam *ontoh. %erolehan kembali

(?! yang dapat diterima menurut 0 adalah 82@17"?. 0 juga

mensyaratkan minimum 8 kali pengukuran pada # tingkat konsentrasi

yang berbeda.


7/11


8/11

Tujuan dari pelaksanaan Validasi Metode Analisa (VMA) adalah untuk menunjukkan bahwa

semua metode tetap yang digunakan sesuai dengan tujuan penggunaannya dan selalu

memberikan hasil yang dapat dipercaya. Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu

kegiatan analisis kimia adalah dihasilkannya data hasil uji yang abash (valid ). Secara

sederhana hasil uji yang abash dapat digambarkan sebagai hasil uji yang mempunyai

akurasi (accuracy ) dan presisi ( precission) yang baik.


9/11


10/11


11/11

16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx

Documents

Transcript of 16063_literatur materi terkhir yeeeaaahh (-__-).docx