SATUAN PROSES I

POLIMERISASI KONDENSASI

PEMBUATAN KARET SINTESIS

DISUSUN OLEH : KELOMPOK 1/ 3KA

ADE DWI OKTAVIANI : 0614 3040 0288

CAMELIA : 0614 3040 0289

CARISSA DEANTI : 0614 3040 0290

ELVERA MARLIANI : 0614 3040 0292

FADILLA SYAFITRI : 0614 3040 0293

FATIMATUZZUHRO : 0614 3040 0294

M. FAISAL JULIANSYAH : 0614 3040 0301

DOSEN PEMBIMBING : Ir. M. Zaman, M.Si, M.T

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA

JURUSAN DIII TEKNIK KIMIATAHUN AJARAN 2015

TIOKOL Page 1

POLIMERISASI KONDENSASI

PEMBUATAN KARET SINTESIS

I. TUJUAN PERCOBAANMahasiswa mampu dapat membuat karet sintesis (TIOKOL) dalam skala laboratorium.

II. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan

a. Gelas kimiab. Erlenmeyerc. Water bathd. Pipet ukur 25 mle. Bola karetf. Spatulag. Batang pengadukh. Termometeri. Corong dan labu buchnerj. Kertas saringk. Kaca arlojil. Labu bundar leher empat

Bahan yang digunakana. Belerang 7,5 grb. NaOH 4,0 grc. 1,2-dikloroetana 20 mLd. Aquadest 100 mL

TIOKOL Page 2

III. DASAR TEORI

Tiokol merupakan karet sintetis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi kondensasi, yaitu proses penggabungan molekul tunggal membentuk molekul besar dan melepas molekul lain sebagai hasil samping. Tiokol dapat dihasilkan dari reaksi antara campuran dikloro etana dengan natrium polisulfida (Na2Sx) dan membebaskan natruim klorida sebagai hasil samping. Reaksi:

Cl-CH2- CH2-Cl + n Na2Sx (CH2-CH2-Sx) n + NaCl

Polimer kondensasi terjadi dari reaksi antara gugus fungsi pada monomer yang sama atau monomer yang berbeda. Dalam polimerisasi kondensasi kadang-kadang disertai dengan terbentuknya molekul kecil seperti H2O, NH3, atau HCl.

Di dalam jenis reaksi polimerisasi yang kedua ini, monomer-monomer bereaksi secara adisi untuk membentuk rantai. Namun demikian, setiap ikatan baru yang dibentuk akan bersamaan dengan dihasilkannya suatu molekul kecil – biasanya air – dari atom-atom monomer. Pada reaksi semacam ini, tiap monomer harus mempunyai dua gugus fungsional sehingga dapat menambahkan pada tiap ujung ke unit lainnya dari rantai tersebut. Jenis reaksi polimerisasi ini disebut reaksi kondensasi.

Dalam polimerisasi kondensasi, suatu atom hidrogen dari satu ujung monomer bergabung dengan gugus-OH dari ujung monomer yang lainnya untuk membentuk air. Reaksi kondensasi yang digunakan untuk membuat satu jenis nilon ditunjukkan pada reaksi di bawah ini:

Perbedaan antara karet alam dan karet sintetis Walaupun karet alam sekarang ini jumlah produksi dan konsumsinya jauh dibawah

karet sintetis atau karet buatan pabrik , tetapi sesungguhnya karet alam belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun ,keunggulan yang dimiliki oleh karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis .

Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki oleh karet alam dibandingkan dengan karet sintetis, yaitu :·         Mempunyai daya elastic atau daya lenting yang sempurna .·         Mempunyai plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah .

TIOKOL Page 3

·         Mempunyai daya arus yang tinggi .·         Tidak mudah panas .·         Mempunyai daya tahan yang tinggi terhadap keretakan .

Walaupun demikian , karet sintetis mempunyai kelebihan seperti tahan terhadap berbagai zat kimia dan harganya cenderung bias dipertahankan supaya tetap stabil . Bila ada pihak yang menginginkan karet sintetis dalam jumlah tertentu , maka biasanay pengiriman atau suplay barang tersebut jarang mengalami kesulitan, walaupun memiliki beberapa kelemahan dipandang dari sudut kimia dan bisnisnya , akan tetapi menurut beberapa ahli karet alam akan mempunyai pemanasan yang baik .            Polisulfida merupakan perekat termoplastik. Perekat ini dapat lebur , melunak bila dipanaskan dan mengalami “creep” ( jalaran ) bila dikenai beban (stress) . Tidak seperti termoset, perekat termoplastik tidak mengalami perubahan kimia saat terbentuknya ikatan . Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai karet tiokol merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki dengan memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah atom-atom belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan kualitas elastomerik dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001). Sedang persyaratan khusus bagi suatu polimer untuk berfungsi sebagai elastomer. Elastomer adalah suatu bahan yang dapat kembali dengan cepat kebentuk dan ukuran semula setelah mengalami formasi karena stress bila stress tersebut ditiadakan .

Elastor kadang – kadang diidentikkan dengan karet dari karet sintetik. Karet adalah bahan alamiah sedangkan karet yang dimaksud elastomer, pada umumnya karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah stiren – buta diene rubber (SBR), butil rubber dan poli buta diene (PBD) dan ethilen propine diene. Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan bermotor dan alat industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, sels kaca, untuk industri mobil, oil resistancehoses  dan belt conveyor. Bahan ini dapat pula dipakai untuk isolasi kabel listrik, mainan anak – anak. Dalam industri elastomer memegang peranan yang sangat penting. Polimer-polimer dapat ikat silang (crosslinkable) bias disintesis melalui penambahan sejumlah kecil polihalida seperti trikloropropana atau dengan mengintrodusir ke dalam kerangka polimer tersebut beberapa gugus fungsional lain seperti hidroksil atau alkena. Monomer-monomer yang khas untuk tujuan ini mencakup gliserol dikloro asetat dan 1,4 dikloro 2 butena.  ( Malcom PS 2001)

Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan pertama melibatkan pembentukan polimer terikatt silang yang memakai suatu monomer polihalida , kemudian menguraikan produk tersebut ke suatu polimer dapat lebur yang terterminasi tiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi dengan natrium hidrosulfida dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer yang terurai tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang digunakan. ( Malcom PS 2001)

Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R dan X yang

TIOKOL Page 4

berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal Ridha1990).   Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur buruk, pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. ((Arizal Ridha1990). Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990).

IV. PROSEDUR PERCOBAANPembuatan Natrium Polisulfida 7,5 gr belerang ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas kimia . 4,0 gr NaOH ditimbang dan dilarutkan dalam 100 mL air dalam gelas kimia 250 mL. Larutan NaOH dimasukkan ke dalam labu bundar, pengaduk dan condenser yang diisi

aliran air dipasang. Dipanaskan perlahan sambil diaduk dengan penangas air. Reaksi yang terjadi diamati

setiap 8 menit. Pemanasan dihentikan setelah semua belerang larut atau larutan berwarna cokelat tua.

Larutan didinginkan hingga suhu ruang. Larutan dingin disaring, filtrat diambil untuk pembuatan tiokol.

Pembuatan Tiokol

Filtrat dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah dicuci bersih dan ditambahkan 20 mL 1,2-dikloroetana.

Dipanaskan dengan suhu 70o - 80oC hingga terbentuk gumpalan kuning dan larutan jernih.

Reaksi yang terjadi diamati dan dicatat. Pemanasan dihentikan setelah gumpalan kuning muda terbentuk banyak dan larutan

menjadi kuning jernih. Disaring dan hasilnya dicuci, filtrat disisihkan. Hasilnya ditimbang.

V. DATA PENGAMATAN

TIOKOL Page 5

No Perlakuan Pengamatan1 Mencampurkan 7,5 gram belerang

4 gram NaOH di dalam labu bundar leher empat

Campuran tampak bening (kuning jernih)

2 Memanaskan campuran diwater bath sambil diaduk dengan pegaduk yang terpasang pada labu bundar leher empat

- 8 menit pertama : belerang belum larut- 8 menit kedua : belerang belum larut- 8 menit ketiga : belerang mulai larut- 8 menit keempat : belerang larut dan

berwarna coklat tua3 Menyaring larutan dan mengambil

filtratFiltrat tampak padatan berwarna kuning

4 Filtrat + 20 ml 1,2 dikloroetana Endapan filtrat berwarna kuning dan larutan bening

5 Campuran dipanaskan pada suhu 70-800 C

Terbentuk gumpalan kuning

6 Menyaring filtrat dan menimbang hasil

Filtrat berupa padatan berwarna kuning muda dengan berat 0,55 gram

VI. PERHITUNGANSecara Teori

mol NaOHmassa = 4 grBM = 39,9971 gr/mol

= 4 gr / 39,9971 gr/mol = 0,1 mol

mol belerang (S)

= 7,5 gr / 32,064 gr/mol= 0,23 mol

TIOKOL Page 6

Reaksi :

6NaOH + 9S 2Na2S4 + 3H2O + Na2SO3

Mula : 0,1 0,23 - - -Reaksi : 0,1 0,15 0,03 0,05 0,02

Sisa : - 0,08 0,03 0,05 0,02

Pembuatan TiokolDensitas = 1,25 gr/mlBM = 98,97 gr/mol

Mol Cl-CH2-CH2-Cl =

=

=

= 0,25 mol

Reaksi : Cl-CH2-CH2-Cl + Na2S4 CH2-CH2-S4 + 2 NaCl

Mula : 0,25 0,03 - -

Reaksi : 0, 03 0, 03 0, 03 0, 06

Sisa : 0,22 - 0,03 0,06

TIOKOL Page 7

Neraca Massa

Komponen Input Output

mol BM massa mol BM Massa

NaOH 0,1 39,9971 3,9997 - - -

S 0,23 32,064 7,3747 0,08 32,064 2,5651

Na2S4 0,03 174,2356 5,2271 0,03 174,2356 5,2271

H2O - - - 0,05 18 0,9

Na2SO3 - - - 0,02 126,0433 2,5209

Cl-CH2-CH2-Cl 0,25 98,97 24,7425 0,22 98,97 21,7734

CH2-CH2-S4 - - - 0,03 154,29424 4,6288

NaCl - - - 0,06 58,4428 3,5066

Total 41,344 41,1219

Secara Praktek

Berat Kertas Saring : 2,2718 gram

Berat Kertas + Filtrat : 6,7548 gram

Berat Filtrat (TIOKOL) : 4,4830 gram

Mol Tiokol =

=

= 0,0281 mol

TIOKOL Page 8

% Konversi = x 100%

= x 100%

= 11,24 %

% Yield = x 100%

= x 100%

= 10,9405 %

% Kesalahan = x 100%

= x 100%

= 3,1498 %

VII. TUGAS

1. Tuliskan tahapan mekanisme reaksi yang terjadi! Mekanisme reaksi yang terjadi adalah

Reaksi 1 (Natrium Polisulfida)

2 NaOH + 4S Na2S4 + H2O +

Reaksi 2 (Tiokol)

TIOKOL Page 9

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2NaCl

2. Tuliskan kegunaan tiokol dalam industri !Tiokol digunakan untuk: Ban Plastik pelapis Pembuatan ember

VIII. ANALISA PERCOBAANSetelah melakukan percobaan “TIOKOL” dapat dianalisa bahwa bahan baku pada

pembuatan tiokol adalah sulfur, NaOH dan 1,2 dikloroetana. Saat penambahan belerang dan NaOH. Larutan tidak dapat bercampur hingga diperlukan pengadukan. Pengadukan ini dilakukan agar hasil produk tiokol yang dihasilkan maksimal. Kemudian dilakukan pemanasan sampai semua belerang larut, tetapi waktu yang dihasilkan untuk belerang larut sangatlah lama. Sehingga hanya menunggu sampai belerang mengendap dibawah.

Kemudian dilakukan penyaringan dan proses selanjutnya filtrat dari proses penyaringan dicampur dengan 1,2 dikloroetana. Dilanjutkan pemanasan sampai terdapat gumpalan kuning berada diatas. Saat pemanasan terjadi perubahan warna dari coklat menjadi kuning. Pemanasan dihentikan saat larutan berwarna kurang jernih.

Pembuatan tiokol lebih mendapatkan produk yang maksimal saat melakukan pemanasan diatas hot plate daripada diatas water batch. Karena pembuatan tiokol sangat memerlukan pengadukan secara terus menerus. Jika menggunakan water batch susah untuk melakukan pengadukan sehingga produk yang dihasilkan lebih banyak menggunakan hot plate.

Produk yang dihasilkan atau tiokol biasanya digunakan dalam pembuatan barang mekanik dan house karena sifat kelenturannya.

IX. KESIMPULANSetelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa: a. Mekanisme reaksi yang terjadi:

2 NaOH + 4S Na2S4 + H2O +

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2NaClb. Didapat persen konversi dan yield :

% yield : 10,9405 % % konversi : 11,24 %

TIOKOL Page 10

X. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2011. “Petunjuk Praktikum Satuan Proses”. Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya.

www. wikipedia. com

TIOKOL Page 11