BAB I

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dalam artian luas, senyawa kompleks adalah senyawa yang terbentuk karena penggabungan dua atau lebih senyawa sederhana, yang masing-masingnya dapat berdiri sendiri. Demikian juga dalam bidang formulasi sering diterapkan pembentukan kompleks antara obat dengan bahan tambahan.

Sebagian besar jenis reaksi kimia yang digunakan dalam penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan ion kompleks yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi. Kation yang logam cenderung untuk membentuk kompleks. Sifat ini diogunakan untuk pemisahan , penetapan kadar , dan membuat kation yang tidak dapat bereaksi . Untuk analisis yang penting adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan disosiasi.

Dalam bidang farmasi, prinsip kompleks ini digunakan untuk menambah kelarutan suatu senyawa obat. Karena ada sebagian dari senyawa obat tak dapat larut dengan baik sehingga perlu untuk menambahkan pengkompleks.

Mengingat pentingnya prinsip reaksi kompleks dalam bidang farmasi maka dilakukanlah percobaan ini.I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penentuan kelarutan suatu zat dengan penambahan zat pengompleks.

I.2.2Tujuan Percobaan

Menetapkan kelarutan kofein dalam larutan dengan penambahan sulfanilamida dengan bobot yang berbeda dan dilakukan pengukuran pada spektro UV dengan panjang gelombang yang sesuai.

I.3 Prinsip Percobaan

Penetapan kelarutan dari kofein dalam larutan dengan penambahan sulfanilamida dengan bobot yang berbeda, dimana akan terbentuk senyawa kompleks dan dilakukan pengukuran pada spektro UV dengan panjang gelombang yang sesuai.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum

Kompleks atau senyawa koordinasi, menurut definisi klasik, diakibatkan oleh mekanisme donor-akseptor atau reaksi asam-basa Lewis antara dua atau lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom atau ion nonlogam apakah bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam senyawa ionik, yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron, dapat bertindak sebagai donor. Akseptor, atau konstituen yang ambil bagian dalam pasangan elektron, seringkali berupa ion logam, walaupun dapat juga berupa atom netral. (1)

Dalam pelaksanaan analisisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion atau molekul kompleks terdiri dari satu ion (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi klasik (2).

Metode-metode analisis pembentukan kompleks ada beberapa macam, antara lain (3) :

1. Metode variasi berkesinambungan

Metode ini berdasarkan pada kenyataan bahwa apabila dua senyawa membentuk kompleks maka terjadi perubahan sifat fisika dan kimia.2. Metode titrasi

Metode ini diterapkan pada pembentukan kompleks glisin dan Cu yang dititrasi dengan NaOH.

3. Metode distribusi

Metode distribusi diterapkan pada pembentukan kompleks iodium dan KI. Iodium dilarutkan dalam CS2 dan KI dilarutkan dalam air. Kelarutan iodium dalam air karena terbentuk kompleks.

4. Metode kelarutan

Kelarutan pada amino benzoate akan menambah kelarutan kofein, dimana kadar kofein diukur dengan spektrofotometer.

Gaya antar molekul yang terlibat dalam pembentukan kompleks adalah van der waals dari dispersi, dipolar, dan tipe dipolar induksi. Ikatan hidrogen memberikan gaya yang bermakna dalam beberapa kompleks molekuler, dan kovalen koordinat sangat penting dalam kompleks logam. Perpindahan muatan dan interaksi hidrofobis pun terjadi (1).

Satu ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusan dan sejumlah ligam yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Atom pusat ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Susunan logam-logam sekitar atom pusat adalah simetris (4)

G.N Lewis menerangkan bahwa pembentukan kompleks terjadi karena pentumbanagn atau pasangan elektron seluruhnya oleh satu ligan kepada atom pusat, inilah yang disebut dengan ikatan-datif. Teori Medan Ligan menjelaskan bahwa pembentukan kompleks atas dasar medan elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan dalam dari atom pusat. Medan ligan menyebabkan penguraian tingkatan energi orbital-orbital-d atom pusat, yang lalu menghasilkan energi untuk menstabilkan kompleks itu (Energi Stabilitas Medan Ligan) (4).

Pada pembagian besar logam cenderung untuk membentuk kompleks. Sifat ini dapat digunakan untuk pemisahan, penentuan kadar dan untuk membuat kation tidak dapat berreaksi. Untuk analisis kuantitatif yang penting adalah tetapan stabilitas (kestabilan) dan tetapan disosiasi. Pada pembentukan dan penguraian senyawa kompleks dibedakan antara disosiasi pertama dan kedua. Disosiasi pertama merupakan disosiasi menjadi kation dan anion kompleks atau menjadi anion dan kation kompleks, yang biasanya terjadi secara sempurna (2).

Makin besar tetapan disosiasi, makin banyak ion dalam larutan, dan makin tidak stabil kompleks yang terjadi. Selain itu diketahui juga bahwa banyak senyawa kompleks yang terdisosiasi secara bertahap. Ion kompleks tunggal hanya terdapat pada larutan senyawa kompleks yang sangat kuat (3).

Pembentukan kompleks dalam analisa kualitatif sering terlihat dan dipakai untuk pemisahan atau identifikasi. Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna larutan dan kenaikan larutan (4).Kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam yaitu kation dengan suatu anion atau molekul netral. Ion logam di dalam kompleks disebut atom pusat dan kelompok yang terikat pada atom pusat disebut ligan. Jumlah ikatan yang terbentuk oleh atom logam, pusat disebut bilangan koordinasi dari logam,, salah satu contoh reaksi kompleks adalah reaksi dari ion perak dengan ion sianida untuk membentuk ion kompleks Ag(CN)2 yang sangat stabil (1).

Higuchi dan kawan-kawan telah menyelidiki kompleksasi kafeina dengan sejumlah obat yang bersifat asam. Mereka menemukan interaksi antara kafein dengan obat misalnya silfonamida atau barbiturat disebabkan oleh gaya dipol-dipol atau ikatan hidrogen antara gugus karbonil yang terpolarisasi dari kafein dan atom hidrogen dari asam. Interaksi sekunder mungkin terjadi antara bagian-bagian molekul nonpolar dan kompleks ditekan keluar dari fase air karena tekanan internal air yang besar. Kedua efek ini menyebabkan derajat interaksi yang tinggi (1).II.2 Uraian Bahan

1. Air Suling (6)

Nama Resmi: Aqua Destillata

Sinonim: Aquades, air suling

RM/BM: H2O

Pemerian:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa

Penyimpanan:Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan:Sebagai pelarut

2. Kafein (6)

Nama Resmi: Coffeinum

Sinonim:Kafein; 1,3,7-trimetil xantin

RM/BM:C8H10N4O2/194,19

Rumus Bangun:

Pemerian: Serbuk atau hablur bentuk jarum, mengkilap biasanya menggumpal, putih, tidak berbau rasa pahit.

Kelarutan: Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform dan sukar larut dalam eter.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan: Sebagai sampel

Panjang Gelombang: 274 nm

3. Sulfanilamid (6)

Nama Resmi: Sulfanilamidum

Sinonim: Sulfanilamid; p-aminobenzosulfonamid

RM/BM: C6H8N2O2S / 172,21

Rumus Bangun:

H2N SO2NH2

Pemerian:Hablur, serbuk hablur atau butiran putih tidak berbau, rasa pahit kemudian manis.

Kelarutan: Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol, sangat sukar larut dalam kloroform, eter dan benzene P.

Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.

Kegunaan: Sebagai pengompleksII.3 Prosedur Kerja (5)1. Masukkan air suling sebanyak 100 mL ke dalam bekker gelas ukuran 200 mL

2.Tambahkan kedalamnya kofein padat dan aduk pelan-pelan sehingga sebagian kofein larut, lama pengadukan 15 menit, sebagai larutan (A).

3.Pipet larutan A sebanyak 1 mL dan encerkan dengan menggunakan labu takar sehingga volumenya 25 mL dengan penambahan air suling. Ukur serapan larutan tersebut dan bandingkan dengan kofein baku. Hasil B.

4.Larutan A ditambah 0,5 gram PABA dan aduk sampai homogen secara terus-menerus selama 10 menit. Bagian yang jernih dipipet sebanyak 1 mL dan encerkan sampai dengan 25 mL menggunakan labu takar. Hasil C.

5.Lakukan seperti butir 4 dengan menambahkan PABA 1 gram. Hasil D.

6. Dihitung kadarnya.

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat-alat yang digunakan

Batang Pengaduk

Erlenmeyer 250 ml

Gelas ukur 100,0 mL

Gelas piala 250 mL

Kuvet

Labu ukur 100,0 mL

Pipet volume 5,0 mL dan 10,0 mL

Rak tabung

Sendok tanduk

Spektrofotometer

Tabung reaksi

Timbangan

III.1.2 Bahan-bahan yag digunakan

Aluminium Foil

Air suling

Kertas timbang

Kofein

Sulfanilamid

Tissue Roll

III.2 Cara Kerja

a. Larutan sampel

1. Disiapkan alat dan bahan yang digunakan.2. Ditimbang 2,5 g kofein, kemudian sulfanilamide 0,5 g; 1,5 g; dan 2,0g3. Dibuat larutan A yaitu dengan melarutkan kofein 2,5 g dalam air, dalam labu takar 100,0 mL, dicukupkan volumenya hingga 100 mL.4. Dipipet 5 mL larutan A dan dimasukkan dalam labu takar 100,0 mL, dicukupkan volumenya hingga 100,0 mL dengan air suling.5. Dibuat larutan B yaitu dengan melarutkan koein 2,5 g dalam air suling, lalu ditambahkan dengan 0,5 g sulfanilamide lalu dicukupkan volume larutan hingga 100,0 mL dengan menggunakan labu takar 100,0 mL.6. Dipipet larutan B sebanyak 5 mL dan dimasukkan ke dalam labu takar 100,0 mL, dicukupkan volumenya hingga 100 mL (larutan B1).7. Dipipet lagi 10 mL larutan B1 dan dimasukkan dalam labu takar 100,0 mL dan dicukupkan volumenya hingga 100 mL.8. Dibuat larutan seperti larutan B dengan mengganti 0,5 g sulfanilamide dengan sulfanilamide 1 g; 1,5 g dan 2 g.9. Larutan-larutan tersebut diukur serapannya di spektrofotometer UV.

b. Larutan blanko

1. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Dibuat larutan C yaitu dengan melarutkan 0,5 g sulfanilamide dengan air suling 100 mL dalam labu takar 100,0 mL.

3. Dipipet larutan C tersebut di atas sebanyak 5 mL di-ad-kan 100 mL dalam labu takar.

4. Dipipet lagi larutan (3) sebanyak 10 mL dan di-ad-kan hingga 100,0 mL dalam labu takar 100,0 mL dalam labu takar 100,0 mL.

5. Dibuat larutan seperti larutan C dengan mengganti sulafanilamid sebanyak 1 g; 1,5 g; dan 2 g. Lalu semua larutan diukur serapannya.

SKEMA KERJA

A. Larutan sampel

1. Kofein 2,5 g100 mL aquadest

5 mL 100 mL aquadest

2. Kofein 2,5 g

+100 mL aquadest

Sulfanilamid 0,5 g5 mL 100 mL

10 mL100 mL

3. Kofein 2,5 g

+100 mL aquadest

Sulfanilamid 1 g 5 mL

100 mL

10 mL100 mL

4. Kofein 2,5 g

+100 mL aquadest

Sulfanilamid 1,5 g5 mL

100 mL

10 mL100 mL

5. Kofein 2,5 g

+100 mL aquadest

Sulfanilamid 2 g5 mL

100 mL

10 mL100 mL

B. Larutan Blanko

1. Air suling

2. Sulfanilamid 0,5 g100 mL

5 mL100 mL

10 mL

100 mL

3. Sulfanilamid 1 g100 mL

5 mL100 mL

10 mL

100 mL

4. Sulfanilamid 1,5 g100 mL

5 mL100 mL

10 mL

100 mL

5. Sulfanilamid 2 g100 mL

5 mL100 mL

10 mL

100 mL

Semua sampel dan larutan blanko diukur di UV

BAB IVHASIL PENGAMATAN

IV.1 Data Pengamatan

SampelAbsorban

Kofein 2,5 gr0,5673

Kofein + Sulfanilamid 0,5 gr1,2471

Kofein + Sulfanilamid 1 gr1,2652

Kofein + Sulfanilamid 1,5 gr1,3147

Kofein + Sulfanilamid 2 gr1,3042

Pembanding (blanko) = 0,3258

= 290 nm

IV.2 Perhitungan

Ax

Cx = Cs x fp

As

Keterangan :

Cx = konsentrasi yang dicari/sampel

Ax = Absorban sampel

As = Absorban pembanding

Cs = Konsentrasi pembanding

fp = Faktor pengenceran

1. Kofein 2,5 g

Ax

Cs = x Cs x Fp

As

0,5678

= x 5 ppm x 200

0,3258

= 1,742 g/ml

2. Kofein 2,5 g + Sulfanilamida 0,5

Ax

Cs = x Cs x Fp

As

1,2471

= x 5 ppm x 200

0,3258

= 3,827 g/ml

1. Kofein 2,5 g + Sulfanilamida 1,0

Ax

Cs = x Cs x Fp

As

1,2652

= x 5 ppm x 200

0,3258

= 3,889 g/ml

2. Kofein 2,5 g + Sulfanilamida 1,5

Ax

Cs = x Cs x Fp

As

1,3147

= x 5 ppm x 200

0,3258

= 4,033 g/ml

3. Kofein 2,5 g + Sulfanilamida 2,0

Ax

Cs = x Cs x Fp

As

1,3042

= x 5 ppm x 200

0,3258

= 4,003 g/ml

BAB V

PEMBAHASAN

Kompleks atau senyawa koordinasi, menurut definisi klasik, diakibatkan oleh mekanisme donor-akseptor atau reaksi asam-basa Lewis antara dua atau lebih konstituen kimia yang berbeda. Setiap atom atau ion nonlogam apakah bebas atau berada dalam molekul netral atau dalam senyawa ionik, yang dapat menyumbangkan satu pasang elektron, dapat bertindak sebagai donor. Akseptor, atau konstituen yang ambil bagian dalam pasangan elektron, seringkali berupa ion logam, walaupun dapat juga berupa atom netral. Pada percobaan ini bertujuan untuk mengetahui sifat-sifat dari bahan pengkompleks, dimana salah satu sifatnya adalah mempercepat kelarutan dari suatu senyawa. Pada percoban ini akan ditetapkan kelarutan dari kofein dengan penambahan zat pengkompleks dimana dalam hal ini adalah senyawa sulfanilamid yang bertujuan untuk meningkatkan kelarutan kofein dalam air.dimana diketahui kofein adalah salah satu senyawa yang sukar larut dalam air, yaitu 30-100 bagian air, sehingga diharapkan dengan penambahan sulfanilamide akan berbentuk kompleks kofein yang dapat meningkatkan kelarutannya.

Kompleks kofein bukan terjadi karena atom H yang ada pada kofein melainkan karena pusat molekul kofein relatif positif sehingga memungkinkan kompleks dengan bahan sulfanilamide yang dapat dilihat berpengaruh dalam penambahan kelarutannya.

Penambahan sulfanilamide dilakukan pada takaran yang yang berbeda-beda untuk melihat pada jumlah beberapa sulfanilamid dapat bertindak sebagai agen pengkompleks yang paling ideal untuk kofein.menurut teori,dengan semakin bertambahnya jumlah zat pengkompleks yang ditambahkan maka kelarutan zat yang dikompleks akan semakin besar atau meningkat,dimana peningkatan kelarutan ini akan sampai pada suatu batas tertentu dimana penambahan zat pengkompleks tidak lagi akan meningkatkan kelarutan dari zat yang dikompleksnya tapi justru sebaliknya menurunkan kelarutannya.hal ini karena dibutuhkan pula pelarut dalam jumlah tertentu untuk melarutkan zat pengkompleks yang ditambahkan.Penentuan peningkatan kelarutan zat dapat ditentukan dengan menggunakan spektrofotometer. Dalam hal ini jika absorbannya besar, maka makin besar pula peningkatan kelarutannya.

Dari hasil percobaan yang diperoleh, terlihat bahwa semakin banyak jumlah zat pengkompleks sulfanilamide yang ditambahkan,maka makin besar pula kelarutan dari kofein,dimana hal ini tampak dari absorban yang semakin besar.pada percobaan ini juga digunakan faktor pengenceran untuk mengoreksi kesalahan yang terlalu besar dari teknik pengenceran yang dilakukan.

Dari data yang diperoleh, untuk larutan pembanding absorbannya 0,3259, larutan kofein 2,5 g = 0,5673 ; larutan kofein + sulfanilamide 0,5 g = 1,2 71 ; kofein + sulfanilamide 1,0 g = 1,2652 ; kofein + sulfanilamide 1,5 g ; 1.3147, sedang kofein + sulfanilamid 2,0 g = 1,3042. Hasil yang diperoleh ini tidak sesuai dengan literatur.kesalahan yang terjadi disebabkan karena:

Tehnik pengenceran yang tidak tepat,

Pengukuran yang tidak teliti

Sampel yang telah terkontaminasi.BAB VI

PENUTUP

VI. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa semakin banyak zat pengkomleks yang ditambahkan (sulfanilamid) maka kelarutan zat (kofein) akan semakin besar pula dalam pelarut air. Hal ini berdasarkan data yang diperoleh, yaitu : Kofein 2,5 g, kadarnya dalam air 1,742 g/ml

kofein 2,5 g + 0,5 g sulfanilamid, kadarnya dalam air 3827 g/ml kofein 2,5 g + 1,0 g sulfanilamid, kadarnya dalam air 3,889 g/ml

kofein 2,5 g + 1,5 g sulfanilamid, kadarnya dalam air 4,035 g/ml

kofein 2,5 g + 2,0 g sulfanilamid, kadarnya dalam air 4,003 g/ml

VI.2 SaranSebaiknya digunakan juga agen pengkompleks yang lain agar hasilnya dapat diperbandingkan.

DAFTAR PUSTAKA1. Martin, A., (1990), Farmasi Fisika, Jilid I, Edisi ke-3, UI Press, Jakarta, 645, 658-6592.Roth, H., J., (1994), Analisis Farmasi, Universitas Gadjah Mada Press, Yogyakarta, 130

3.Day, R., A., (1995), Analisa Kimia Kuantitatif, Penerbit Erlangga, Jakarta, 194

4.Svehla, G., (1990), :Vogel Buku Teks Analisis Anorganik PT Kalman Media Pustaka, Jakarta, 95-97

5.Effendi, I., (2003), Penuntun Praktikum Farmasi Fisika, Jurusan Farmasi, UNHAS, Makassar6.Ditjen POM, (1979), Farmakope Indonesia. Edisi III, Depkes RI, Jakarta, 96,175, 587

N

N

N

N

CH3

O

CH3

CH3

O