p~ ~ N~ H~ N~ ""'" ~ X KI. 3, ISSN 1410-/6g6

PENGARUH PENAMBAHAN KZCO3 TERHADAP STRUKTURMIKRO SUPERKONDUKTOR YBaZCU307-x

Sugik S, P. Purwanto, Wisnu Ari Adi

Puslitbang Iptek Bahan -BATAN; Kawasan Puspiptek, Serpong-Tangerang

ABSTRAK

PENGARUH PENAMBAHAN K2CO3 TERHADAP STRUKTUR MlKRO SUPERKO~JDUKTOR YBa2CU307.. Pembuatan kompositsuperkonduktor YBa2Cu307-x/KCO2 dengan cara padatan telah dilakukan Karakterisasi superkonduktor tersebut meliputi, struktur mikro dan poladifraksi sinar-x Struktur mikro komposit superkonduktor tersebut dilihat secara visual dengan mikroskop sapuan elektron (SEM), nampk terlihatsuatu perubahan pada butiran. yang terdispersi, hal ini menunjukkan penambahan K2CO3 mempengaruhi pada butiran tersebut .Pola difraksikomposit superkonduktor YBa2Cu307-x/ K2CO3 terjadi perubahan pada YBCO dengan penambahan K2CO3 ,hal ini ditunjukkan adanya puncak-puncak difraksi yang hilang pada sudut sudut difraksi tertentu. Temperatur kritis pada superkonduktor YBCO sebagai berikut, Tc pada YBCO = 90oK, Tc YBCO/2% K2CO3 = 87 oK dan Tc pada YBCO/4% K2CO3= 85 OK

ABSTRACT

INFLUENCE OF K2CO3 INCREASMENT AGAINTS MICOSTRUCTURE OF SUPERCONDUCTOR YBa2Cu307-x. The compositesuperconductor preparation of YBa2Cu307-x/ K2CO3 had been carried out. The superconductors had been characterized as follow, microstructureand x-ray diffraction. The Microstructure of YBa2Cu307-x / K2CO3 superconductors composite was seen by secondary electron microscopy(SEM), to point out to change at the grains after increasing of K2CO3 in the superconductors of YBa2Cu307-x. Diffraction x-ray has been observedon the superconductor composite YBa2Cu307-x / K2CO3 , the result show a change that some peaks of difraction disappear at the certaindffraction. Critis temperature (Tc) of superconduktor YBCO as following, Tc of YBCO = 90 oK, Tc ofYBCO/2% K2CO3 = 87 OK and Tc of YBCO/4%K2CO3 = 85 oK

PENDAHULUAN

Superkonduktor mempunyai sifat rapuh dangetas, dimana mengalami kesulitan dalam membentukyang berguna seperti kawai, lembaran tipis. Sifat-sifatsuperkonduktor yang rapuh dan getas ini, dikembangkandengan mencampur bahan K2CO3. Bahan K2CO3dicampurkan dengan perbandingan berat tertentu untukmembentuk komposit superkonduktor Denganterbentuknya komposit superkonduktor YBa2Cu30'-xlK2CO3 (YBCO/K2CO3) diharapkan dapat mengurangisifat getas dan rapuh serta sifat elastis bertambah baiktanpa mengurangi sifat konduktivitas superkonduktor.

Temperatur transisi pada superkonduktorYBa2Cu30,-x dari tetragonal menjadi orthogonal terjadipada selang temperatur 350 sampai 950 °c, dimanamemungkinkan terjadi pengaturan kesetimbangankonsentrasi oksigen. Gerakan oksigen ini akan tersisipatau terlepas dari bidang CuO pada temperatur diatas 350°c, sedangkan pada temperatur kamar oksigen tidakbergerak sehingga kesetimbangan konsentrasi oksigendapat diabaikan [I].

Perubahan oksigen didalam temperatur tinggipada superkonduktor YBaZCU307-x, dimana sifat-sifatsuperkonduktor tergantung pada konsentrasi daDketeraturan oksigen didalam kisi, penelitian ini telahdilakukan oleh A.A. Stepanov,et aPZ] Pengaturanpenyisipan oksigen pada superkonduktor YBaZCu307-x,ke dalam keadaan kesetimbangan oksidasi untukintercalation lapisan yang tidak tergantung hanya padaoksigen daD temperatur, tetapi juga pada cation" struktur.Penelitian telah dilakukan oleh John B.G daD AManthiram[3]

Pada konsentrasi oksigen yang rendah, atom-atom oksigen tersisip pada struktur kristal tetragonal,sedangkan konsentrasi oksigen lebih besar, atom oksigentersisipkan pada struktur kristal orthorombic.Konsentrasi daD keteraturan oksigen didalam kisi YBCOmerupakan sifat fundamental dari superkonduktor .[4]

lnteraksi Mtara superkonduktor YBCO denganKZCO3 dilakukan pengukuran dengan difrakksi sinar-x(XRD), berdasarkan sudut difraksi daD intensitas yang

~, 2g J~ 200046

p~ p~ I(l!.O, T~ ~ M~ ~~ vg..,c..,0,..~5,~.

terjadi. Sedangkan pengujian struktur mikrosuperkonduktor dilakukan dengan mikroskop sapuanelektron (SEM) untuk melihat struktur mikro, komposisi,distribusi butiran.

PROSEDUR KERJA

(I) Pernbuatan superkonduktor YBa2CU307-x secarareaksi padatan dari oksida-oksida Y, Ba, Cu,dilakukan dengan penggerusan oksida-oksidatersebut sampai halus selama 5 jam. Selanjutnyaoksida-oksida tersebut dipelet dengan diameter 1,5crn. Kalsinasi dilakukan pacta temperatur 800°C,selama 18 jam. Selanjutnya basil kalsinasidigerus lagi dan dipellet dengan diameter yangsarna. Hasil pellet disinter pacta ternperatur 950 °cselama 20 jam.

komposit superkonduktor YBa2Cu307-xl K2CO3terdispersi stelah penambahan K2CO3 .dispersi padabatas butir ini, yang memungkinkan terjadi pengisianunsur lain, sehingga keteraturan butiran dan batas butiranakan menjadi lebih berkurang.

Penambahan K2CO3 pada superkonduktorYBa2Cu307-x , akan mempengaruhi pada struktur mikrokomposit superkondutktor tersebut.

Pada lapisan bidang CuD yang merupakanlokasi kekosongan oksigen dalam struktur mikro danjuga merupakan tempat terjadinya penyisipan danpelepasan oksigen, sehingga mempengaruhi padamorfologi struktur mikro YBCO daD YBCOI K2CO3, halini ditunjukkan pada Gambar la-d.

Kekosongan dan reaksi penyisipan oksigenkedalam struktur mikro superkonduktor telah dilakukanoleh C. Jiang et al [5]

Jika terjadi pengisian K2CO3 kedalamsuperkonduktor YBCO, maka butiran superkonduktorakan mengalami dispersi. Gambar struktur mikrobutiran YBCO dan YBCOI K2CO3 nampak jelasperbedaannya, dalam hal ini pengisian K2CO3

mengalami dispersi pada komposit superkonduktorYBCOI K2CO3o

(2) Pembuatan komposit superkonduktor YBalCU307-xlK1CO3, pertama dengan membuat superkonduktorYBCO yang telah disinter pada temperatur 950 DCselama 20 jam daD menunjukkan sifat melayangdiatas permukaan magnet permanen. Kedua,superkonduktor YBCO dicampur dengan K1CO3dengan perbandingan berat 1-10 % berat K1CO3.Selanjutnya campuran superkonduktor tersebutdipanaskan pada temperatur 950 °C selama 20 jam,

supaya terjadi kekompakan. Selanjutnyasuperkonduktor YBalCu307-xf K1CO3 basil sinterdiuji sifat melayangnya dengan effect Meisner.

(3) YBCO hasil sinter digerus clan dicampur denganvariasi berat 1-10 % berat K2CO3. Kedua campuranini digerus sampai halus selama 5 jam clan dipeletdengan diameter sarna dengan tekanan 7 ton. Hasilpelet dipanaskan pada temperatur 250 °c selama 4

jam.

(4) Selanjutnya pengujian komposit superkonduktorYBCO/ K2CO3 dengan mempergunakan mikoskopsapuan elektron (SEM), difraksi sinar-x (XRD). Gambar 1 a. Morfologi YBGa

BASIL DAN PEMBABASAN

Struktur MikroStruktur mikro YBCO, ditunjukan pada Gambar

la. Struktur mikro YBCO/ K2CO3 dengan variasi K2CO3mulai dari 2 sampai 10 % berat ditunjukan pada Gambar1 b-d. Gambar struktur mikro YBCO secara visualnampak jelas perbedaan pada butiran yang ditunjukkanpada gambar struktur mikro superkonduktor YBCO/K2CO3 terutama pada butiran-butirannya. Begitu jugarongga yang terbentuk pada barns butiran.,nampak jelasterlihat butiran sebelum dilakukan penambahan K2CO3,ditunjukkan pada Gambar 1. Setelah ditambahkan K2CO3kedalam superkonduktor YBa2Cu307-x ,akan mengalamidistorsi pada butiran dan batas butiran. Pada Gambar1 (b-d), nampak terlihat butiran dan batas butiran Gambar 1 b. Morfologi YBCO/2% K2CO3

47~I 2rt J~ 2000

p~ p~ K,CO, 1~ ~ 11~ s..ftII~ yg...~,o'.4" S,""",.

Gambar 1c. Morfologi YBCO/4% K2CO3

K2CO3 mengisi ruang kosong pacta superkonduktorYBCO, yang membuat kekerasan superkonduktor YBCOmenurun. K2CO3 merupakan salah satu cacat kristalpacta superkonduktor YBCO yang ditunjukkan denganpenurunan intensitas. Ditinjau secara sturktur mikroyang dilihat dengan mikrokop elektron tidak nampakjelas dispersi K2CO3 pacta superkonduktor YBCO. Haldiperlihatkan pacta Gambar 2(a-d).

Pengaruh cacat kristal telah dijelaskan olehJames D .J et of dan K. Ruck et of [6.7]. Cacat kristal yangterjadi meliputi penggantian tempat kedudukan logam,kerusakan tempat kedudukan logam, kekosonganoksigen, penyisipan oksigen, terjadinya pergeseran atomlokal yang berpengaruh pacta terbentuknyasuperkonduktor. Pengaruh cacat kristal mempengaruhiintensitas dan sudut difraksi sinar-x.

Kenaikan intensitas merupakan pengaruh unsurK2CO3 yang mengisi ruang didalam superkonduktorYBCO, sehingga terjadi interferensi yang salingmenguatkan. Sebaliknya intensitas menurun, terjadiinterferensi yang saling melemahkan. Menurut acuan [8),suatu material yang memiliki sifat senyawa ataucampuran akan memiliki pola difraksi karakteristik,sedemikian sehingga pola difraksi suatu materialmerupakan superposisi dari pola difraksi komponen yangdikandung dengan intensitas yang sesuai dengankonsentrasinya. Data pengamatan XRD ditunjukkan pactaTabell a-d.

Gambar 1d.Morfologi YBCO/100/0 K2CO3

Gambar 2a. Pola difraksi YBCO

Gambar 2b. Pola difraksi YBCO/2% K2CO3

Difraksi Sinar XGambar 2a, menunjukan pola difraksi sinar-x

superkonduktor YBCO, dan Gambar 2b-d adalah poladifraksi pada superkonduktor YBCO/ K2CO3 denganvariasi K2CO3 dari 2-10 % berat. Gambar 2a-c, poladifraksinya tetap, tetapi mengalami penurunan intensitas.Sedangkan Gambar 2d , pola difraksi agak berbeda daripola difraksi superkonduktor YBCO yang belumditambahkan Spektrum superkonduktor YBCO/ K2CO3 .Hal ini menunjukan adanya interaksi antara YBCOdengan K2CO3 .

Gambar .2a, menunjukkan intensitas tertinggipada sudut 29,48° untuk YBCO/2% K2CO3 clanYBCO/4% K2CO3.pada sudut difraksi 32,40° SedangkanYBCO/10% K2CO3 intensitas tertinggi pada sudut32,52°. Pergeseran intensitas tertinggi terjadi pada sudutdifraksi tertentu,yang menunjukkan adanya pengisianK2CO3 kedalam superkonduktor YBCO.

Dari jarak dhkh menunjukkan bahwasuperkonduktor YBCO/4% K2CO3 clan YBCO/lO%K2CO3 membentuk rasa lain. Terbentuknya rasa lain ini,karena mulai terjadi penambahan 4% K2CO3 Hal iniditunjukkan pada jarak dhkl tidak mewakili keseluruhandhkl pada YBCO.

Pengisian K2CO3 ini mempengaruhi intensitasdifraksi, seperti ditunjukkan pada Tabel la-d. Dispersi

~, 2g J~ 2000

p~ p~ K,QO, T~ ~ H~ s..1'l-1~ vc..,(?",o".

5..f" 5,4/L.

Gambar 2c. Pola difraksi YBCO/4% K2CO3

Gambar 2d. Pola difraksi YBCO/100/0 K2CO3 Temperatur KritisDari pengukuran temperatur kritis dengan

metode empat probe menunjukkan , bahwa penambahanK2CO3 ke dalam superkonduktor YBCO menurunkantemperatur kritisnya. Dari kurva diperoleh basiltemperatur kristis sebagai berikut, Tc pada YBCO = 90oK, Tc YBCO/2% K2CO3 = 87 oK clan Tc padaYBCO/4% K2CO3 = 85 oK. Kurva hubungan resistivitas

terhadap suhu ditunjukkan pada Gambar 3(a-c).

Tabel1a. YBC(

=:I~~;~~=1,41591,5649 i

1,65421,7492

1,877012 1,9997

2,19522,22932,33742,53792,73342,84552,96333.0272

)/0%

~CO3: 1/10 I I(kcps) I28

13 I4416

3]

]7432

29,48]

22202120274323253629285658100

~~~

~~~~~~~~~~0,221

Gambar 3a. Temperatur Kritis YBCOTabel1b. YBCO/2% K?CO:\

dhkl (A)!J1.i!~~~~~~~2.76011/10

27542323352743441002538

I(kcps)

~~~~~~~~~~0,079

2868,19058,10655,17948,56546,83045,31238,26436,42132,409 -30,132 2,963329,590 3,0164

Gambar 3b Temperatur Kritis YBCO/2% K2CO3

49~, 2tt J~ 2000

p~ p~ K,CO, 1~ ~ ,.,,~ s..~~ YE...(!..,O,..$..fIt 5..l/£A.

DAFfARPUSTAKA

[1]. FAN ZHANGUO, JI CHUNLIN dan WUN JUNTAO ,1989, The Transition Temperature ofTetragonal to Orthorhombic Phase of YBa2Cu30x,Mod.Phys.Lettr.B-b,No.13, 1009-1012.

[2]. A.A. STEPANOY, et al,1990, Kinetics of OxygenExchange in High Temperature YBa2Cu306"x.

Mod.Phys.Lettr.B-4,No.129-35.[3]. JOHN B, GOODENOUGH DAN A

MANHlRAM, 1988, The Role of Oxygen inYBa2Cu307-x, J.of.Mod.Phys.B-2,No.3&4,379-391.

[4]. F. TOCI, et ai, 1988, Thermodynamic Study onYBa2Cu307-x, Mod. Phys. Lettr. B-2, No.10,1189-1198.

[5]. C. JIANG dan J.P CARBOTTE,1993, ThermalConductivity of Layered Superconductors, J. Mod.Phys. B7,No.I-3,95-98.

[6]. JAMES D.J, et all, 1990, Defect in OxideSuperconductor: The key to synthesis andsuperconductivity, Neutron New, No.2,24-30.

[7]. KRUCK, H BORRMANN dan A SIMON,1995,X-Ray Structure Analysis of YBa2Cu306.7, SolidState Comm.93,No.l1 ,865-868.

[8]. B.D. CULLITY, 1959, Element X-Ray Diffraction,Addison-Wesley Publishing Co.

Gambar 3c Temperatur Kritis YBCO/4% K2COa

KESIMPULAN

Struktur mikro komposit superkonduktorYBa2Cu307-xl K2CO3 dilihat secara visual denganmikroskop sapuan elektron (SEM), nampk terlihat suatuperubahan pada butiran yang terdispersi, hal ini

menunjukkan penambahan K2CO3mempengaruhi padabutiran dan batas butiran tersebut.

Pola difraksi sinar-x pada komposit superkontorYBa2Cu307-xl K2CO3, menunjukan adanya puncak dansudut difraksi yang hilang dengan penambahan K2CO3pada superkonduktor YBa2Cu307-x Kenaikan danpenurunan intensitas tidak teratur, setelah adanyapenambahan konsentrasi K2CO3 yang terjadi pada sudutdifraksi tertentu.

Temperatur kritis pada YBCO denganditambahkan K2CO3 adalah menurun.

TANYA-JAWAB

Penanya: Andon lnsani (P3IB-BATAN):1. Apa maksud dekompaksi?2. Apa maksud pengukuran dengan efek meissner?

Jawaban:1.

2.Dekompaksi adalah dipres/dibuat menjadi bentuk pelet.Pengukuran efek Meissner adalah pengukuran sifat mengambang pada nitrogen cairo Efek Meissnermerupakan fenomena yang paling mendasar untuk membuktikan bahwa bahan tersebut bersifatsuperkonduktor yaitu: fenomena perubahan fluks medan magnet luar terhadap bahan superkonduktor. Halini terjadi karena adanya arus permukaan yang diakibatkan daTi induksi daTi fluks magnet ekstemal.

Penanya : Siti Wardiyati (P3IB-BA TAN):Apakah alasan penambahan K2CO3 ?

Jawabanlogin meningkatkan sifat elastisitas bahan sehingga diharapkan dapat digunakan dengan baik.

Penanya: DR. Hadi Suwarno (P2TBNDU-BATAN):Kenapa pada pengukuran Tc nya terjadi penurunan-penurunan?

JawabanDengan penambahan K2CO3 temyata mempengaruhi jumlah CuO yang terbentuk.

~I 2ft J~ 200050