1. Analisis Kadar Air

25
1

description

ppt analisis kadar air

Transcript of 1. Analisis Kadar Air

Page 1: 1. Analisis Kadar Air

1

Page 2: 1. Analisis Kadar Air

2

Air penting u/ Food Processor karena :1. Merupakan faktor kualitas pengawetan

beberapa produk

2. Merupakan indeks kualitas

3. Pengurangan kadar air digunakan u/ pengemasan atau pengangkutan

4. Kandungan air (padatan) sering digunakan dalam menentukan identitas standar

5. Perhitungan nilai gizi bahan pangan

6. Untuk perhitungan berat kering

Page 3: 1. Analisis Kadar Air

3

Air dalam bahan pangan terdapat dlm bentuk :

1. Air bebas

2. Air teradsorpsi

3. Air terikat kuat

Page 4: 1. Analisis Kadar Air

4

1. Metode Pengeringan (Thermogravimetri)

2. Metode Destilasi Azeotropik (Thermovolumetri)

3. Metode Kimia4. Metode Fisis5. Metode Khusus (Kromatografi,

Nuclear Magnetic Resonance/ NMR)

Page 5: 1. Analisis Kadar Air

5

Prinsip :

Menguapkan air dalam bahan pangan dengan jalan pemanasan . Kemudian menimbang berat bahan sampai berat konstan

% 100 x basah sampelberat sampel dlmair berat (b/b)air kadar

100% x basah sampelberat

kering smplberat -basah smplberat

Page 6: 1. Analisis Kadar Air

6

Kelemahan metode ini : Bahan lain ikut menguap (alkohol,

asam Asetat, ester, dan as. Benzoat) Terjadi reaksi penguraian karbohidrat,

dengan menghasilkan air

C6H12O6 6C + 6H20 (uap)

Adanya air terikat kuat dalam bahan

100% x basah smplberat kering smplberat (b/b)padatan total

Page 7: 1. Analisis Kadar Air

7

Bahan yang telah dikeringkan lebih higroskopik dari bahan asalnya

harus disimpan dalam eksikator

Untuk bahan yang berkadar gula tinggi, pemanasan dilakukan dalam oven vakum pada suhu ± 70 0C dan tekanan rendah

( 25 – 100 mmHg)

Catatan: lama pemanasan 3 – 5 jam

Page 8: 1. Analisis Kadar Air

8

Gambar 1 Alat Penentuan Kadar Air dengan Oven Vacum

Page 9: 1. Analisis Kadar Air

9

Prinsip :

Air dari sampel dikeluarkan dengan cara destilasi Azeotropik kontinyu dengan menggunakan pelarut immicible (toluen, xilena, campuran n-amilalkohol dan xilena dengan perbandingan 1 : 2)

Air ditampung dengan tabung berskala dimana BJ air > BJ toluena, air ada dibawah dan pelarut kembali ke labu didih

Page 10: 1. Analisis Kadar Air

10

Syarat pelarut : Immicible BJ-nya harus < BJ air Titik didihnya > titik didih air

100% x sampelberat

asi terdestilygair volume air kdr

Page 11: 1. Analisis Kadar Air

11

Catatan :

titik didih campuran air dan toluen 85 0C. Pada titik didih ini rasio air : toluen, konstan sebesar 20 : 80

Pelarut BJ TD

Toluena 0,866 110 0C

Xilena 0,861 144 0C

Page 12: 1. Analisis Kadar Air

12

Gambar 2. Alat Destilasi Azeotropik

Page 13: 1. Analisis Kadar Air

13

1. Terbentuknya emulsi

2. Tetes air menempel pada alat yang kotor

3. Terjadi dekomposisi karbohidrat menghasilkan air sehingga ikut terukur

Page 14: 1. Analisis Kadar Air

14

1. Dapat menentukan kadar air secara langsung

2. Lebih teliti dari metode oven3. Waktu penetapan singkat (1,5 jam)4. Alatnya sederhana5. Pengaruh Rh dikurangi6. Tidak terjadi oksidasi sampel7. Metodenya sederhana

Page 15: 1. Analisis Kadar Air

15

Cara Kalsium karbida

Prinsip :

CaCl2 + 2H2O Ca(OH)2 + C2H2

dari bahan asetilen

Jml asetilen yg terbentuk dpt diketahui dgn cara :• Mengukur kehilangan berat dari campuran

setelah rekasi selesai• Menampung gas asetilen yg terbentuk dan

mengukur volumenya• Dengan mengukur tekanan gas asetilen yg

terbentuk (reaksi dilakukan dlm keadaan tertutup)

Page 16: 1. Analisis Kadar Air

16

Aplikasi :1. Untuk menentukkan kadar air dlm : tepung,

sabun, kulit, biji vanili, mentega dan air buah.

2. Metode Karl Fischer (1935)Prinsip : sampel dititrasi dgn larutan iodium dlm metanol untuk memperjelas titik akhir titrasi ditambahkan SO2 dan dan piridin. Dasar reaksinya : reduksi iodium oleh SO2 dgn adanya air dari sampel :

I2 + SO2 + 2H2O 2HI + H2SO4

indikator : metilen biru pd titik akhir titrasi warna biru hijau

Page 17: 1. Analisis Kadar Air

17

Tahapan-tahapan reaksi :

I2 + SO2 + 2C5H5N C5H5N.I2 + C5H5N.SO2

C5H5N.I2 + C5H5N.SO2 + C5H5N + H2O 2(C5H5N.HI) + C5H5N.SO3

C5H5N.SO3 + CH3OH C5H5NHSO4CH3

Page 18: 1. Analisis Kadar Air

18

Larutan metanolik mengandung I2, SO2 danpiridin dengan rasio 1 : 3 : 10

Tiap 1 ml Reagens Karl Fischer = 3,5 mg H2OKadar air = KFR eq x Ks x 100 SKFReq = Karl Fischer Reagens Water

Equivalence (jumlah air yang bereaksi dengan 1 mL KFR)

Ks = ml KFR yang diperlukan untuk mentitrasi sampel

S = berat sampel

Page 19: 1. Analisis Kadar Air

19

1. Ekstraksi air tidak sempurna2. Pengaruh air dari atmosfir3. Menempelnya air pada alat4. Pengaruh komponen dari bahan, misalnya : Asam askorbat dioksidasi oleh KFRdehidro

asam askorbat, shg kandungan air menjadi lebih tinggi

Senyawa karbonil bereaksi dgn alkohol dgn membebaskan air kandungan air meningkat

Asam lemak tdk jenuh bereaksi dgn iodium penapsiran kadar air menjadi lebih tinggi

Page 20: 1. Analisis Kadar Air

20

Untuk menentukkan kadar air dalam alkohol, ester, lipida, lilin, pati, tepung gula dan makanan kering

Page 21: 1. Analisis Kadar Air

21

1. Berdasarkan tetapan dielektrikanyaDasar :air mempunyai konstanta dielektrika 80, karbohidrat dan protein lebih kecil dari 10. Dgn mengentahui konstanta dielektrika suatu bahan maka kadar airnya bisa ditentukan dengan menggunakan grafik hubungan antara kadar air dgn konstanta dielektrika.

Page 22: 1. Analisis Kadar Air

22

2. Berdasarkan Electric Conductivity (daya hantar air)

Dasar :

Bila suatu larutan dialiri arus listrik, maka akan terjadi perubahan resistance dari larutan tsb, dengan menggunakan kurva std hubungan kadar air dan resistance, maka kadar air dari bahan dapat diketahui.

Page 23: 1. Analisis Kadar Air

23

3. Nuclear Magnetic Resonance (NMR)Dasar : Penggunaan sifat magnetik dari inti atom yang mampu mengambil energi. Energi yang di absorbsi oleh inti atom hidrogen dari molekul air merupakan suatu ukuran dari banyaknya air yang dikandung oleh bahan tersebut. Untuk ini harus dibuat kurva kalibrasi.Ketepatan dan kecepatan penentuan kadar air dalam bahan pangan yang diselidiki dan komposisi dari bahan.

Page 24: 1. Analisis Kadar Air

24

4. Penentuan kadar air cara ekstraksi.prinsip :air dalam bahan diekstrasi dengan palarut anhidrous seperti metanol anhidrous, etanol anhidrous atau isopropanol anhidrous. Ekstrak yang diperoleh dideteksi dgn alat :- refraktometer (menentukan indeks bias) ada hubungan antara indeks bias campuran dengan kadar air jika indeks bias naik maka kadar air naik. Perlu dibuat kurva hubungan indeks bias dengan kadar air.

Page 25: 1. Analisis Kadar Air

25

- gas kromatografi

ekstrak diinjeksikan kedalam alat gas kromatografi, maka diperoleh kromatogram. Gas kromatografi memisahkan fraksi-fraksi, maka

kadar air dapat dicari.

H2O

Kromatogram