Post on 04-Apr-2019
FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG
KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN GELLING
AGENT CARBOPOL® DAN HUMECTANT GLISEROL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Renny Yuliani Santoso
NIM : 038114098
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2007
FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG
KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN GELLING
AGENT CARBOPOL® DAN HUMECTANT GLISEROL
SKRIPSI
Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)
Program Studi Ilmu Farmasi
Oleh:
Renny Yuliani Santoso
NIM : 038114098
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA
YOGYAKARTA 2007
ii
Persetujuan Skripsi
FORMULASI SEDIAAN SUNSCREEN EKSTRAK RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.) DENGAN GELLING
AGENT CARBOPOL® DAN HUMECTANT GLISEROL
Oleh:
Renny Yuliani Santoso
NIM : 038114098
Skripsi ini telah disetujui oleh:
Pembimbing
Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. Tanggal : 2 Februari 2007
iii
iv
v
PRAKATA
Puji dan syukur senantiasa penulis haturkan kepada Tuhan Yesus Kristus
karena atas berkat dan pertolongan-Nya penulis dapat menyelesaikan laporan akhir
ini guna memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu
Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm.).
Selesainya penulisan laporan akhir ini tidak lepas dari bantuan berbagai
pihak yang telah membantu penulis. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima
kasih kepada:
1. Papa, mama, Rema dan Rio atas dukungan, motivasi serta doa bagi penulis.
2. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata
Dharma Yogyakarta.
3. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt., yang telah memberikan bimbingan dan
arahan kepada penulis.
4. Rini Dwiastuti, S.Farm., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan
kritik dan saran.
5. Dra. A. Nora Iska Harnita, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
memberikan kritik dan saran.
6. Dewi Setyaningsih, S.Si., Apt., yang telah memberikan diskusi dan saran.
7. Prof. Dr. Sudibyo Martono, M.S., Apt., yang telah meluangkan waktu untuk
diskusi dan memberikan saran.
8. Segenap dosen atas kesabarannya dalam mengajar dan membimbing penulis
selama perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
vi
9. Segenap laboran atas bantuan dan kerjasamanya selama penulis menempuh
perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.
10. Tirza Ixora dan Eva Nur atas kerjasama dan bantuannya selama mengerjakan
skripsi ini.
11. Teman-teman Youth GPdI Magelang: Eunike, Yosafat, Bramantyo, Andrew,
Sisca, Boaz, Wuri, Jusac, Tabitha, Monike, Yonia, Syela, Ajeng, Dyarike,
Dwipa, Erwan, Erwin, Adi, David, Kris, Victor, Lulu, Sinta, Tria serta Ayiem
dan Ana atas dukungan doa dan semangat yang diberikan.
12. Teman-teman kos Dewi: Indah, Lia, Lanny, Yohana, Ratih, Dianing,
Mellissa, Selvi, Novie, Chika dan Mita atas doa dan semangatnya.
13. Kakak-kakakku Ricka, Meta, Maria, dan Listy atas dukungan dan semangat
yang diberikan.
14. Teman-teman angkatan 2003, khususnya Che-mistry atas kebersamaan dan
kekompakannya selama ini.
15. Teman-teman KKN di Tokerten, Klaten: Marga, Wiwid, Asep, Yosia, Gati,
Desy, Tyas, Bhanu, dan Uwie atas support dan keceriaannya.
16. Semua pihak yang telah memberi bantuan, dukungan dan semangat yang
tidak dapat disebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa penulisan skripsi ini masih banyak kekurangan
dan kelemahan. Harapan penulis skripsi ini dapat berguna dan bermanfaat bagi
pembaca semua
Yogyakarta,
Penulis
vii
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini
tidak memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan
dalam kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.
Yogyakarta, Januari 2007
Penulis,
Renny Yuliani Santoso
viii
INTISARI
Formulasi sediaan sunscreen tanaman kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan gelling agent Carbopol® dan humectant gliserol bertujuan untuk memperoleh komposisi optimum dari gelling agent dan humectant agar diperoleh sediaan gel yang memiliki sifat fisis yang baik dan memenuhi persyaratan.
Penelitian ini menggunakan rancangan eksperimental murni dengan variabel eksperimental ganda (desain faktorial) dan teknik analisis statistik Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95 %. Optimasi formula gel sunscreen dilakukan dengan kombinasi berbagai variasi level gelling agent dan humectant dengan parameter sifat fisis dan stabilitas sediaan gel. Formula tersebut diuji keamanannya dengan uji iritasi primer pada hewan percobaan kelinci albino.
Dari hasil penelitian diperoleh area optimum komposisi gelling agent dan humectant yang meliputi sifat fisis dan stabilitas gel. Daya sebar optimal sebesar < 5 cm. Viskositas optimal yang dipilih 250 d.Pa.s sampai 260 d.Pa.s. Pergeseran viskositas yang dikehendaki < 3 %. Dengan menggabungkan ketiga respon tersebut diperoleh area contour plot superimpossed sebagai respon kombinasi formula pada level yang diteliti. Interaksi Carbopol® dan gliserol dominan meningkatkan daya sebar gel. Carbopol® dominan meningkatkan viskositas gel. Tidak ada faktor yang mempengaruhi pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan selama 1 bulan. Hasil uji iritasi primer menunjukkan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih tidak mengiritasi.
Kata kunci: ekstrak rimpang kunir putih, Carbopol®, gliserol, desain faktorial.
ix
ABSTRACT
Formulation of sunscreen from kunir putih plant (Curcuma mangga Val.) with gelling agent Carbopol® and humectant glycerol intends to get the optimum composition of gelling agent and humectant in order to obtain the dosage form that has good physical characteristic and fulfill the requirement.
The research uses a pure experimental design with double experimental variables (factorial design) and Yate’s treatment as analytic statistic technique with 95 % degree of reliability. Optimizing sunscreen gel formula was done by combine various level of gelling agent and humectant with parameter on the physical characteristic of gel and gel stability. The formula safety is tested by primer irritation test to the experiment animal that are albino rabbits.
From this research, gain an optimum area compotition of gelling agent and humectant, which include physical characteristic and gel stability. The optimal spreadability was < 5 cm. The optimal viscocity that was selected 250 d.Pa.s up to 260 d.Pa.s. Alteration of viscocity that was required < 3 %. By mixing the three respon gained the contour plot superimpossed area as the combination respon formula at the level that was researched. Interaction of Carbopol® and glycerol dominant in increasing the spreadability of gel. Carbopol® dominant in increasing gel viscocity. There is no factor that influence in viscocity moving after a month storage. The result of primer irritation test showed that sunscreen gel from kunir putih rhizome extract does not irritate.
Key word: kunir putih rhizome extract, Carbopol®, glycerol, factorial design.
x
DAFTAR ISI
Hal. HALAMAN JUDUL.......................................................................................... ii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING................................................. iii
HALAMAN PENGESAHAN............................................................................ iv
HALAMAN PERSEMBAHAN......................................................................... v
PRAKATA......………………………………………………………………… vi
PERNYATAAN KEASLIAN KARYA............................................................. viii
INTISARI…………………………………………………………………....... ix
ABSTRACT……………………………………………………………….......... x
DAFTAR ISI…………………………………………………………………... xi
DAFTAR TABEL……………………………………………………………... xv
DAFTAR GAMBAR………………………………………………………….. xvi
DAFTAR LAMPIRAN………………………………………………………... xvii
BAB I. PENGANTAR……………………………………………………… 1
A. Latar Belakang............................................................................ 1
1. Perumusan masalah...................................................... 4
2. Keaslian Karya............................................................. 4
3. Manfaat penelitian........................................................ 5
B. Tujuan Penelitian......................................................................... 5
1. Tujuan Umum.............................................................. 5
2. Tujuan Khusus............................................................. 5
xi
BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA............................................................. 6
A. Kunir Putih…………………………………………………...... 6
1. Keterangan botani…………………………………… 6
2. Deskripsi…………………………………………….. 6
3. Kandungan kimia……………………………………. 6
4. Khasiat………………………………………………. 7
B. Kurkumin…………………………………………………….... 7
C. Ekstrak………………………………………………………… 8
D. Formulasi……………………………………………………… 9
1. Gel………………………………………………….... 9
2. Carbomer……………………………………………. 11
3. Gliserol……………………………………………… 12
E. Sinar UV………………………………………………………. 13
F. Sunscreen……………………………………………………… 14
G. Sun Protecting Factor (SPF)…………………………………... 15
H. Spektrofotometri Ultra Violet…………………………………. 16
I. Iritasi Primer…………………………………………………... 19
J. Metode Desain Faktorial………………………………………. 19
K. Landasan Teori……………………………………………….... 21
L. Hipotesis……………………………………………………….. 23
BAB III. METODOLOGI PENELITIAN…………………………………. 24
A. Jenis Rancangan Penelitian…………………………………… 24
B. Variabel dalam Penelitian…………………………………….. 24
xii
1. Variabel bebas………………………………………. 24
2. Variabel tergantung…………………………………. 24
3. Variabel pengacau terkendali……………………….. 24
C. Definisi Operasional…………………………………………... 24
D. Bahan dan Alat……………………………………………….. 27
E. Tata Cara Penelitian…………………………………………... 27
1. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih..................... 27
2. Uji SPF ekstrak rimpang kunir putih.......................... 28
3. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang
kunir putih.................................................................. 29
4. Optimasi proses pembuatan gel.................................. 30
5. Uji sifat dan stabilitas gel sunscreen ekstrak
rimpang kunir putih.................................................... 31
6. Uji iritasi primer......................................................... 32
F. Analisis Data dan Optimasi………………………………........ 33
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN....................................................... 34
A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih................................. 34
B. Scanning Range λ UV yang Diserap oleh Ekstrak Rimpang
Kunir Putih................................................................................. 35
C. Penetapan Nilai SPF.................................................................. 36
D. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir
Putih...........................................................................................
38
xiii
1. Penetapan panjang gelombang maksimum baku
kurkuminoid E. Merck................................................ 38
2. Pembuatan kurva baku kurkuminoid E. Merck........... 38
3. Penetapan kadar kurkumin.......................................... 39
E. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang
Kunir Putih................................................................................. 40
1. Daya sebar................................................................... 41
2. Viskositas.................................................................... 43
3. Pergeseran viskositas.................................................. 45
F. Pengujian Iritasi Primer............................................................. 46
G. Optimasi Formula...................................................................... 47
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN......................................................... 54
A. Kesimpulan................................................................................ 54
B. Saran........................................................................................... 54
DAFTAR PUSTAKA........................................................................................ 56
LAMPIRAN…………………………………………………………………... 60
BIOGRAFI PENULIS………………………………………………………... 97
xiv
DAFTAR TABEL
Tabel I. Bahan aktif chemical absorbers sunscreen dengan jenis radiasi
yang diserap……………………………………………………… 15
Tabel II. Beberapa contoh gugus kromofor.................................................. 18
Tabel III. Evaluasi reaksi iritasi kulit............................................................. 32
Tabel IV. Kriteria Iritasi................................................................................. 32
Tabel V. Hasil pengukuran SPF.................................................................... 37
Tabel VI. Kurva baku kurkuminoid............................................................... 39
Tabel VII. Kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih..................... 39
Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisis gel...................................................... 40
Tabel IX. Efek larutan Carbopol® 3 % b/v, efek gliserol, dan efek interaksi
dalam menentukan sifat fisis gel.................................................... 41
Tabel X. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar.......... 43
Tabel XI. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas…....... 44
Tabel XII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran
viskositas……………………………………………………........ 46
Tabel XIII. Hasil pengukuran indeks iritasi primer gel dan sifat iritannya…... 47
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur kurkumin.......................................................................... 8
Gambar 2. Struktur carbomer.......................................................................... 11
Gambar 3. Struktur gliserol………………………………………………….. 13
Gambar 4. Hasil scanning range λ UV yang diserap oleh ekstrak rimpang
kunir putih……………………………………………………...... 36
Gambar 5. Struktur kurkumin dengan sistem kromofor dan auksokrom……. 36
Gambar 6. Hasil scanning λmaks baku kurkuminoid......................................... 38
Gambar 7. Hubungan pengaruh larutan Carbopol® 3 % b/v dan gliserol
terhadap daya sebar gel…………………………………….......... 42
Gambar 8. Hubungan pengaruh larutan Carbopol® 3 % b/v dan gliserol
terhadap viskositas gel…………………………………………... 43
Gambar 9. Hubungan pengaruh larutan Carbopol® 3 % b/v dan gliserol
terhadap pergeseran viskositas gel…………………………......... 45
Gambar 10. Contour plot daya sebar gel sunscreen………………………...... 48
Gambar 11. Contour plot viskositas gel sunscreen…………………………… 50
Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen…………......... 51
Gambar 13. Contour plot superimpossed sifat fisis dan stabilitas gel
sunscreeen……………………………………………………...... 53
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak.......................... 60
Lampiran 2. Perhitungan SPF……………………………………………... 65
Lampiran 3. Data Penimbangan, Notasi, dan Formula Desain Faktorial..... 68
Lampiran 4. Data Sifat Fisis dan Stabilitas Gel…………………………… 69
Lampiran 5. Data Uji Iritasi Primer.............................................................. 72
Lampiran 6. Perhitungan Efek Sifat Fisis dan Stabilitas.............................. 74
Lampiran 7. Persamaan Regresi................................................................... 76
Lampiran 8. Perhitungan Yate’s Treatment……………………………….. 83
Lampiran 9. Foto Tanaman Kunir Putih (Curcuma mangga Val.)............... 92
Lampiran 10. Foto Gel Setiap Formula Setelah Penyimpanan 1 Bulan......... 94
Lampiran 11. Foto Uji Iritasi Primer.............................................................. 96
xvii
BAB I
PENGANTAR
A. Latar Belakang
Lapisan ozon merupakan lapisan yang melindungi bumi dari bahaya radiasi
Ultra Violet (UV) sinar matahari. Saat ini lapisan ozon di bumi mulai mengalami
penipisan akibat dari zat Chloro Flouro Carbon (CFC) yang banyak digunakan
antara lain untuk pendingin ruangan, zat pendingin lemari es, pembuatan karet busa,
pembersih peralatan elektronika dan aerosol. Penipisan lapisan ozon dapat
membahayakan apabila radiasi UV dari sinar matahari langsung terpapar pada kulit
manusia dalam jangka waktu yang lama. Paparan sinar UV yang berlebihan akan
menyebabkan eritema, hiperpigmentasi, penuaan dini (skin aging), bahkan kanker
kulit (Badmaev, Prakash, Majeen, 2005; Jellinek, 1970). Sinar yang secara biologi
paling aktif menyebabkan eritema dan pigmentasi adalah sinar UV yang pendek,
yaitu yang panjang gelombangnya dibawah 320 nm (Lu, 1995).
Indonesia adalah negara tropis sehingga intensitas sinar matahari yang
sampai ke permukaan bumi semakin tinggi. Meskipun secara alamiah kulit manusia
mempunyai sistem perlindungan terhadap radiasi UV sinar matahari, tetapi tidak
cukup efektif terhadap kontak radiasi yang berlebihan. Oleh karena itu dibutuhkan
perlindungan tambahan baik secara fisik maupun secara kimia seperti menggunakan
produk kosmetik. Penggunaan sediaan sunscreen merupakan salah satu upaya untuk
menanggulangi bahaya dari radiasi UV. Pada umumnya sunscreen diaplikasikan
dengan cara mengoleskan pada permukaan kulit, terutama pada kulit wajah.
1
2
Sunscreen adalah senyawa kimia yang menyerap dan atau memantulkan radiasi
sehingga melemahkan energi UV sebelum terpenetrasi ke dalam kulit (Stanfield,
2003).
Pada umumnya produk sunscreen yang beredar dipasaran mengandung
bahan aktif berupa zat sintetik. Berdasarkan mekanisme kerjanya produk sunscreen
dapat dibedakan menjadi 2 yaitu chemical sunscreen yang bekerja dengan menyerap
radiasi UV dan physical sunscreen yang bekerja dengan memantulkan atau
menghamburkan radiasi UV. Pada produk sunscreen yang bertanggung jawab
menyerap radiasi UV adalah struktur molekul dari bahan aktif yang mengandung
gugus kromofor dan auksokrom yang terikat pada sistem kromofor, contoh bahan
aktif sunscreen antara lain: derivat para-aminobenzoic acid, octyl
methoxycinnamate, dan octyl salycilate. Produk sunscreen yang memantulkan atau
menghamburkan radiasi UV akan membentuk lapisan buram yang akan menutupi
kulit sehingga menghalangi dari radiasi UV, contoh bahan aktifnya adalah titanium
dioxide dan zinc oxide. Penggunaan sunscreen dengan bahan aktif zat sintetik yang
berlebihan pada beberapa orang dapat menimbulkan efek samping negatif. Sunscreen
dengan zat aktif berasal dari bahan alam memiliki toleransi yang sangat baik
terhadap kulit yang diperlihatkan dengan ikatan yang lemah antara bahan alam
dengan protein kulit (Friid, 1996).
Tanaman kunir putih diketahui mengandung senyawa kurkumin (Anonim,
2004). Struktur molekul kurkumin memiliki gugus kromofor dan gugus auksokrom
yang terikat pada sistem kromofor. Dari struktur molekul tersebut maka senyawa
kurkumin di dalam tanaman kunir putih dapat menyerap radiasi UV.
3
Sediaan sunscreen sudah banyak dikembangkan dalam bentuk krim dan
lotion. Krim dan lotion merupakan sediaan semipadat yang diformulasi sebagai
emulsi yang terdiri dari fase minyak dan fase air. Kekurangan dari sediaan krim dan
lotion antara lain menimbulkan rasa lengket pada kulit sehingga kurang nyaman saat
digunakan. Sediaan krim jika konsistensinya terlalu padat dapat menyumbat pori-
pori yang merangsang timbulnya jerawat pada kulit berminyak. Berdasarkan
kekurangan dari bentuk sediaan sunscreen yang sudah ada maka perlu dikembangkan
suatu bentuk sediaan yang memiliki sifat fisis yang lebih baik.
Gel berbasis senyawa hidrofilik (hidrogel) merupakan sediaan semipadat
yang mempunyai konsistensi lembut dan memberikan rasa dingin pada kulit. Rasa
dingin ini merupakan efek dari evaporasi air. Keuntungan lain dari bentuk sediaan ini
adalah setelah kering akan meninggalkan lapisan tipis tembus pandang, elastis
dengan daya lekat tinggi namun tidak menyumbat pori-pori kulit dan mudah dicuci
dengan air. Berdasarkan kelebihan yang dimiliki oleh sediaan hidrogel maka
dilakukan penelitian sediaan suncreen berbentuk hidrogel.
Dalam penelitian ini dibuat sediaan gel sunscreen dengan gelling agent
Carbopol® dan humectant gliserol. Carbopol® berfungsi sebagai suspending agent
dan atau agen peningkat viskositas yang akan membentuk badan gel. Gliserol
sebagai humectant berfungsi untuk mempertahankan kelembaban kulit sehingga akan
menjaga kelenturan kulit (Harry, 1982). Fungsi humectant dalam sediaan sunscreen
untuk mencegah keriput dan efek jangka panjang lain pada kulit yang ditimbulkan
oleh sinar UV (Johnson, 2002). Gel sunscreen yang dihasilkan diharapkan memenuhi
4
parameter kualitas fisis sediaan gel yang meliputi daya sebar, viskositas, stabilitas
fisis dan keamanannya saat diaplikasikan pada kulit.
Sebelum diaplikasikan ke masyarakat luas, hasil penelitian awal tersebut
masih membutuhkan penelitian lanjutan untuk memperoleh suatu sediaan farmasi
dengan formula yang relatif optimum. Komposisi Carbopol® dan gliserol dioptimasi
berdasarkan metode desain faktorial. Metode ini dapat digunakan untuk melihat efek
yang dominan dalam menentukan respon yang dikehendaki. Diharapkan dengan
komposisi Carbopol® dan gliserol yang optimum akan diperoleh sediaan gel
sunscreen yang memenuhi parameter kualitas fisis sediaan gel yang meliputi daya
sebar, viskositas, stabilitas fisis dan keamanannya saat digunakan.
1. Perumusan masalah
a. Apakah ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada daerah
panjang gelombang (λ) UV A dan UV B?
b. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum Carbopol®-gliserol pada
contour plot superimpossed yang diprediksi sebagai formula optimum gel?
c. Mana yang lebih dominan antara Carbopol®, gliserol atau interaksi keduanya
dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel yang dipengaruhi oleh
formula?
2. Keaslian karya
Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang
formulasi sediaan gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.)
dengan gelling agent Carbopol® dan humectant gliserol belum pernah dilakukan.
5
3. Manfaat penelitian
Secara teoritis penelitian ini menambah khasanah ilmu pengetahuan,
khususnya dalam bidang kefarmasian mengenai aplikasi desain faktorial pada proses
pembuatan gel sunscreen. Secara praktis penelitian ini bermanfaat untuk mengetahui
efek dominan yang menentukan sifat fisis dan stabilitas gel.
B. Tujuan Penelitian
1. Tujuan umum
Membuat formula sediaan sunscreen dengan zat aktif yang berasal dari
bahan alam yaitu ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dalam bentuk
sediaan gel.
2. Tujuan khusus
a. Mengetahui serapan ekstrak rimpang kunir putih pada daerah λ UV A dan
UV B.
b. Mengetahui area kerja optimum komposisi Carbopol®-gliserol dari contour
plot superimpossed yang diprediksi sebagai formula optimum gel.
c. Mengetahui Carbopol®, gliserol atau interaksi keduanya yang lebih dominan
dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang
kunir putih.
BAB II
PENELAAHAN PUSTAKA
A. Kunir Putih
1. Keterangan botani
Kunir putih yang beraroma mangga memiliki nama ilmiah Curcuma
mangga Val., termasuk dalam suku Zingiberaceae. Di daerah Jawa disebut sebagai
temu mangga (Hutapea, 1993).
2. Deskripsi
Temu mangga berupa semak dengan tinggi 1-2 meter. Berbatang semu,
tegak, lunak, berwarna hijau, dan batang di dalam tanah membentuk rimpang. Daun
tunggal, berpelepah, lonjong, tepi rata, ujung dan pangkal meruncing, panjang ± 1 m,
lebar 10-20 cm, pertulangan menyirip, dan berwarna hijau. Bunga majemuk di ketiak
daun, bentuk tabung, ujung terbelah, benang sari menempel pada mahkota, berwarna
putih; putik silindris, kepala putik bulat berwarna kuning; mahkota lonjong berwarna
putih. Buah berbentuk kotak-bulat berwarna hijau kekuningan. Biji berbentuk bulat
berwarna coklat. Berakar serabut berwarna putih (Hutapea, 1993).
3. Kandungan kimia
Rimpang dan daun temu mangga mengandung saponin, flavonoid (Hutapea,
1993), tanin, minyak atsiri, amilum, damar, gula (Mulhizah, 1999; Gunawan,
Soegihardjo, Mulyani, Koensoemardiyah, 1988), alkaloid, steroid, terpen dan juga
mengandung senyawa aktif seskuiterpenalkohol yang terdiri dari zederon, zedoaron,
furanodien, curzeron, currenon, furanodienon, isofuranodienon, curdion,
6
7
curcumenol, procurcumenol, curcumenol, curcumol, curcumadiol, dehydrocurdion,
curcumin (Anonim, 2004).
4. Khasiat
Rimpang temu mangga digunakan untuk mengobati demam, antipiretik, dan
bersifat sebagai penenang (Gunawan et al., 1988), menguatkan syahwat, obat
penambah nafsu makan, menyempitkan vagina atau menciutkan peranakan, balur
sakit perut dan pengurang lemak perut, penangkal racun, pencahar, mengobati gatal-
gatal, bronkitis, asma, obat radang yang disebabkan oleh luka, obat masuk angin atau
kembung (Muhlizah, 1999), antitumor, antihepatotoksik (lever), antiinflamasi
(antiradang), obat ambeien, antiradang tenggorokan, sariawan, analgetika
(menghilangkan rasa sakit), melancarkan dan menormalkan haid, melancarkan
peredaran darah, menghilangkan kembung, menghilangkan gumpalan,
menghilangkan keputihan, melancarkan pencernaan, antikanker (Anonim, 2004).
B. Kurkumin
Kurkumin adalah komponen utama kunir yang berwarna kuning. Kurkumin
memiliki afinitas yang tinggi terhadap lapisan lemak karena strukturnya yang kaku
dan datar dalam sistem terkonjugasi, yang juga menyebabkan warna kuning
(Nakayama, 1997).
Kurkumin mampu melindungi kulit terhadap radiasi UV B. Selain itu,
kurkumin dapat menghambat aktifitas enzim tirosinase, yaitu enzim yang berperan
dalam pembentukan pigmen kulit atau melanogenesis, dengan demikian mencegah
8
pembentukan melanin yang dapat memacu penuaan dan sebagai penentu kanker kulit
(Badmaev et al., 2005).
HO
O
OH
O
O O
Gambar 1. Struktur kurkumin (Heinrich, Barnes, Gibbons, Williamson, 2004)
Kurkumin mempunyai aktivitas sebagai antisiklooksigenase, antiedema,
antilipoksigenase, antioksidan, dan antilipid-peroksidasi, sehingga dapat digunakan
sebagai obat anti radang (antiinflamasi), antihepatotoksik (lever), ambeien (wasir),
antialergi, asma, menghambat proses penuaan, dan juga sebagai anti kanker
(Anonim, 2004).
C. Ekstrak
Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cairan dibuat dengan menyari
nabati atau hewani menurut cara yang cocok, diluar pengaruh cahaya matahari
langsung. Cairan penyari yang biasa digunakan adalah air, eter, atau cairan etanol
dan air (Anonim, 1979).
Etanol dipertimbangkan sebagai larutan penyari karena lebih efektif,
kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol dengan kadar lebih dari 20%, tidak
beracun, netral, absorpsinya baik, dapat bercampur dengan air pada segala
perbandingan. Etanol dapat melarutkan alkaloid basa, minyak menguap, glikosida,
kurkumin, kumarin, antrakinon, flavonoid, steroid, damar, dan klorofil. Untuk
9
meningkatkan penyarian biasanya digunakan campuran antara etanol dan air
(Anonim, 1986).
Ekstrak yang digunakan adalah ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma
mangga Val.) yang diperoleh dari hasil perkolasi serbuk rimpang kunir putih
menggunakan pelarut etanol 70 %.
Perkolasi adalah ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru sampai
sempurna yang umumnya dilakukan pada temperatur ruangan. Proses terdiri dari
tahapan pengembangan bahan, tahap maserasi antara, tahap perkolasi sebenarnya
(penetesan atau penampungan ekstrak), terus-menerus sampai diperoleh ekstrak
(perkolat) yang jumlahnya 1-5 kali bahan (Anonim, 2000).
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena:
1. aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan dengan larutan
yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat perbedaan
konsentrasi
2. ruangan diantara butir-butir serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir
cairan penyari. Karena kecilnya saluran kapiler tersebut, maka kecepatan pelarut
cukup untuk mengurangi lapisan atas, sehingga dapat meningkatkan perbedaan
konsentrasi (Anonim, 1986).
D. Formulasi
1. Gel
Gel merupakan sistem semipadat terdiri dari suspensi yang dibuat dari
partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar, terpenetrasi oleh
10
cairan (Anonim, 1995). Gel bersifat tiksotropik yaitu berbentuk semipadat dengan
pendiaman namun berbentuk cair pada saat diaplikasikan. Gel pada umumnya
memiliki sifat rheologi pseudoplastik (Nairn, 1997; Zatz and Kushla, 1996).
Mekanisme pembentukan gel dengan membentuk struktur jaringan koloidal
3 dimensi melalui penjeratan solven oleh gelling agent. Struktur tersebut akan
membatasi aliran solven melalui penjeratan dan menghentikan gerakan dari molekul
solven. Struktur ini juga bertanggung jawab menahan deformasi dan kekentalan yang
elastis dari gel (Pena, 1999).
Hidrogel adalah sediaan semisolid yang mengandung material polimer yang
mempunyai kemampuan untuk mengembang dalam air tanpa larut dan bisa
menyimpan air dalam strukturnya. Hidrogel merupakan sistem yang menyebabkan
air tidak bisa bergerak karena adanya polimer tidak larut. Salah satu alasan
disukainya hidrogel sebagai komponen dari sistem penghantaran dan pelepasan obat
adalah kompatibilitasnya yang relatif baik dengan jaringan biologis. Polimer yang
digunakan dalam hidrogel terhidrolisis lambat dan secara bertahap melepaskan obat
bebas (Zatz and Kushla, 1996).
Bentuk sediaan farmasi yang akan diteliti adalah gel berbasis senyawa
hidrofilik (hidrogel). Alasan pemilihan bentuk sediaan gel berbasis senyawa
hidrofilik adalah karena sediaan tersebut memiliki konsistensi lembut, dan
memberikan rasa dingin pada kulit. Rasa dingin ini merupakan efek dari evaporasi
air dan alkohol. Keuntungan lain dari bentuk sediaan ini yaitu setelah kering akan
meninggalkan lapisan tipis tembus pandang, elastis dengan daya lekat tinggi namun
tidak menyumbat pori kulit dan mudah dicuci dengan air.
11
2. Carbomer
Carbomer adalah polimer sintetis berbobot molekul tinggi, polimer non
liner asam akrilat yang membentuk rantai silang dengan sebuah polyalkenyl
polyether. Polimer carbomer bersifat higroskopis di alam karena kemampuannya
menyerap dan menahan air, carbomer dikembangkan selama beberapa waktu untuk
memperoleh volume sebenarnya (Anonim, 2001).
CH2
HC
COOH n
Gambar 2. Stuktur carbomer (Anonim, 2001)
Carbomer mempunyai beberapa sinonim yaitu Carboxypolymethylene,
Carboxyvinyl polymer, acrylic acid polymer dan carbopol. Fungsi carbopol adalah
sebagai suspending agent dan atau agen peningkat viskositas (thickener) (Anonim,
1983). Carbopol di dalam gel dapat mengontrol dan meningkatkan viskositas pada
range pH 3,5 sampai 11 (Weiner and Bernstein, 1989).
Carbomer 1% mempunyai pH 3. Senyawa-senyawa yang dapat
menetralkan carbomer antara lain: NaOH, KOH, Na2CO3, borax, asam amino,
triethanolamine (Anonim, 1983).
Gel yang mengandung carbomer akan lebih kental pada pH 6-11 dan
viskositasnya akan berkurang jika pH kurang dari 3 atau lebih dari 12. Viskositas
juga dapat berkurang jika terdapat elektrolit kuat. Gel akan kehilangan viskositasnya
dengan cepat jika terpapar sinar matahari tetapi reaksi ini dapat dikurangi lajunya
12
dengan penambahan antioksidan. Iritasi primer, sensitisitas atau reaksi alergi tidak
ditemukan pada penggunaan carbomer secara topikal (Anonim, 1983).
Beberapa mekanisme mungkin bertanggung jawab dalam pembentukan gel
dan seperti kombinasi dari beberapa proses yang terjadi. Pada kondisi asam, sebagian
gugus karboksil pada rantai polimer akan terputus untuk membentuk gulungan yang
lentur. Penambahan basa memutuskan lebih banyak gugus dan gaya tolak-menolak
elektrostatis antara tempat-tempat yang diserang akan memperbesar molekul,
membuat gel menjadi lebih rigid (kaku) dan mengembang. Akan tetapi, penambahan
basa yang berlebihan membuat gel menjadi cair (encer) karena kation-kation
melindungi gugus-gugus karboksil dan juga mengurangi gaya tolak-menolak
elektrostatis. Jika ditambahkan amina yang berlebih pada sistem dispersi carbopol,
konsistensinya tidak berkurang, kemungkinan karena efek sterik mencegah
perlindungan gugus karboksil yang akan diserang (Barry, 1983).
3. Gliserol
Gliserol adalah cairan seperti sirup jernih dengan rasa manis. Dapat
bercampur dengan air dan alkohol. Sebagai suatu pelarut, dapat disamakan dengan
alkohol, tapi karena kekentalannya, zat terlarut dapat larut perlahan-lahan
didalamnya kecuali kalau dibuat kurang kental dengan pemanasan. Gliserol bersifat
sebagai bahan pengawet dan sering digunakan sebagai stabilisator dan sebagai suatu
pelarut pembantu dalam hubungannya dengan air dan alkohol (Ansel, 1989). Gliserol
digunakan sebagai emolien dan humectant dalam sediaan topikal dengan rentang
konsentrasi 0.2-65.7% (Smolinske, 1992).
13
CH2
CH
CH2
OH
OH
OH Gambar 3. Stuktur gliserol (Anonim, 1995)
Gliserol tidak mengiritasi dan sangat jarang terjadi reaksi sensitisitas
(Smolinske, 1992) tetapi pada konsentrasi tinggi gliserol menimbulkan efek iritasi
pada kulit dan lebih disukai konsentrasi gliserol 10-20 % (Jellinek, 1970).
E. Sinar UV
Sinar UV adalah sinar yang dikeluarkan atau diemisikan oleh matahari. Sinar
UV dapat dibagi menjadi tiga yaitu UV A (320-400 nm), UV B (290-320 nm), dan
UV C (200-290 nm) (Harry, 1982). Lapisan ozon merupakan pelindung yang efektif
terhadap penetrasi radiasi UV ke bumi. Kerusakan lapisan ozon menyebabkan
terjadinya peningkatan penetrasi radiasi UV ke bumi yang akan memberikan dampak
besar bagi manusia dan organisme lain (Tedesco, 1997). Sinar UV C sangat
berbahaya tetapi diserap oleh lapisan ozon dan gas-gas lain yang ada di atmosfer
(Walters, 1997).
Sinar UV B bertanggung jawab terhadap terbakarnya kulit setelah terpapar
oleh sinar matahari. Pewarnaan kulit akibat sinar matahari terjadi ketika sinar UV B
mengaktifkan melanosit pada kulit sehingga terbentuk melanin. UV A dilaporkan
menyebabkan efek samping hilangnya kolagen, mengurangi kuantitas pembuluh
darah, dan mengubah jaringan penyambung pada dermis (Walters, 1997).
14
F. Sunscreen
Sunscreen merupakan bahan kimia yang menyerap dan atau memantulkan
radiasi sehingga melemahkan energi ultraviolet sebelum terpenetrasi ke kulit
(Stanfield, 2003). Menurut Food and Drug Administration (1999), bahan aktif
sunscreen adalah bahan yang menyerap, memantulkan atau menghamburkan radiasi
pada daerah UV dengan λ 290-400 nm.
Berdasarkan mekanisme aksinya, topikal sunscreen secara luas dapat
dikelompokan menjadi 2 yaitu: physical blockers dan chemical absorbers. Physical
blockers bekerja dengan memantulkan atau menghamburkan radiasi UV. Chemical
absorbers bekerja dengan menyerap radiasi UV dan dapat dibedakan berdasarkan
jenis radiasi yang diserap yaitu UV A atau UV B, atau baik UV A maupun UV B
(Anonim, 2005b).
Physical blockers sunscreen efektif dalam melindungi UV A dan UV B.
Bahan aktif physical blockers yang umum digunakan adalah titanium dioxide dan
zinc oxide. Agen ini dapat dikatakan ideal sunscreen karena bersifat inert, aman, dan
melindungi dari semua spektrum UV (Anonim, 2005b). Prinsipnya adalah
membentuk lapisan tipis yang kusam pada permukaan kulit (Calder, 1997). Kerugian
dari physical blockers sunscreen adalah cenderung mengotori dan dapat
meninggalkan noda pada pakaian (Verros, 1997).
Chemical absorbers sunscreen biasanya mengandung kombinasi bahan
aktif yang dapat menyerap radiasi baik UV A maupun UV B, ada juga yang
dikombinasi dengan physical blockers.
15
Tabel I. Bahan aktif chemical absorbers sunscreen dengan jenis radiasi yang diserap Chemical UVB
(290-320nm) UVA II
(320-340nm) UVA I
(340-400nm) Aminobenzoic acid derivatives PABA sebagian tidak tidak Glyceryl PABA sebagian tidak tidak Padimate O sebagian tidak tidak Roxadimate sepenuhnya sebagian tidak Benzophenones Dioxybenzone sepenuhnya sepenuhnya sebagian Oxybenzone sepenuhnya sepenuhnya sebagian Sulisonbenzone sepenuhnya sepenuhnya sebagian Cinnamates Octocrylene sepenuhnya sepenuhnya sebagian Octyl methoxycinnamate sepenuhnya tidak tidak Salicylates Homosalate sebagian tidak tidak Ethylhexyl salicylate sepenuhnya tidak tidak Trolamine salicylate sepenuhnya tidak tidak
(Anonim, 2005b)
G. Sun Protecting Factor (SPF)
SPF adalah tingkat perlindungan produk sunscreen terhadap sinar matahari
yang dapat menyebabkan eritema. Sejak SPF ditetapkan sebagai ukuran
perlindungan sunscreen terhadap eritema pada manusia, dan sejak eritema terutama
disebabkan oleh λ UV B, SPF ditetapkan terutama sebagai ukuran perlindungan
terhadap sinar UV B (Stanfield, 2003).
SPF merupakan perbandingan Minimal Erythema Dose (MED) pada kulit
manusia yang terlindungi oleh sunscreen dengan MED tanpa perlindungan sunscreen
(Stanfield, 2003). Kondisi uji standar ditetapkan dosis sunscreen adalah 2 mg/cm2.
sunscreen akulit tanpuntuk MED)mg/cm (2sunscreen dengan kulit untuk MEDSPF
2
=
(Walters, 1997)
16
Meskipun pengukuran SPF dapat dilakukan secara alami dengan melihat
respon biologis yang tidak diketahui hubungannya dengan sifat kimia, hubungan
tersebut dapat diperkirakan dengan menghubungan antara serapan dan SPF.
TlogIoIlogA 1010 −=⎥⎦
⎤⎢⎣⎡−=
T1SPF =
SPF1T =
1010 logSPF
1logA =⎥⎦⎤
⎢⎣⎡−= SPF
(Stanfield, 2003; Walters,1997)
Io sebagai intensitas sinar yang sampai ke kulit tanpa sunscreen, I sebagai
intensitas sinar dengan keberadaan sunscreen dan A merupakan serapan (Walters,
1997). Sunscreen dengan nilai SPF 2 akan meneruskan 50 % energi matahari yang
dapat menyebabkan kulit terbakar, SPF 15 akan meneruskan 6,7 % dan nilai SPF 30
akan meneruskan 3,3 % (Stanfield, 2003).
H. Spektrofotometri Ultra Violet
Spektrofotometri UV adalah anggota teknik spektroskopik yang
menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dekat (190-380 nm) dengan
instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV melibatkan energi elektronik yang
cukup besar pada molekul yang dianalisis sehingga spektrofotometri UV lebih
banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif (Mulja dan
Suharman, 1995).
17
Analisis kuantitatif selalu melibatkan pembacaan serapan radiasi
elektromagnetik oleh molekul, atau radiasi elektromagnetik yang diteruskan, yang
disebut dengan serapan (A) tanpa satuan dan transmitan dengan satuan persen (%T).
Bouger, Lambert, dan Beer membuat formula secara matematik hubungan antara
transmitan atau serapan terhadap intensitas radiasi atau konsentrasi zat yang
dianalisis dan tebal larutan yang menyerap sebagai:
b.c.T1logA
10II
T b.c.
o
t
ε==
== ε−
Keterangan :
T = persen transmitan
Io = intensitas radiasi yang datang
It = intensitas radiasi yang diteruskan
ε = daya serap molar (Lt.mol-1.cm-1)
c = konsentrasi (mol.Lt-1)
b = tebal larutan (cm)
A = serapan
(Mulja dan Suharman, 1995)
Apabila suatu molekul dikenai radiasi elektromagnetik maka akan terjadi
eksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi yang dikenal sebagai orbital elektron
antibonding. Ada empat tipe transisi elektronik yang mungkin terjadi yaitu σ σ*,
n σ*, n π*, dan π π*. Eksitasi elektron (σ σ*) memberikan energi yang
terbesar dan terjadi pada daerah ultraviolet jauh yang diberikan oleh ikatan tunggal,
18
misalnya alkana. Eksitasi elektron (π π*) diberikan oleh ikatan rangkap dua dan
tiga, juga terjadi pada derah ultraviolet jauh. Eksitasi elektron (n π*) terjadi pada
gugus karbonil (dimetil keton dan asetaldehid) yang terjadi pada daerah ultraviolet
jauh (Mulja dan Suharman, 1995).
Suatu molekul dapat menyerap radiasi elektromagnetik jika memiliki
kromofor, yaitu gugus penyerap dalam molekul. Molekul yang mengandung
kromofor disebut kromogen.
Tabel II. Beberapa contoh gugus kromofor Kromofor Struktur λ maksimum ε maksimum
Amine NH2 195 2,800 190 8,000 Ethylene C
HCH 195 1,000
Ketone C O
270-285 18-30
210 Strong Aldehyde CHO 280-300 11-18
Nitro NO2 210 Strong 220-230 1,000-2,000 Nitrite ONO 300-400 10
Azo N N 285-400 3-25 184 46,700 202 6,900
Benzene
255 170 220 112,000 275 5,600
Naphthalene
312 175 252 199,000 Anthracene
375 7,900
(Christian, 2004)
Pada senyawa organik dikenal pula gugus auksokrom, yaitu gugus yang
tidak menyerap radiasi namun jika terikat bersama kromofor dapat meningkatkan
penyerapan oleh kromofor atau mengubah panjang gelombang penyerapan. Contoh
19
auksokrom: -OCH3, -Cl, dan -OH (Christian, 2004). Terikatnya gugus auksokrom
oleh gugus kromofor akan mengakibatkan pergeseran pita serapan menuju ke
panjang gelombang yang lebih panjang disertai dengan peningkatan atau penurunan
intensitas (Mulja dan Suharman, 1995).
I. Iritasi Primer
Iritasi adalah suatu reaksi pada kulit oleh zat kimia, misalnya alkali kuat,
asam kuat, pelarut dan detergen. Beratnya bermacam-macam dari hiperemia, edema
dan vesikulasi sampai pemborokan. Iritasi primer terjadi di tempat kontak dan
umumnya pada sentuhan pertama (Lu, 1995).
Suatu rangsangan kimia langsung pada jaringan disebabkan oleh zat yang
mudah bereaksi dengan berbagai bagian jaringan. Biasanya zat ini tidak mencapai
peredaran darah, karena langsung bereaksi dengan tempat jaringan yang pertama
berhubungan. Organ tubuh yang terlibat terutama mata, hidung, tenggorokan, trakea,
bronkus, epitel, alveolus, esophagus dan kulit (Ariens, Simons, Mutschler, 1985).
J. Metode Desain Faktorial
Desain faktorial merupakan aplikasi persamaan regresi yaitu teknik untuk
memberikan model hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel
bebas. Model yang diperoleh dari analisis tersebut berupa persamaan matematika.
Desain faktorial dua level berarti ada dua faktor (misal A dan B) yang masing-
masing faktor diuji pada dua level yang berbeda, yaitu level rendah dan level tinggi.
20
Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor
yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon (Bolton, 1997).
Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain
faktorial (two level factorial design) dilakukan berdasarkan rumus:
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12 (A)(B)………………………………………...(1)
Dengan:
Y = respon hasil atau sifat yang diamati
(A),(B) = level bagian A, level bagian B, yang nilainya -1 dan +1
b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan
Pada desain faktorial dua level dua faktor diperlukan empat percobaan (2n =
4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor), yaitu :
Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + - ab + + +
Keterangan : - = level rendah + = level tinggi Formula 1 = faktor I pada level rendah, faktor II pada level rendah Formula a = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level rendah Formula b = faktor I pada level rendah, faktor II pada level tinggi Formula ab = faktor I pada level tinggi, faktor II pada level tinggi
Dari persamaan (1) dan data yang diperoleh dapat dibuat contour plot suatu
respon tertentu yang sangat berguna dalam memilih komposisi campuran yang
optimum (Bolton, 1997).
Untuk mengetahui besarnya efek masing-masing faktor, maupun efek
interaksinya dapat diperoleh dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada
21
level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungan efek menurut
Bolton (1997) sebagai berikut:
Efek faktor A = { a – (1) } + { ab – b } 2
Efek faktor B = { b – (1) } + { ab – a } 2
Efek interaksi = { ab – b } + { (1) – a } 2
Desain faktorial memiliki beberapa keuntungan. Metode ini memiliki
efisiensi yang maksimum untuk memperkirakan efek yang dominan dalam
menentukan respon. Keuntungan utama desain faktorial adalah bahwa metode ini
memungkinkan untuk mengidentifikasi efek masing-masing faktor, maupun efek
interaksi antar faktor (Muth, 1999).
K. Landasan Teori
Sebagai upaya mencegah kerusakan kulit akibat radiasi UV sinar matahari
maka penggunaan sediaan sunscreen merupakan salah satu upaya yang dapat
dilakukan sendiri oleh masyarakat. Salah satu mekanisme aksi dari sediaan sunscreen
adalah menyerap radiasi UV oleh struktur bahan aktif dalam sunscreen yang
mengandung gugus kromofor dan auksokrom yang terikat pada sistem kromofor.
Ekstrak rimpang kunir putih mengandung senyawa kurkumin yang dalam strukturnya
memiliki gugus kromofor dan auksokrom yang terikat dalam sistem kromofor. Oleh
karena itu ekstrak rimpang kunir putih dapat menyerap radiasi UV.
22
Untuk membuat sediaan sunscreen yang dapat digunakan oleh masyarakat
dengan mudah, praktis, nyaman, dan manjur maka diperlukan suatu bentuk sediaan
farmasi yang memenuhi persyaratan tersebut. Bentuk sediaan farmasi yang akan
diteliti adalah gel berbasis senyawa hidrofilik. Sediaan gel berbasis senyawa
hidrofilik memiliki konsistensi lembut, memberikan rasa dingin, dan dapat
membentuk lapisan tipis pada kulit yang dapat tercuci oleh air. Rasa dingin yang
ditimbulkan merupakan efek dari evaporasi air dan alkohol yang terkandung dalam
gel.
Produk sediaan farmasi dengan kandungan bahan alam saat ini lebih disukai
oleh masyarakat daripada bahan sintetik karena dianggap lebih aman. Dalam
penelitian ini dilakukan optimasi formula gel ekstrak rimpang kunir putih dengan
gelling agent Carbopol® dan humectant gliserol. Sifat dan stabilitas fisis formula
dilihat dari formula yang memiliki viskositas tertentu yaitu memiliki konsistensi
padat pada penyimpanan dan memiliki konsistensi cair sesaat setelah diaplikasikan
pada kulit dan memiliki daya sebar yang baik, dalam arti tanpa tekanan besar mampu
menyebar secara merata sehingga menjamin pemerataan dosis. Formula dengan
konsistensi yang lebih encer diasumsikan memiliki daya sebar yang lebih baik (Garg,
Aggarwal, Garg, Singla, 2002). Sedangkan keamanan pemakaian gel sunscreen
ekstrak rimpang kunir putih diuji dengan uji iritasi primer pada hewan percobaan
kelici albino.
23
L. Hipotesis
Diduga ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada daerah λ UV
A dan UV B. Diduga dapat ditentukan faktor yang dominan dari komposisi
Carbopol® dan gliserol dalam menentukan sifat gel sunscreen sehingga diduga dapat
ditemukan area komposisi optimum gelling agent dan humectant yang dikehendaki
terbatas pada level yang diteliti serta tidak mengiritasi.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
A. Jenis Rancangan Penelitian
Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni dengan variabel
eksperimental ganda (desain faktorial) dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula
optimum gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih yang memenuhi syarat mutu,
yaitu aman, manjur, dan dapat diterima oleh masyarakat.
B. Variabel dalam Penelitian
1. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi dan level gelling agent
Carbopol® dan humectant gliserol.
2. Variabel tergantung
Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisis gel meliputi daya
sebar, viskositas, pergeseran viskositas, dan indeks iritasi primer.
3. Variabel pengacau terkendali
Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah suhu
penyimpanan, lama penyimpanan, dan wadah penyimpanan.
C. Definisi Operasional
1. Gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih adalah sediaan semipadat yang
berfungsi sebagai agen penyerap sinar UV yang dibuat dari ekstrak rimpang
24
25
kunir putih, gelling agent, dan humectant sesuai dengan formula yang telah
ditentukan, dibuat sesuai prosedur pembuatan gel pada penelitian ini.
2. Ekstrak rimpang kunir putih adalah sediaan cair dari rimpang kunir putih yang
diperoleh dengan cara perkolasi menggunakan pelarut etanol 70 % tanpa proses
pemekatan. Hasil perkolasi yang diperoleh diasumsikan memiliki konsentrasi
100 %.
3. Desain faktorial adalah metode optimasi yang memungkinkan untuk mengetahui
efek yang lebih dominan dalam menentukan sifat fisik dan stabilitas gel serta
digunakan untuk mencari area komposisi optimum gelling agent-humectant
berdasarkan contour plot superimpossed yang diprediksi sebagai formula
optimum terbatas pada level yang diteliti.
4. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon, dalam penelitian ini
digunakan 2 faktor, yaitu larutan Carbopol® 3 % b/v sebagai faktor A dan gliserol
sebagai faktor B.
5. Level adalah nilai atau tetapan untuk faktor, dalam penelitian ini terdapat 2 level,
yaitu level rendah dan level tinggi. Level rendah larutan Carbopol® 3 % b/v
dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 84,99 gram dan level tinggi sebanyak
114,99 gram. Level rendah gliserol dinyatakan dalam jumlah bahan sebanyak 30
gram dan level tinggi sebanyak 60 gram.
6. Respon adalah besaran yang akan diamati perubahan efek, besarnya dapat
dikuantitatifkan. Dalam penelitian ini adalah hasil percobaan sifat fisis (daya
sebar dan viskositas) dan stabilitas gel (pergeseran viskositas).
26
7. Efek adalah perubahan respon yang disebabkan variasi level dan faktor. Besarnya
efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level
rendah dan rata-rata pada level tinggi.
8. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari respon sifat fisis dan
stabilitas gel.
9. Contour plot superimpossed adalah grafik area pertemuan yang memuat semua
arsiran dalam contour plot yang diprediksikan sebagai area optimum gel.
10. Daya sebar optimum adalah diameter penyebaran gel sebesar < 5 cm pada
pengukuran massa gel 1 gram yang diberi beban 125 gram selama 1 menit.
11. Viskositas optimum adalah viskositas yang mendukung kemudahan gel diisikan
ke dalam wadah dan dikeluarkan saat digunakan serta memiliki sifat pemerataan
yang baik saat diaplikasikan. Viskositas yang optimum dalam penelitian ini
adalah 250-260 d.Pa.s.
12. Pergeseran viskositas adalah persentase selisih viskositas gel setelah
penyimpanan selama 1 bulan dengan viskositas rata-rata awal (segera setelah
dibuat), dibagi dengan viskositas awal (segera setelah dibuat), dikali 100 %.
Rumus untuk pergeseran viskositas adalah
100% xawal rata-rata viskositas
awal rata-rata s viskosita-bulan 1n penyimpanasetelah viskositas
Pergeseran viskositas optimum dalam penelitian ini adalah < 3 %.
27
D. Bahan dan Alat
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak rimpang kunir
putih, etanol (teknis), etanol (p.a.), aquadest, baku kurkuminoid (E. Merck),
Carbopol® tipe 940 (teknis), gliserol (teknis), triethanolamine (teknis).
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah glasswares (Pyrex-
Germany), mixer (Erweka-Germany), viscotester seri VT 04 (Rion-Japan), alat uji
SPF terhadap ekstrak rimpang kunir putih spektrofotometer UV-Vis seri GenesysTM 6
(Thermospectronic-USA), alat uji iritasi primer.
E. Tata Cara Penelitian
1. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih
a. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih
Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari daerah
Wates, Kulon Progo. Rimpang dicuci dengan air mengalir untuk
menghilangkan kotoran kemudian dilakukan sortasi basah untuk memisahkan
rimpang kunir putih dari kemungkinan adanya campuran rimpang lain atau
dari bagian tanaman lain. Rimpang dikupas kulitnya kemudian dirajang tipis-
tipis (± 3 mm). Pengeringan dilakukan dibawah sinar matahari dengan ditutup
kain hitam sampai rimpang kering ditandai dengan mudah dipatahkan atau
hancur bila diremas. Setelah simplisia kering, dilakukan sortasi kering untuk
memisahkan kemungkinan pengotor yang masih tertinggal dan simplisia yang
rusak. Untuk menyempurnakan pengeringan maka dilakukan pengeringan
28
dengan oven sebelum simplisia diserbuk, menggunakan suhu 50 oC sampai
simplisia kering ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas.
b. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih
Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk
kemudian diayak dengan ayakan nomor 20/30.
c. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih
Ekstrak rimpang kunir putih diperoleh melalui proses perkolasi
serbuk rimpang kunir putih sebanyak 1 kg dengan cairan penyari berupa
campuran etanol dan air dengan konsentrasi perbandingan etanol : air adalah
(70:30) sebanyak + 7 liter. Perkolasi dilakukan dengan membasahi serbuk
rimpang kunir putih dengan cairan penyari yang selalu baru sampai diperoleh
perkolat yang jumlahnya 1-5 kali bahan (Anonim, 2000).
2. Uji SPF ekstrak rimpang kunir putih
a. Scanning serapan pada range panjang gelombang (λ) UV (200 - 400 nm)
Ekstrak rimpang kunir putih diukur serapannya pada range λ 200-
400 nm. Dari range tersebut diamati λ yang memberikan serapan.
b. Penentuan λ dan pengukuran serapan ekstrak
Dari hasil scanning serapan pada range λ UV (200-400 nm), dipilih
λ untuk mengukur serapan ekstrak. Serapan yang didapat dihitung sebagai
nilai SPF, menggunakan rumus:
A = -log10 ⎥⎦⎤
⎢⎣⎡SPF
1
A = log10 SPF
29
c. Penetapan konsentrasi ekstrak dengan nilai SPF 30
Penetapan konsentrasi ekstrak yang memiliki nilai SPF 30 dilakukan
dengan membuat seri kadar ekstrak 8, 9, 10, 11, dan 12 %, yang kemudian
diukur serapannya pada λ yang dipilih. Serapan yang diperoleh dimasukkan
kedalam rumus hubungan antara serapan dan SPF. Konsentrasi ekstrak yang
memiliki serapan dengan nilai SPF 30 atau yang mendekati 30 dipilih sebagai
konsentrasi ekstrak yang digunakan dalam formulasi gel.
3. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih
a. Penetapan panjang gelombang maksimum (λmaks) baku kurkuminoid E.
Merck
Larutan baku kurkuminoid 3 % b/v diukur serapannya pada range
panjang gelombang 200-700 nm. Panjang gelombang yang memberikan
serapan paling besar merupakan λmaks baku kurkuminoid.
b. Pembuatan kurva baku kurkuminoid
Kurva baku kurkuminoid dibuat dengan 5 seri konsentrasi yaitu
0,1792; 0,2560; 0,3328; 0,4097; dan 0,4865 mg %. Seri konsentrasi baku
diukur serapannya pada λmaks kemudian konsentrasi dan serapan yang
diperoleh dimasukkan ke dalam program regresi linier sehingga dapat
diperoleh persamaan regresi.
c. Penetapan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih
Ekstrak rimpang kunir putih 5 % diukur serapannya kemudian
dimasukkan dalam persamaan regresi sehingga didapatkan kadar kurkumin.
Penetapan kadar kurmumin dalam ekstrak rimpang kunir putih 10 %
30
diperoleh dengan mengalikan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir
putih 5 % dengan faktor pengenceran 10/5.
4. Optimasi proses pembuatan gel
a. Formula gel sunscreen menurut A Formulary of Cosmetic Preparation (1977)
Ethanol (SD-40) 48,0
Carbopol 940 1,0
Escalol 106 (Glyceryl-p-amino benzoate) 3,0
Monoisopropilamine 0,09
Aquadest 47,91
Parfume 9,5
Dalam optimasi formula ini dilakukan modifikasi formula dengan
berbagai komposisi gelling agent dan humectant menggunakan metode
desain faktorial. Formula yang diperoleh untuk 300 gram:
Larutan Carbopol® 3 % b/v 84,99-114,99
Gliserol 30-60
Aquadest 120
Ekstrak rimpang kunir putih 10 % 30
Triethanolanime 3 ml
Formula Desain Faktorial
Formula Larutan Carbopol®
3 % b/v Gliserol
1 84,99 30 a 114,99 30 b 84,99 60 ab 114,99 60
31
b. Pembuatan gel
Larutan Carbopol® 3 % b/v dan aquadest dicampur menggunakan
pengaduk sampai homogen (1). Secara terpisah campurkan gliserol dengan
ekstrak rimpang kunir putih 10 % menggunakan pengaduk sampai homogen
(2). Masukkan campuran (2) ke dalam campuran (1) kemudian dicampur
menggunakan mixer dengan kecepatan 700 rpm selama 15 menit. Pada menit
ke-7, ukur pH (pH gel sekitar 4-5). Tambahkan triethanolamine sedikit demi
sedikit hingga diperoleh pH sekitar 6-7 sampai menit ke-15.
5. Uji sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
a. Uji daya sebar
Pengukuran daya sebar dilakukan 48 jam setelah pembuatan gel.
Pengukuran dilakukan dengan mengukur diameter terpanjang setelah 1 gram
gel pada kaca berskala ditimpa dengan beban seberat 125 gram selama 1
menit (Garg et al., 2002).
b. Uji viskositas
Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester seri VT 04
dengan cara : gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable
viscotester. Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum
penunjuk viskositas (Instruction Manual Viscotester VT-04). Uji ini
dilakukan dua kali, yaitu (1) segera setelah gel selesai dibuat dan (2) setelah
disimpan selama 1 bulan.
32
6. Uji iritasi primer
Uji iritasi primer yang akan dilakukan dalam penelitian ini menggunakan
metode Draize. Sejumlah 0,5 ml (0,5 gram) larutan uji disisipkan di bawah tempelan-
tempelan pada kulit punggung kelinci (berukuran 1 inci x 1 inci) kemudian
tempelan-tempelan tersebut ditutup dengan kain kasa. Tempelan dibiarkan di kulit
selama 24 jam, kemudian diambil dan diamati terjadinya eritema dan edema pada
interval waktu 24 jam dan 72 jam.
Tabel III. Evaluasi reaksi iritasi kulit (Lu, 1995) Jenis iritasi Skor
Eritema Tanpa eritema Eritema hampir tidak nampak Eritema berbatas jelas Eritema moderat sampai berat Eritema berat (merah bit sampai sedikit
membentuk kerak)
0 1 2 3 4
Edema Tanpa edema Edema hampir tidak tampak Edema tepi berbatas jelas Edema moderat (tepi naik ± 1mm) Edema berat (tepi naik lebih dari 1 mm dan
meluas keluar daerah pejanan)
0 1 2 3 4
Skor eritema dan edema keseluruhan pada jam ke 24 dan 72 jam dirata-
rata, rata- rata ini disebut indeks iritasi primer. Kriteria iritasi dicocokkan dengan
tabel di bawah ini:
Tabel IV. Kriteria Iritasi (Lu, 1995) Indeks iritasi Kriteria iritasi senyawa kimia
< 2 Kurang merangsang 2 – 5 Iritan moderat > 6 Iritan berat
33
F. Analisis Data dan Optimasi
Data daya sebar, viskositas, dan pergeseran viskositas yang terkumpul
dianalisis dengan perhitungan efek menurut desain faktorial untuk mengetahui efek
yang paling dominan dalam menentukan sifat fisis dan stabilitas gel. Formula
komposisi gelling agent dan humectant yang optimum yaitu antara Carbopol® dan
gliserol diperoleh dari penggabungan contour plot masing-masing respon yang
dikenal dengan contour plot superimpossed.
Analisis statistik teknik Yate’s Treatment dilakukan untuk mengetahui
signifikansi dari setiap faktor dan interaksi dalam mempengaruhi respon.
Berdasarkan analisis statistik ini maka dapat ditentukan ada atau tidaknya hubungan
dari setiap faktor dan interaksi terhadap respon. Hal tersebut dapat dilihat dari harga
F hitung dan F tabel. Sebelumnya ditentukan hipotesis terlebih dahulu, hipotesis
alternatif (H1) menyatakan adanya regresi (hubungan) antara faktor dengan respon,
sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang menyatakan tidak adanya regresi
(hubungan) antara faktor dengan respon. H1 diterima dan H0 ditolak apabila harga F
hitung lebih besar daripada harga F tabel, yang berarti bahwa faktor berpengaruh
signifikan terhadap respon. F tabel diperoleh dari nilai Fα(numerator, denominator)
dengan taraf kepercayaan 95 %. Derajat bebas faktor dan interaksi (experiment)
sebagai numerator, yaitu 1, dan derajat bebas experimental error sebagai
denominator, yaitu 3, sehingga diperoleh harga F tabel untuk faktor dan interaksi
pada semua respon adalah F0,05 (1,3) = 10,13.
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Pembuatan ekstrak diawali dengan pengumpulan rimpang kunir putih
(Curcuma mangga Val.). Rimpang dicuci dengan air mengalir untuk menghilangkan
tanah dan kotoran lain yang menempel pada rimpang kemudian dilakukan sortasi
basah untuk memisahkan rimpang kunir putih dari kemungkinan adanya campuran
rimpang lain atau dari bagian tanaman yang lain. Rimpang dikupas kulitnya
kemudian dirajang tipis-tipis (± 3 mm). Perajangan dilakukan untuk mempermudah
proses pengeringan dan penyerbukan.
Pengeringan dilakukan dibawah sinar matahari dengan ditutup kain hitam
dan untuk menyempurnakannya dilakukan pengeringan dengan oven menggunakan
suhu 50 oC. Setelah rimpang kering, yang ditandai dengan mudah dipatahkan atau
hancur bila diremas maka dilakukan sortasi kering untuk memisahkan kemungkinan
adanya pengotor yang masih tertinggal dan rimpang yang rusak. Penyerbukan
bertujuan untuk memperluas area kontak dengan cairan penyari sehingga proses
penyarian lebih baik. Sebelum proses penyarian, serbuk diayak dengan ayakan
nomor 20/30 untuk memperoleh derajat halus serbuk yang relatif seragam.
Penyarian dilakukan dengan cara perkolasi yaitu mengalirkan cairan
penyari ke serbuk yang telah dibasahi. Perkolasi memiliki kelebihan yaitu dapat
menyari zat aktif lebih baik karena adanya pergantian larutan sehingga meningkatkan
derajat perbedaan konsentrasi dan juga kecilnya ruangan antar butir-butir serbuk
34
35
maka kecepatan pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas sehingga dapat
meningkatkan perbedaan konsentrasi. Makin besar perbedaan konsentrasi akan
meningkatkan daya dorong pemindahan massa sehingga mempercepat penyarian.
Alat yang digunakan untuk perkolasi adalah perkolator. Cairan penyari yang
digunakan adalah larutan etanol 70 %. Pemilihan etanol sebagai cairan penyari
karena etanol dapat melarutkan zat-zat aktif dalam hal ini kurkumin. Etanol juga
dapat mencegah pertumbuhan kapang dan kuman.
Perkolasi dilakukan pada 1 kg serbuk dan menggunakan etanol sebanyak +
7 liter. Awalnya serbuk dikembangkan selama 24 jam menggunakan etanol
kemudian dialiri etanol sampai diperoleh hasil perkolat tidak berwarna. Perkolat
yang diperoleh langsung digunakan dalam formulasi tanpa dilakukan pemekatan.
B. Scanning Range λ UV yang Diserap oleh Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Scanning range λ UV yang diserap oleh ekstrak rimpang kunir putih
bertujuan untuk melihat kemampuan ekstrak dalam menyerap radiasi UV. Ekstrak
rimpang kunir putih diukur serapannya pada range λ UV yaitu 200-400 nm. Hasil
scanning menunjukkan bahwa ekstrak menyerap pada semua range λ (200-400 nm).
Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa ekstrak rimpang kunir putih merupakan
agen penyerap sinar UV A dan UV B.
36
Gambar 4. Hasil scanning range λ UV yang diserap oleh ekstrak rimpang kunir putih
Ekstrak rimpang kunir putih mengandung senyawa kurkumin yang dalam
struktur molekulnya mempunyai sistem kromofor dan gugus auksokrom yang terikat
pada sistem kromofor. Sistem kromofor dan gugus auksokrom yang terikat pada
sistem kromofor merupakan agen yang menyerap radiasi UV.
Keterangan : : sistem kromofor : gugus auksokrom
Gambar 5. Struktur kurkumin dengan sistem kromofor dan gugus auksokrom
C. Penetapan Nilai SPF
Menurut The Cancer Council Australia (2005a), penggunaan sunscreen
dengan nilai SPF tertentu disesuaikan dengan aktifitas yang dilakukan dibawah sinar
37
matahari. Negara tropis menerima intensitas sinar matahari yang tinggi sepanjang
tahun oleh karena itu dibutuhkan sediaan sunscreen dengan nilai SPF yang tinggi.
Untuk aktifitas di dalam ruangan dibutuhkan sunscreen dengan nilai SPF paling
sedikit 15 karena sinar UV dapat sampai ke kulit melalui pantulan kaca maupun
berasal dari benda-benda yang memancarkan radiasi UV. Aktifitas di luar ruangan
akan lebih banyak terpapar sinar matahari maka dibutuhkan produk sunscreen
dengan nilai SPF yang lebih tinggi dari 15. Dalam formulasi ini dibuat sediaan gel
sunscreen ekstrak rimpang kunir putih dengan nilai SPF 30 yang diharapkan dapat
memberikan perlindungan yang lebih efektif dalam hal ini untuk negara tropis.
Penetapan nilai SPF dilakukan dengan menghubungkan antara serapan dan
SPF. Untuk memperoleh konsentrasi ekstrak dengan nilai SPF 30 maka dilakukan
pembuatan seri kadar ekstrak dengan replikasi sebanyak 3 kali yang diukur pada λ
300 nm. Panjang gelombang yang dipilih adalah 300 nm karena termasuk dalam
range λ UV B. Hasil serapan dimasukkan ke dalam rumus hubungan antara serapan
dan SPF. Konsentrasi ekstrak rimpang kunir putih 10 % memberikan serapan dengan
nilai SPF mendekati 30.
Tabel V. Hasil pengukuran SPF Konsentrasi ekstrak (%) SPF rata-rata
8 6,466 9 23,686 10 30,224 11 44,195 12 62,534
38
D. Penetapan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak Rimpang Kunir Putih
1. Penetapan panjang gelombang maksimum baku kurkuminoid E. Merck
Panjang gelombang maksimum (λmaks) adalah panjang gelombang suatu
senyawa yang memberikan serapan yang paling besar. Pengukuran kadar dengan
metode spektrofotometri umumnya dilakukan pada panjang gelombang serapan
maksimum karena pada panjang gelombang serapan maksimum, perubahan serapan
untuk setiap perubahan konsentrasi adalah paling besar (Pecsok, Shields, Cairns,
William, 1976). Hasil scanning λ baku kurkuminoid dari 200-700 nm diperoleh λmaks
pada 425 nm.
Gambar 6. Hasil scanning λmaks baku kurkuminoid
2. Pembuatan kurva baku kurkuminoid E. Merck
Pembuatan kurva baku bertujuan untuk memperoleh persamaan garis
regresi yang selanjutnya digunakan untuk menghitung kadar kurkumin dalam ekstrak
rimpang kunir putih. Dalam penelitian ini, penetapan kurva baku dilakukan dengan
39
menggunakan 5 seri konsentrasi dan diperoleh serapan rata-rata dari replikasi
sebanyak 3 kali sebagai berikut:
Tabel VI. Kurva baku kurkuminoid Konsentrasi (mg %) Serapan rata-rata
0,1792 0,277 0,2560 0,406 0,3328 0,535 0,4097 0,667 0,4865 0,751
Persamaan regresi yang digunakan untuk penetapan kadar kurkumin dalam
ekstrak rimpang kunir putih adalah Y = 1,5739 X + 0,0033.
3. Penetapan kadar kurkumin
Dalam penelitian ini yang dimaksudkan dengan kurkumin adalah
kurkuminoid karena senyawa baku yang digunakan adalah kurkuminoid E. Merck.
Kurkumin merupakan salah satu senyawa identitas dalam ekstrak rimpang kunir
putih yang dapat ditetapkan kadarnya secara spektrofotometri. Penetapan kadar
kurkumin dilakukan pada λmaks baku kurkuminoid yaitu 425 nm. Penetapan kadar
kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih 10 % dilakukan replikasi sebanyak 4
kali dan diperoleh kadar kurkumin sebagai berikut:
Tabel VII. Kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih Replikasi Kadar kurkumin (mg %)
1 0,5664 2 0,5371 3 0,5256 4 0,5296
rata-rata 0,5397 SD 0,0184
40
Kadar rata-rata kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih 10 % yang
diperoleh adalah 0,5397 + 0,0184 mg %.
E. Sifat Fisis dan Stabilitas Gel Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih
Sifat fisis dan stabilitas merupakan unsur penting yang menentukan kualitas
sediaan farmasetis. Sifat fisis yang diukur dalam sediaan gel sunscreen ini adalah
daya sebar dan viskositas. Stabilitas sediaan dilihat dari pergeseran viskositas setelah
penyimpanan selama 1 bulan. Apabila tidak terjadi pergeseran viskositas setelah
penyimpanan gel selama 1 bulan maka dapat dikatakan gel memiliki stabilitas yang
baik. Pengukuran daya sebar dilakukan dengan mengukur diameter terpanjang dari
penyebaran 1 gram gel pada kaca berskala yang ditimpa dengan beban seberat 125
gram selama 1 menit. Daya sebar yang baik menjamin pemerataan gel saat
diaplikasikan pada kulit. Daya sebar berbanding terbalik dengan viskositas sediaan
semipadat. Semakin besar daya sebar maka viskositas sediaan semipadat semakin
kecil (Garg et al., 2002).
Pengukuran viskositas dilakukan dua kali yaitu segera setelah gel dibuat
dan setelah penyimpanan gel selama satu bulan. Viskositas gel yang diukur segera
setelah pembuatan gel menunjukkan tingkat kekentalan gel. Sedangkan pengukuran
viskositas setelah penyimpanan gel selama 1 bulan menunjukkan kestabilan gel.
Hasil pengukuran sifat fisis gel sunscreen:
Tabel VIII. Hasil pengukuran sifat fisis gel Formula Daya sebar (cm) Viskositas (d.Pa.s) δ Viskositas (%)
1 4,50 ± 0,12 248,33 ± 9,23 3,92 ± 1,50 a 4,29 ± 0,14 270 ± 3,46 1,69 ± 1,26 b 4,26 ± 0,13 262,50 ± 3,99 4,76 ± 3,15 ab 4,33 ± 0,11 265,40 ± 8,77 1,67 ± 1,62
41
Dalam penelitian ini, untuk mengetahui faktor yang paling dominan antara
larutan Carbopol® 3 % b/v, gliserol atau interaksi antara larutan Carbopol® 3 % b/v
dan gliserol dalam menentukan daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas dari
sediaan gel dilakukan berdasarkan 2 pertimbangan, yaitu:
1. Desain faktorial yaitu efek rata-rata dari setiap faktor maupun interaksinya untuk
melihat pengaruh tiap faktor dan interaksinya terhadap besarnya respon.
Perhitungan ini memuat arah respon.
2. Yate’s treatment yaitu suatu teknik analisis secara statistik untuk menilai secara
obyektif signifikansi pengaruh relatif dari berbagai faktor dan interaksi terhadap
respon. Perhitungan ini tidak memuat arah respon.
Tabel IX. Efek larutan Carbopol® 3 % b/v, efek gliserol dan efek interaksi antar keduanya dalam menentukan sifat fisis gel
Efek Daya sebar Viskositas δ Viskositas Carbopol® |-0,07| 12,29 |-2,66| Gliserol |-0,10| 4,79 0,82 Interaksi 0,14 |-9,38| |-0,86|
Dari perhitungan efek rata-rata dari setiap faktor maupun interaksinya
(tabel IX), semakin besar nilai efek yang diperoleh maka semakin dominan dalam
menentukan sifat fisis dan stabilitas gel. Apabila diperoleh nilai mutlak negatif maka
efek ini berpengaruh pada penurunan sifat fisis dan stabilitas gel.
1. Daya sebar
Efek interaksi memiliki nilai paling besar daripada efek larutan Carbopol® 3
% b/v dan efek gliserol. Berdasarkan nilai efek tersebut maka interaksi larutan
Carbopol® 3 % b/v-gliserol merupakan faktor yang dominan dalam menentukan daya
sebar gel.
42
Kurva yang terbentuk pada grafik hubungan daya sebar-larutan Carbopol®
3 % b/v dan daya sebar-gliserol (gambar 7) saling berpotongan menunjukkan adanya
interaksi antara larutan Carbopol® 3 % b/v dan gliserol. Oleh karena itu perlu
diperhatikan pemilihan komposisi campuran larutan Carbopol® 3 % b/v dan gliserol
sehingga dapat diperoleh area optimum daya sebar seperti yang dikehendaki. Adanya
sedikit perubahan level pada larutan Carbopol® 3 % b/v atau gliserol maupun pada
keduanya akan menyebabkan perubahan terhadap efek interaksi yang akan
menyebabkan terjadinya perubahan daya sebar gel.
Grafik Hubungan Carbopol dan Daya Sebar
4,2
4,3
4,4
4,5
4,6
80 90 100 110 120
Carbopol (gram)
Day
a Se
bar (
cm)
Lev el Rendah GliserolLev el Tinggi Gliserol
Grafik Hubungan Gliserol dan Daya Sebar
4,2
4,3
4,4
4,5
4,6
20 30 40 50 60 70
Gliserol (gram)
Day
a Se
bar (
cm)
Lev el Rendah CarbopolLev el Tinggi Carbopol
Gambar 7a Gambar 7b
Gambar 7. Hubungan pengaruh larutan Carbopol® 3 % b/v (a) dan gliserol (b)
terhadap daya sebar gel
Perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95 % untuk respon
daya sebar disajikan dalam tabel X. Perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s
treatment untuk respon daya sebar memperlihatkan bahwa larutan Carbopol® 3 %
b/v, gliserol, dan interaksi keduanya memberikan pengaruh yang bermakna secara
statistik. Hal tersebut ditunjukkan oleh harga F hitung dari ketiganya lebih besar
43
daripada F tabel yaitu 10,13. Harga F interaksi paling besar daripada yang lain, hal
ini menegaskan identifikasi bahwa interaksi merupakan faktor yang dominan dalam
menentukan respon daya sebar.
Tabel X. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon daya sebar Source of Variation Degrees of
Freedom Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 1 0,00001 0,00001 Treatment 3 0,0679 0,0226
a 1 0,0091 0,0091 11,3750b 1 0,0210 0,0210 26,2500ab 1 0,0378 0,0378 47,2500
Experimental error 3 0,0025 0,0008 Total 7 0,0704 ------------
2. Viskositas
Efek larutan Carbopol® 3 % b/v paling besar daripada efek gliserol dan efek
interaksi. Berdasarkan nilai efek tersebut maka larutan Carbopol® 3 % b/v
merupakan faktor yang dominan dalam menentukan viskositas gel.
Grafik Hubungan Carbopol dan Viskositas
240
250
260
270
280
80 90 100 110 120
Carbopol (gram)
Visk
osita
s (d
Pas)
Lev el Rendah GliserolLev el Tinggi Gliserol
Grafik Hubungan Gliserol dan Viskositas
240
250
260
270
280
20 30 40 50 60 70
Gliserol (gram)
Visk
osita
s (d
Pas)
Lev el Rendah CarbopolLev el Tinggi Carbopol
Gambar 8a Gambar 8b
Gambar 8. Hubungan pengaruh larutan Carbopol® 3 % b/v (a) dan gliserol (b)
terhadap viskositas gel
44
Viskositas gel nyata bergantung pada konsentrasi carbomer (Barry, 1983).
Peningkatan konsentrasi carbomer akan meningkatkan viskositas (Anonim, 2001).
Hal ini disebabkan karena semakin besar konsentrasi carbomer maka semakin besar
kemampuannya untuk menyerap dan menahan air dan materi lain yang ada di dalam
sistem gel sehingga polimer akan mengembang sampai pada batas maksimal volum
pengembangan. Pelarut seperti air, etilen glikol, propilen glikol, dan gliserol
berpengaruh nyata terhadap viskositas larutan carbomer (Barry, 1983).
Perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment untuk respon
viskositas memperlihatkan bahwa larutan Carbopol® 3 % b/v dan interaksi larutan
Carbopol® 3 % b/v-gliserol memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik.
Hal tersebut ditunjukkan oleh harga F hitung dari keduanya lebih besar daripada F
tabel yaitu 10,13 (tabel XI). Harga F larutan Carbopol® 3 % b/v paling besar
daripada yang lain, hal ini menegaskan identifikasi bahwa larutan Carbopol® 3 % b/v
merupakan faktor yang dominan dalam menentukan respon viskositas.
Tabel XI. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon viskositas Source of Variation Degrees of
Freedom Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 1 0,7812 0,7812 Treatment 3 522,9764 174,3255
a 1 302,0882 302,0882 63,6471b 1 45,8882 45,8882 9,6682ab 1 175 175 36,8708
Experimental error 3 14,2389 4,7463 Total 7 537,9965 -------------
45
3. Pergeseran Viskositas
Efek larutan Carbopol® 3 % b/v paling besar daripada efek gliserol dan efek
interaksi. Berdasarkan nilai efek tersebut maka larutan Carbopol® 3 % b/v
merupakan faktor yang dominan dalam menentukan pergeseran viskositas gel.
Grafik Hubungan Carbopol dan Pergeseran Viskositas
0
1
2
3
4
5
80 90 100 110 120Carbopol (gram)
Perg
eser
an V
isko
sita
s (%
)
Lev el Rendah Gliserol
Lev el Tinggi Gliserol
Grafik Hubungan Gliserol dan Pergeseran Viskositas
0
1
2
3
4
5
20 30 40 50 60 70
Gliserol (gram)
Perg
eser
an V
isko
sita
s (%
)
Lev el Rendah CarbopolLev el Tinggi Carbopol
Gambar 9a Gambar 9b
Gambar 9. Hubungan pengaruh larutan Carbopol® 3 % b/v (a) dan gliserol (b) terhadap
viskositas gel
Perbedaan pergeseran viskositas larutan Carbopol® 3 % b/v dengan level
tinggi maupun level rendah gliserol dan perbedaan pergeseran viskositas gliserol
dengan level tinggi maupun level rendah larutan Carbopol® 3 % b/v sangat kecil. Hal
tersebut kemungkinan disebabkan karena gliserol dan alkohol yang terkandung
dalam ekstrak dapat menstabilkan gel (Barry, 1983). Pergeseran viskositas pada
peningkatan jumlah gliserol pada penggunaan larutan Carbopol® 3 % b/v level tinggi
relatif paling kecil sehingga dapat dikatakan paling stabil diantara yang lain setelah
penyimpanan selama 1 bulan.
46
Perhitungan harga F yang diperoleh dari Yate’s treatment untuk respon
pergeseran viskositas memperlihatkan bahwa larutan Carbopol® 3 % b/v, gliserol dan
interaksi keduanya tidak memberikan pengaruh yang bermakna secara statistik. Hal
tersebut ditunjukkan oleh harga F hitung dari ketiganya lebih kecil daripada F tabel
yaitu 10,13 (tabel XII), maka dapat disimpulkan bahwa larutan Carbopol® 3 % b/v,
gliserol, dan interaksi larutan Carbopol® 3 % b/v-gliserol tidak memberikan
pengaruh terhadap respon pergeseran viskositas.
Tabel XII. Hasil perhitungan Yate’s treatment pada respon pergeseran viskositas Source of Variation Degrees of
Freedom Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 1 2,4531 2,4531 Treatment 3 14,8222 4,9407
a 1 14,1246 14,1246 4,0737b 1 0,3321 0,3321 0,0958ab 1 0,3655 0,3655 0,1054
Experimental error 3 10,4018 3,4673 Total 7 27,6772 ------------
F. Pengujian Iritasi Primer
Uji iritasi primer dilakukan untuk melihat keamanan penggunaan formula
gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih pada kulit. Carbopol® dan gliserol dalam
formula gel ini tidak mengiritasi kulit tetapi ekstrak rimpang kunir putih belum
diketahui apakah dapat menimbulkan iritasi pada kulit atau tidak. Oleh karena itu
dilakukan uji iritasi untuk melihat apakah formula gel sunscreen ekstrak rimpang
kunir putih aman saat digunakan pada kulit.
Uji iritasi primer dilakukan berdasarkan metode Draize. Uji ini dilakukan
dengan cara mengoleskan 0,5 gram gel pada punggung kelinci yang sudah dicukur
bulunya dan dilakukan pengamatan pada 24 dan 72 jam setelah pengolesan. Pada uji
47
ini digunakan kelinci sebagai hewan percobaan untuk memudahkan pengamatan
iritasi yang terjadi yang ditandai dengan timbulnya eritema dan edema. Hasil
pengukuran indeks iritasi primer adalah sebagai berikut :
Tabel XIII. Hasil pengukuran indeks iritasi primer gel dan sifat iritannya Formula Indeks Iritasi Primer Sifat
1 0 Tidak mengiritasi a 0 Tidak mengiritasi b 0,2 Kurang merangsang ab 0 Tidak mengiritasi
Hasil uji iritasi primer dari formula gel sunscreen ekstrak rimpang kunir
putih yang telah dilakukan pada kulit kelinci menunjukkan bahwa formula 1, a, ab
tidak mengiritasi, hal ini ditunjukkan dengan tidak adanya eritema dan edema yang
terjadi pada kulit hewan percobaan setelah diolesi dengan gel. Formula b
memperlihatkan nilai indeks iritasi primer 0,2 (tabel XIII) yang artinya formula b
bersifat kurang merangsang terhadap timbulnya iritasi primer pada kulit hewan
percobaan (Lu, 1995). Walaupun formula b berpotensi kecil menimbulkan iritasi, uji
iritasi lebih lanjut perlu dilakukan pada formula b.
G. Optimasi Formula
Optimasi formula bertujuan untuk memperoleh formula yang optimum,
yaitu formula yang memenuhi karakteristik yang baik sesuai dengan yang
dikehendaki. Optimasi formula sediaan gel sunscreen dilakukan setelah uji sifat fisis
dan uji stabilitas berdasarkan contour plot dari perhitungan persamaan desain
faktorial. Dari setiap contour plot uji sifat fisis dan uji stabilitas dapat ditentukan area
optimum untuk memperoleh respon yang dikehendaki. Area tersebut kemudian
48
digabung dalam contour plot superimpossed sifat fisis dan stabilitas gel untuk
memperoleh komposisi optimum formula gel sunscreen terbatas dari level gelling
agent dan humectant yang digunakan dalam formulasi ini.
Optimasi terhadap formula gel sunscreen terhadap sifat fisis meliputi daya
sebar dan viskositas. Daya sebar mempengaruhi pemerataan sediaan saat
diaplikasikan. Daya sebar yang rendah maupun yang tinggi dapat mempersulit
pemerataan sediaan pada saat diaplikasikan. Viskositas yang tinggi dapat
mempersulit pengemasan maupun pengeluaran sediaan dari kemasan. Hasil optimasi
diharapkan sediaan gel sunscreen memiliki viskositas yang cukup dan daya sebar
yang baik. Optimasi formula gel sunscreen terhadap stabilitas dilihat dari pergeseran
viskositas yang terjadi setelah gel disimpan selama 1 bulan. Dalam optimasi formula
gel diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi adalah seminimal mungkin.
Dari hasil perhitungan secara desain faktorial diperoleh persamaan daya
sebar gel yaitu: Y = 6,1282 - 0,0163 (A) - 0,0344 (B) + 0,0003 (A) (B). Melalui
persamaan ini dapat dibuat contour plot sebagai berikut:
Gambar 10. Contour plot daya sebar gel sunscreen
49
Dalam penelitian Garg et al. (2002), daya sebar sediaan semisolid dapat
dikelompokkan menjadi semistiff (dengan diameter penyebaran ≤ 5 cm) dan
semifluid (dengan diameter penyebaran > 5 cm dan < 7 cm). Pengelompokan tersebut
dilakukan dengan menggunakan massa gel 1 gram, massa beban 125 gram dan
diukur setelah 1 menit. Berdasarkan pengelompokan tersebut maka daya sebar gel
sunscreen yang diperoleh terbatas dengan level bahan yang diteliti termasuk dalam
kelompok semistiff.
Dari contour plot daya sebar gel (gambar 10), dapat ditentukan area
komposisi optimum gel untuk memperoleh respon daya sebar yaitu ≤ 5 cm sesuai
dengan kelompok semistiff. Daya sebar ≤ 5 cm diharapkan dapat memberikan sifat
yang mudah diaplikasikan ke kulit dan nyaman saat berada di kulit.
Daya sebar yang diperoleh dari formulasi ini tidak begitu besar karena
carbopol yang digunakan merupakan gelling agent yang bersifat pengental sehingga
gel yang dihasilkan memiliki viskositas yang cukup tinggi. Larutan carbopol 1 %
memiliki sifat asam dengan pH 3. Dalam penggunaan carbopol sebagai gelling
agent, carbopol dinetralkan menggunakan basa yang dalam pembuatan gel ini
menggunakan triethanolamine. Penambahan basa memutuskan lebih banyak gugus
karboksil dan gaya tolak-menolak elektrostatis antara tempat-tempat yang diserang
akan memperbesar molekul, membuat gel menjadi lebih rigid (kaku) dan
mengembang (Barry, 1983).
Dari hasil perhitungan secara desain faktorial diperoleh persamaan
viskositas gel yaitu Y = 119,6218 + 1,3477 (A) + 2,2439 (B) - 0,0208 (A) (B).
Melalui persamaan ini dapat dibuat contour plot sebagai berikut:
50
Gambar 11. Contour plot viskositas gel sunscreen
Dari contour plot viskositas gel (gambar 11), dapat ditentukan area komposisi
optimum gel untuk memperoleh respon viskositas seperti yang dikehendaki, yaitu
250 d.Pa.s sampai 260 d.Pa.s yang diperoleh terbatas pada jumlah bahan yang
diteliti. Besarnya nilai viskositas yang diperoleh diharapkan cukup optimum, yaitu
tidak terlalu besar ataupun tidak terlalu kecil. Viskositas yang terlalu besar akan
menyulitkan saat pengemasan sediaan gel dan tidak menjamin pemerataan gel saat
diaplikasikan pada kulit, sedangkan viskositas yang terlalu kecil tidak disukai karena
saat pengaplikasian pada kulit banyak sediaan yang akan terbuang.
Dari hasil perhitungan secara desain faktorial diperoleh persamaan
pergeseran viskositas gel yaitu Y = 6,9612 - 0,0457 (A) + 0,1092 (B) - 0,0009 (A)
(B). Melalui persamaan ini dapat dibuat contour plot sebagai berikut:
51
Gambar 12. Contour plot pergeseran viskositas gel sunscreen
Dari contour plot pergeseran viskositas gel (gambar 12), dapat ditentukan
area komposisi optimum gel sunscreen untuk memperoleh respon pergeseran
viskositas seperti yang dikehendaki terbatas pada jumlah bahan yang diteliti.
Pergeseran viskositas gel dikehendaki minimal atau tidak terjadi karena dengan
adanya pergeseran viskositas yang merupakan pergeseran profil kekentalan setelah
satu bulan memperlihatkan adanya ketidakstabilan sediaan selama penyimpanan
(Zats and Kushla, 1996).
Penelitian tentang metilhidroksietilselulosa dengan menggunakan
pengukuran satu titik untuk melacak stabilitas dari beberapa tingkat polimer pada
berbagai temperatur memberikan hasil bahwa ada sedikit pergeseran dalam
viskositas dalam penyimpanan selama 2 bulan pada temperatur ruangan maupun
pada temperatur pendingin. Penyimpanan pada temperatur 40 oC menyebabkan
penurunan viskositas 15 % atau lebih (Zatz and Kushla, 1996).
52
Metilhidroksietilselulosa adalah polimer semi sintetik dan carbopol adalah
polimer sintetik. Dengan asumsi gel carbopol lebih sulit ditumbuhi oleh
mikrooganisme, maka standar pergeseran viskositas yang digunakan adalah < 3 %.
Pada respon tersebut diharapkan pergeseran viskositas yang terjadi minimal sehingga
dihasilkan formula yang optimum. Setelah dilakukan pengujian, pergeseran
viskositas yang terjadi setelah penyimpanan selama 1 bulan tidak memberikan
kenampakan fisis perubahan viskositas yang berbeda secara nyata dibandingkan
viskositas gel segera setelah pembuatan.
Formula optimum pada level gelling agent dan humectant yang diteliti
dapat diperoleh melalui penggabungan area komposisi optimum dari uji sifat fisis
dan uji stabilitas gel sunscreen yang telah dilakukan. Dengan komposisi gelling
agent dan humectant yang optimum diperoleh formula gel sunscreen dengan
karakteristik sifat fisis dan stabilitas yang diharapkan tanpa adanya resiko terjadinya
iritasi pada kulit sebelum diaplikasikan pada masyarakat sebagai suatu sediaan
farmasetis. Grafik area optimum dari masing-masing uji yang telah dipilih
digabungkan menjadi satu dalam contour plot superimpossed (gambar 13).
53
Gambar 13. Contour plot superimpossed sifat fisis dan stabilitas gel sunscreen
Melalui contour plot superimpossed sifat fisis dan stabilitas gel (gambar 13)
dapat diperkirakan area komposisi optimum gel sunscreen untuk mendapatkan
formula gel sunscreen dengan respon sifat fisis dan stabilitas gel yang dikehendaki
dalam batas level gelling agent dan humectant yang diteliti, yaitu larutan Carbopol®
3 % b/v (84,99 g-114,99 g) dan gliserol (30 g-60 g).
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
1. Ekstrak rimpang kunir putih memberikan serapan pada daerah panjang
gelombang UV A dan UV B.
2. Diperoleh area optimum formula gel sunscreen Carbopol®-gliserol berdasarkan
contour plot superimpossed yang meliputi daya sebar, viskositas, dan stabilitas
pada level yang diteliti.
3. Daya sebar gel meningkat dominan dipengaruhi oleh interaksi Carbopol®-
gliserol. Viskositas gel meningkat dominan dipengaruhi oleh Carbopol®. Tidak
ada faktor yang mempengaruhi pergeseran viskositas gel setelah penyimpanan
selama 1 bulan.
B. Saran
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang kandungan ekstrak rimpang kunir
putih yang menyerap sinar UV.
2. Perlu dilakukan fraksinasi pada ekstrak rimpang kunir putih untuk mendapatkan
fraksi-fraksi yang dapat menyerap radiasi UV.
3. Perlu dilakukan uji SPF in vivo test gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih
untuk dibandingkan dengan hasil uji SPF pada penelitian ini.
4. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut tentang optimasi penggunaan alat dalam
proses pembuatan formula gel sunscreen.
54
55
5. Perlu dilakukan uji iritasi kulit pada pemejanan berulang gel sunscreen ekstrak
rimpang kunir putih.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, 9, Depkes RI, Jakarta. Anonim, 1983, Hand Book of Pharmaceutical Excipients, 41-42, American
Pharmaceutical Association, Washington DC. Anonim, 1986, Sediaan Galenika, 9, 12, Depkes RI, Jakarta. Anonim, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi IV, 7, 413, Departemen Kesehatan RI,
Jakarta. Anonim, 1999, Sunscreen Drug Products For Over-The-Counter Human Use: An
Update, Food and Drug Administration, HHS, http://www.fda.gov/ cder/otcmonographs/Sunscreen/sunscreen(352).pdf. Diakses pada 31 Januari 2007.
Anonim, 2000, Parameter Standar Umum Ekstrak Tumbuhan Obat, 11, 30-32,
Depkes RI, Jakarta. Anonim, 2001, Final Report on the Safety Assessment of Carbomers -934, -910, -
934P, -940, -941, and -962 : An Update, Polymer For Personal Care, http://www.personalcare.noveon.com. Diakses pada 5 November 2006.
Anonim, 2004, Kunir Putih, http://www.geocities.com/jamusegar/kp.html. Diakses
pada 16 April 2006. Anonim, 2005a, Position Statement-Use of SPF 30+ Sunscreen : An Update, The
Cancer Council Australia, http://www.cancer.org.au/documents/ Use_of_SPF30_sunscreen_June%202005.pdf. Diakses pada 5 Januari 2007.
Anonim, 2005b, Topical Sunscreen Agents, http://www.dermnetnz.org/treatments/
sunscreens.html. Diakses pada 6 Februari 2007. Ansel, H. C., 1989, Introduction to Pharmaceutical Dosage Forms, diterjemahkan
oleh Farida Ibrahim, Edisi IV, 313, Universitas Indonesia Press, Jakarta. Ariens, Y., Simons, C., Mutschler, E., 1985, General Toxicology, diterjemahkan oleh
Yoke, R. et al, Edisi I, 127-134, UGM Press, Yogyakarta. Badmaev, V., Prakash, L., Majeen, M., 2005, Topical and Nutraceutical Skin Care
Naturals : An Update, Personal Care, 43-46, http://www.personalcaremagazine.com. Diakses pada 11 Januari 2006.
56
57
Barry, B. W., 1983, Dermatological Formulation, Vol. 18, 300-304, Marcel Dekker, INC, New York.
Bolton, S., 1997, Pharmaceutical Statistic Practical and Clinical Application, 3rd
Ed., 326, Marcel Dekker Inc., New York. Calder, V., 2005, How Does Sunblock Blockout UV A and UV B Rays,
http://www.PhysLink.com. Diakses pada 17 November 2005. Christian, G. D., 2004, Analytical Chemistry, 6th ed., 465-466, John Willey & Sons
Inc.,USA. Fridd, P., 1996, Natural Ingredients in Cosmetics-II, 156-157, Micelle Press,
Wayemouth, England. Gunawan, D., Soegihardjo, C. J., Mulyani, S., Koensoemardiyah, 1988, Empon-
empon dan Tanaman Zingiberaceae, 12, Perhimpunan Peneliti Bahan Obat Alami, Komisariat, Yogyakarta.
Garg, A., Aggarwal, D., Garg, S., Singla, A. K., 2002, Spreading of Semisolid
Formulation : An Update, Pharmaceutical Technology, 84-105, http://www.pharmtech.com. Diakses pada 30 September 2002.
Harborne, J. B., 1984, Metode Fitokimia: Penuntun Cara Modern Menganalisis
Tumbuhan, diterjemahkan oleh Kosasih Padmawinata dan Iwang Soediro, Edisi III, 70-72, Penerbit ITB, Bandung.
Heinrich, M., Barnes, J., Gibbons, S., Williamson, Elizabeth M., 2004,
Fundamentals of Pharmacognosy and Phytotherapy, 264, Elsevier Science Limited, UK.
Harry, R. G., 1982, Harry’s Cosmeticology, 7th Ed., 226, 251, Edited by Wilkinson,
J. B., Moore, R. J., Chemical Publishing Company, Inc., New York. Hutapea, J. R., 1993, Inventaris Tanaman Obat Indonesia, Edisi II, 165, Depkes RI,
Jakarta. Jellinek, J. S., 1970, Formulation and Function of Cosmetics, translated by
G.L.Fenton, 323-324, John Wiley & Sons Inc., USA. Johnson, A. W., 2002, The Skin Moisturizer Marketplace, in Leyden, James J.,
Rawlings, Anthony V., Skin Moisturization, 25, Marcel Dekker Inc., New York.
58
Lu, F. C., 1995, Basic Toxicology: Fundamentals, Target Organs, and Risk Assesment, diterjemahkan oleh Edi Nugroho, Edisi III, 239-245, UI Press, Jakarta.
Markham, K. R., 1988, Cara Mengidentifikasi Flavonoid, 15, Penerbit ITB,
Bandung. Michael and Ash, I, 1977, A Formulary of Cosmetic Preparation, Chemical
Publishing Co., New York. Muhlizah, F., 1999, Temu-temuan dan Empon-empon Budidaya dan Manfaatnya, 73
-76, Penerbit Kanisius, Yogyakarta. Mulja, M. dan Suharman, 1995, Analisis Instrumental, 26-27, Airlangga University
Press, Surabaya. Muth, J. E. De., 1999, Basic Statistics and Pharmaceutical Statistical Applications,
265-294, Marcel Dekker, Inc., New York. Nairn, J. G., 1997, Topical Preparation, in Swarbick, J., and Boylan, J.C.,
Encyclopedia of Pharmaceutical Technology, Vol. 15, 213-242, Marcel Dekker Inc., New York.
Nakayama, T., 1997, Affinities of Dietary Phenolic Antioxidants for Lipid Bilayers,
in Shahidi, F., Ho, Chi-Tang. (Eds.), Phytochemicals and Phytopharmaceutical, 355 – 356, AOCS Press, USA.
Pecsok, R. L., Shields, L. D., Cairns, T. Mc., William, T. G., 1976, Modern Methods
of Chemical Analysis, 2nd ed., 139, John Wiley & Sons Inc., New York. Pena, L. E., 1999, Gel Dosage Forms: Theory, Formulation, and Processing, in
Osborne, D.W., and Amann, A.H., Topical Drug Delivery Formulations, 381-388, Marcel Dekker Inc., New York.
Robinson, T., 1991, Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi, diterjemahkan oleh
Kosasih Padmawinata, 6th Ed., 191-193, Penerbit ITB, Bandung. Smolinske, S. C., 1992, Handbook of Food, Drug and Cosmetic Excipients, 199-203,
CRC Press, USA. Stanfield, J. W., 2003, Sun Protectans: Enhancing Product Functionality with
Sunscreens, in Schueller, R., Romanowski, P., (Eds.), Multifunctional Cosmetics, 145-148, Marcel Dekker Inc., New York.
59
Tedesco, A. C., Martinez, L., Gonzalez, S., 1997, Photochemistry and Photobiology of Actinic Erythema: Defensive and Reparative Cutaneous Mechanisms, in Brazilian Journal of Medical and Biological Research, 561, Departamento de Quimica, Brasil.
Walters, C., Keeney, A., Wigal, C. T., Johnston, C. R., Cornellius, R. D., 1997, The
Spectrophotometric Analysis and Modeling of Sunscreens, in Journal of Chemical Education Vol. 74 January 1997, 99-102, Lebanon Valley College, Annville.
Weiner, M., Bernstein, I. L., 1989, Adverse Reactions to Drug Formulation Agent: A
Handbook of Exipients, 125, Marcel Dekker Inc., New York. Verros, C. D., 1997, Sunscreens, http://www.geocities.com/HotSprings/4809/sunscr.
htm. Diakses pada 6 Februari 2007. Zats, J. L. and Kushla, G.P., 1996, Gels, in Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz,
J.B., (Eds.), Pharmaceutical Dosage Forms: Dysperse System Vol. 2, 2nd Ed.,401, Marcel Dekker Inc., New York.
60
LAMPIRAN
Lampiran 1. Perhitungan Kadar Kurkumin dalam Ekstrak
1. Pembuatan kurva baku kurkuminoid (kurkumin) E. Merck
a. penimbangan baku kurkuminoid
Bobot kertas : 0,1993 g
Bobot kertas + zat : 0,26731 g
Bobot kertas + sisa : 0,20033 g
Bobot zat : 0,06401 g
b. pembuatan larutan stok baku kurkuminoid
0,06401 g zat dalam 25 ml etanol p.a.
= 0,06401g/25ml = 256,04mg/100 ml = 256,04 mg%
c. pembuatan seri larutan baku kurkuminoid
1. 0,007 ml = 7 μl
V1 x C1 = V2 x C2
0,007 ml x 256,04mg % = 10 ml x C2
C2 = 0,179228 mg %
2. 0,010 ml = 10 μl
V1 x C1 = V2 x C2
0,010 ml x 256,04mg % = 10 ml x C2
C2 = 0,256040 mg %
3. 0,013 ml = 13 μl
V1 x C1 = V2 x C2
0,013 ml x 256,04mg % = 10 ml x C2
61
C2 = 0,332852 mg %
4. 0,016 ml = 16 μl
V1 x C1 = V2 x C2
0,016 ml x 256,04mg % = 10 ml x C2
C2 = 0,409664 mg %
5. 0,019 ml = 19 μl
V1 x C1 = V2 x C2
0,019 ml x 256,04mg % = 10 ml x C2
C2 = 0,486476 mg %
d. pengukuran serapan seri larutan baku menggunakan spektrofotometer
GenesysTM 6 pada λ 425 nm
Serapan Konsentrasi (mg %) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Serapan rata-rata
0,179228 0,275 0,275 0,282 0,277 0,256040 0,419 0,409 0,390 0,406 0,332852 0,537 0,525 0,543 0,535 0,409664 0,688 0,651 0,662 0,667 0,486476 0,721 0793 0,740 0,751
e. analisis regresi linier (konsentrasi vs serapan rata-rata) dan persamaan kurva
baku
1. Regresi liner
A = 0,0033
B = 1,5739
r = 0,9972
62
2. Persamaan kurva baku
Y = BX + A
Y = 1,5739 X + 0,0033
2. Perhitungan kadar kurkumin dalam ekstrak rimpang kunir putih
a. Pengukuran serapan ekstrak kunir putih pada λ 425 nm
Pembuatan ekstrak konsentrasi 10 % dan 5 %
1. Ekstrak 10 % v/v = 10 ml ekstrak (100 %) dalam 100ml etanol p.a.
2. Ekstrak 5 % dibuat dengan pengenceran dari ekstrak 10 %
V1 x C1 = V2 x C2
V1 x 10 % = 10 ml x 5 %
V1 = 5 ml (5 ml ekstrak 10 % dalam 10 ml etanol)
Ekstrak yang diperoleh dari hasil perkolasi tanpa proses pemekatan
dianggap memiliki konsentrasi 100 %, oleh karena itu dilakukan pengenceran
menjadi konsentrasi 10 %. Serapan yang diperoleh dari konsentrasi 10 %
sangat besar (tidak masuk dalam range kurva baku) maka pengukuran
serapan dilakukan pada ekstrak konsentrasi 5 %. Hasil serapan ekstrak 5 %:
Replikasi Serapan
1 0,449
2 0,426
3 0,417
4 0,420
b. Perhitungan kadar kurkumin dalam ekstrak 10 %
1. Replikasi 1
Y = 1,5739 X + 0,0033
63
0,449 = 1,5739 X + 0,0033
X = 0,2832 mg %
Kadar kurkumin dalam 10 % ekstrak
%mg5664,05
10%mg2832,0
=
×=
2. Replikasi 2
Y = 1,5739 X + 0,0033
0,426 = 1,5739 X + 0,0033
X = 0,2686 mg %
Kadar kurkumin dalam 10 % ekstrak
%mg5371,05
10%mg2686,0
=
×=
3. Replikasi 3
Y = 1,5739 X + 0,0033
0,417 = 1,5739 X + 0,0033
X = 0,2628 mg %
Kadar kurkumin dalam 10 % ekstrak
%mg5256,05
10%mg2628,0
=
×=
4. Replikasi 4
Y = 1,5739 X + 0,0033
0,420 = 1,5739 X + 0,0033
64
X = 0,2648 mg %
Kadar kurkumin dalam 10 % ekstrak
%mg5296,05
10%mg2648,0
=
×=
Kadar rata-rata kurkumin dalam ekstrak 10 %
( )
%mg5397,04
%mg5296,05256,05371,05664,0
=
+++=
SD = + 0,0184
Kadar rata-rata kurkumin + SD = 0,5397 + 0,0184 mg %
CV = 3,41 %
65
Lampiran 2. Perhitungan SPF
Rumus hubungan antara serapan dan SPF adalah
1010 logSPF
1logA =⎥⎦⎤
⎢⎣⎡−= SPF
SPF yang diinginkan untuk formulasi sediaan gel sunscreen ekstrak kunir
putih adalah 30. Oleh karena itu dicari konsentrasi ekstrak kunir putih yang dapat
memberikan nilai SPF 30. Hasil pencarian nilai SPF dengan beberapa konsentrasi
ekstrak dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis GenesysTM 6 pada λ 300 nm
Serapan (A) SPF
Replikasi Replikasi
SPF rata2
Konsentrasi (%)
1 2 3 1 2 3
8 0,809 0,810 0,813 6,442 6,456 6,501 6,466 9 1,367 1,365 1,391 23,281 23,174 24,604 23,686 10 1,485 1,482 1,474 30,549 30,339 29,785 30,224 11 1,649 1,650 1,637 44,566 44,668 43,351 44,195 12 1,778 1,786 1,823 59,979 61,094 66,427 62,534
Serapan seri konsentrasi ekstrak cukup tinggi sehingga memungkinkan
terjadinya kesalahan fotometrik dalam pembacaan serapan, oleh karena itu dilakukan
pengukuran serapan seri baku kurkuminoid (E. Merck) yang mempunyai range
serapan pada seri konsentrasi ekstrak. Hal ini bertujuan untuk melihat linieritas
antara serapan vs konsentrasi pada baku. Apabila linier yang ditunjukkan dengan
nilai r hitung yang lebih besar daripada r tabel maka kemungkinan terjadinya
kesalahan pembacaan serapan kecil.
konsentrasi larutan stok baku kurkuminoida. = 256,04 mg%
66
b. pembuatan seri larutan baku kurkuminoid
1. 0,16 ml
V1 x C1 = V2 x C2
0,16 ml x 256,04 mg % = 10 ml x C2
C2 = 4,09664 mg %
2 0,20 ml
V1 x C1 = V2 x C2
0,20 ml x 256,04 mg % = 10 ml x C2
C2 = 5,12080 mg %
3 0,24 ml
V1 x C1 = V2 x C2
0,24 ml x 256,04 mg % = 10 ml x C2
C2 = 6,14496 mg %
4 0,28 ml
V1 x C1 = V2 x C2
0,28 ml x 256,04 mg % = 10 ml x C2
C2 = 7,16912 mg %
5 0,34 ml
V1 x C1 = V2 x C2
0,34 ml x 256,04 mg % = 10 ml x C2
C2 = 8,70536 mg %
6 0,36 ml
V1 x C1 = V2 x C2
67
0,36 ml x 256,04 mg % = 10 ml x C2
C2 = 9,21744 mg %
c. pengukuran serapan seri larutan baku menggunakan spektrofotometer UV-
Vis GenesysTM 6 pada λ 300 nm
Serapan Konsentrasi (mg %) Replikasi 1 Replikasi 2 Replikasi 3
Serapan rata-rata
4,096640 0,729 0,700 0,700 0,709 5,120800 0,876 0,886 0,872 0,878 6,144960 1,158 1,151 1,191 1,167 7,169120 1,366 1,372 1,411 1,383 8,705360 1,589 1,570 1,578 1,576 9,217440 1,791 1,669 1,710 1,723
d. analisis regresi linier (konsentrasi vs serapan rata-rata)
A = -0,0830
B = 0,1961
r = 0,9936
Nilai r tabel (derajat bebas 4) dengan tingkat kepercayaan 99 % = 0,917.
Nilai r hitung > r tabel maka dapat disimpulkan serapan seri larutan baku
linier sehingga kemungkinan terjadinya kesalahan fotometrik (pada serapan
yang tinggi) kecil.
68
Lampiran 3. Data Penimbangan, Notasi dan Formula Desain Faktorial
1. Data penimbangan (untuk 300 g)
Formula 1 a b ab Larutan Carbopol® 3 % b/v (g) 84,99 114,99 84,99 114,99 Gliserol (g) 30 30 60 60 Aquades (ml) 120 120 120 120 Ekstrak kunir putih 10 % (g) 30 30 30 30 Triethanolamine (ml) 3 3 3 3
2. Notasi
Level tinggi : + Level rendah : - Faktor A : Larutan Carbopol® 3 % b/v Faktor B : Gliserol
Formula Faktor A Faktor B Interaksi 1 - - + a + - - b - + - ab + + +
3. Formula Desain Faktorial
Formula Larutan Carbopol® 3% b/v (g) Gliserol (g) 1 84,99 30 a 114,99 30 b 84,99 60 ab 114,99 60
69
Lampiran 4. Data Sifat Fisik dan Stabilitas Gel
1. Daya Sebar
1 (cm) a (cm) b (cm) ab (cm) Formula i ii i ii i ii i ii
1 4,66 4,56 4,02 4,42 4,26 4,26 4,38 4,32 2 4,48 4,38 4,34 4,28 3,96 4,20 4,20 4,44 3 4,46 4,52 4,24 4,22 4,32 4,14 4,32 4,38 4 4,64 4,54 4,16 4,30 4,30 4,40 4,52 4,36 5 4,32 4,58 4,56 4,22 4,32 4,20 4,20 4,34 6 4,24 4,62 4,52 4,24 4,48 4,28 4,34 4,14
SD 0,17 0,08 0,21 0,08 0,17 0,09 0,12 0,10 SD rata2 0,12 0,14 0,13 0,11
Rata2 4,47 4,53 4,31 4,28 4,27 4,25 4,33 4,33 Rata2
replikasi 4,50 4,29 4,26 4,33
2. Data Viskositas dan Pergeseran Viskositas
Formula 1
Viskositas setelah dibuat (d.Pa.s)
Viskositas setelah 1 bulan (d.Pa.s)
Pergeseran viskositas (%)
No
i ii i ii i ii 1 265 250 255 265 2,34 7,07 2 240 250 250 255 0,33 3,03 3 260 250 245 265 1,67 7,07 4 250 255 245 260 1,67 5,05 5 235 235 250 270 0,33 9,09 6 245 245 255 265 2,34 7,07
Rata2 249,17 247,50 250 263,33 1,45 6,40 Rata2 replikasi 248,33 256,67 3,92
SD 11,58 6,89 4,08 5,16 0,91 2,09 SD rata2 9,23 4,62 1,50
70
Formula a
Viskositas setelah dibuat (d.Pa.s)
Viskos 1 bulan (d.Pa.s)
Pergeseran viskositas (%)
No
i ii i ii i ii 1 270 270 265 270 0,93 0,92 2 270 275 270 270 0,93 0,92 3 270 275 260 270 2,80 0,92 4 260 270 260 275 2,80 0,92 5 265 270 260 270 2,80 0,92 6 270 275 265 260 0,93 4,60
Rata2 267,50 272,50 263,33 269,17 1,86 1,53 Rata2 replikasi 270 266,25 1,69
SD 4,18 2,74 4,08 4,92 1,02 1,50 SD rata2 3,46 4,50 1,26
Formula b
Viskositas setelah dibuat (d.Pa.s)
Viskos 1 bulan (d.Pa.s)
Pergeseran viskositas (%)
No
i ii i ii i ii 1 270 260 270 280 2,85 6,67 2 265 265 275 285 4,76 8,57 3 260 265 280 285 6,67 8,57 4 265 260 285 275 8,57 4,76 5 260 265 265 260 0,95 0,95 6 255 260 270 265 2,85 0,95
Rata2 262,50 262,50 274,17 275 4,44 5,08 Rata2 replikasi 262,50 274,58 4,76
SD 5,24 2,74 7,36 10,49 2,81 3,50 SD rata2 3,99 8,92 3,15
71
Formula ab
Viskositas setelah dibuat (d.Pa.s)
Viskos 1 bulan (d.Pa.s)
Pergeseran viskositas (%)
No
i ii i ii i ii 1 280 280 270 255 1,57 3,77 2 270 270 265 265 0,31 0 3 260 260 255 265 4,07 0 4 270 260 265 260 0,31 1,89 5 260 260 255 265 4,07 0 6 255 260 260 260 2,19 1,89
Rata2 265,83 265 261,67 261,67 2,09 1,26 Rata2 replikasi 265,41 261,67 1,67
SD 9,17 8,37 6,05 4,08 1,70 1,54 SD rata2 8,77 5,06 1,62
72
Lampiran 5. Data Uji Iritasi Primer
IIP = [(Σskor eritema pada 24/72jam]/2+[Σskor edema pada 24/72jam)/2] Σhewan percobaan
Keterangan : IIP = Indeks Iritasi Primer
Formula 1
Interval Observasi Jumlah 24 jam 72 jam Eritema Edema
0 0 0
Kelinci 1 Eritema Edema 0 0 0
0 0 0
Kelinci 2 Eritema Edema 0 0 0
0 0 0
Kelinci 3 Eritema Edema 0 0 0
0 0 IIP = 0 + 0 = 0 (kurang merangsang)
3
Formula a
Interval Observasi Jumlah 24 jam 72 jam Eritema Edema
0 0 0
Kelinci 1 Eritema Edema 0 0 0
0 0 0
Kelinci 2 Eritema Edema 0 0 0
0 0 0
Kelinci 3 Eritema Edema 0 0 0
0 0
IIP = 0 + 0 = 0 (kurang merangsang) 3
73
Formula b
Interval Observasi Jumlah 24 jam 72 jam Eritema Edema
0 0 0
Kelinci 1 Eritema Edema 0 0 0
0 0 0
Kelinci 2 Eritema Edema 0 0 0
1 0 1/2
Kelinci 3 Eritema Edema 0 0 0
1/2 0
IIP = 1/2 + 0 = 0,167 = 0,2 (kurang merangsang) 3
Formula ab
Interval Observasi Jumlah 24 jam 72 jam Eritema Edema
0 0 0
Kelinci 1 Eritema Edema 0 0 0
0 0 0
Kelinci 2 Eritema Edema 0 0 0
0 0 0
Kelinci 3 Eritema Edema 0 0 0
IIP = 0 + 0 = 0 (kurang merangsang)
3
Formula Indeks Iritasi Primer 1 0 a 0 b 0,2 ab 0
74
Lampiran 6. Perhitungan Efek Sifat Fisik dan Stabilitas
Notasi Level tinggi : + Level rendah : - Interaksi : Larutan Carbopol® 3% b/v dan Gliserol
1. Daya Sebar
Gliserol Interaksi Respon Formula Larutan Carbopol® 3%
b/v 1 - - + 4,50 a + - - 4,29 b - + - 4,26 ab + + + 4,33
a. Efek Larutan Carbopol® 3% b/v
= -4,50 + 4,29 – 4,26 + 4,33 = -0,07 2
b. Efek Gliserol
= -4,50 – 4,29 + 4,26 + 4,33 = -0,10
2
c. Interaksi
= 4,50– 4,29 – 4,26 + 4,33 = 0,14 2
2. Viskositas (setelah dibuat)
Gliserol Interaksi Respon Formula Larutan Carbopol® 3%
b/v 1 - - + 248,33 a + - - 270 b - + - 262,50 ab + + + 265,41
75
a. Efek Larutan Carbopol® 3% b/v
= -248,33 + 270 – 262,50 + 265,41= 12,29 2
b. Efek Gliserol
= -248,33 – 270 + 262,50 + 265,41 = 4,79
2
c. Interaksi
= 248,33 – 270 – 262,50+ 265,41 = -9,38 2
3. Pergeseran Viskositas
Gliserol Interaksi Respon Formula Larutan Carbopol® 3%
b/v 1 - - + 3,92 a + - - 1,69 b - + - 4,76 ab + + + 1,67
a. Efek Larutan Carbopol® 3% b/v
= -3,92 + 1,69 – 4,76 + 1,67 = -2,66 2
b. Efek Gliserol
= -3,92 – 1,69 + 4,76 + 1,67 = 0,82 2
c. Interaksi
= 3,92 – 1,69 – 4,76 + 1,67 = -0,86 2
76
Lampiran 7. Persamaan Regresi
PLOT
Persamaan Umum:
Y = b0 + b1(A) + b2(B) + b12(A)(B)
Keterangan: Y = respon hasil atau sifat yang diamati (A), (B) = level bagian A (Larutan Carbopol® 3% b/v), bagian B (Gliserol) b0, b1, b2, b12= koefisien, dihitung dari hasil percobaan b0 = rata- rata hasil semua percobaan
1. Daya Sebar
(1) 4,50 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2 + (84,99) (30) b12
= b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(a) 4,29 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + (114,99) (30) b12
= b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
(b) 4,26 = b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + (84,99) (60) b12
= b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + 5099,4 b12
(ab) 4,33 = b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + (114,99) (60) b12
= b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + 6899,4 b12
Eliminasi (1) dan (b)
(1) 4,50 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(b) 4,26 = b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + 5099,4 b12
0,24 = -30 b2 – 2549,7 b12 ………………………( I )
77
Eliminasi (a) dan (ab)
(a) 4,29 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
(ab) 4,33 = b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + 6899,4 b12
-0,04 = -30 b2 – 3449,7 b12 . ……………………..(II)
Eliminasi ( I ) dan ( II )
( I ) 0,24 = -30 b2 – 2549,7 b12
( II ) -0,04 = -30 b2 – 3449,7 b12
0,28 = 900 b12
b12 = 0,3111111111.10-3
Subtitusi b12 ke ( I )
( I ) 0,24 = -30 b2 – 2549,7 b12
0,24 = -30 b2 – 2549,7 (0,3111111111.10-3)
b2 = -0,03444133333
Eliminasi (1) dan (a)
(1) 4,50 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(a) 4,29 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
0,21 = -30 b1 – 900 b12 ……………………(III)
Substitusi b12 ke (III)
(III) 0,21 = -30 b1 – 900 b12
0,21 = -30 b1 – 900 (0,3111111111.10-3)
b1 = -0,01633333333
78
Substitusi b1, b2, b12 ke (1)
(1) 4,50 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
4,50 = b0 + 84,99 (-0,01633333333) + 30 (-0,03444133333) + 2549,7
(0,3111111111.10-3)
b0 = 6,12817
Y = 6,12817-0,01633333333(A)-0,03444133333(B)+0,3111111111.10-3(A)(B)
2. Viskositas (setelah dibuat)
(1) 248,33 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2 + (84,99) (30) b12
= b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(a) 270 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + (114,99) (30) b12
= b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
(b) 262,50 = b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + (84,99) (60) b12
= b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + 5099,4 b12
(ab) 265,41= b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + (114,99) (60) b12
= b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + 6899,4 b12
Eliminasi (1) dan (b)
(1) 248,33 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(b) 262,50 = b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + 5099,4 b12
-14,17 = -30 b2 – 2549,7 b12 ………………………( I )
79
Eliminasi (a) dan (ab)
(a) 270 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
(ab) 265,41 = b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + 6899,4 b12
4,59 = -30 b2 – 3449,7 b12 . ……………………..(II)
Eliminasi ( I ) dan ( II )
( I ) -14,17 = -30 b2 – 2549,7 b12
( II ) 4,59 = -30 b2 – 3449,7 b12
-18,76 = 900 b12
b12 = -0,02084444444
Subtitusi b12 ke ( I )
( I ) -14,17 = -30 b2 – 2549,7 b12
-14,17 = -30 b2 – 2549,7 (-0,02084444444)
b2 = 2,243902666
Eliminasi (1) dan (a)
(1) 248,33 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(a) 270 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
-21,67 = -30 b1 – 900 b12 ……………………(III)
Substitusi b12 ke (III)
(III) -21,67 = -30 b1 – 900 b12
-21,67 = -30 b1 – 900 (-0,02084444444)
b1 = 1,347666667
80
Substitusi b1, b2, b12 ke (1)
(1) 248,33 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
248,33 = b0 + 84,99 (1,347666667) + 30 (2,243902666) + 2549,7
(-0,02084444444)
b0 = 119,62181
Y = 119,62181+ 1,347666667(A) + 2,243902666(B) – 0,02084444444(A)(B)
3. Pergeseran Viskositas
(1) 3,92 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2 + (84,99) (30) b12
= b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(a) 1,69 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + (114,99) (30) b12
= b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
(b) 4,76 = b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + (84,99) (60) b12
= b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + 5099,4 b12
(ab) 1,67 = b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + (114,99) (60) b12
= b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + 6899,4 b12
Eliminasi (1) dan (b)
(1) 3,92 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(b) 4,76 = b0 + 84,99 b1 + 60 b2 + 5099,4 b12
-0,84 = -30 b2 – 2549,7 b12 ………………………( I )
81
Eliminasi (a) dan (ab)
(a) 1,69 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
(ab) 1,67 = b0 + 114,99 b1 + 60 b2 + 6899,4 b12
0,02 = -30 b2 – 3449,7 b12 . ……………………..(II)
Eliminasi ( I ) dan ( II )
( I ) -0,84 = -30 b2 – 2549,7 b12
( II ) 0,02 = -30 b2 – 3449,7 b12
-0,86 = 900 b12
b12 = -0,0009555555556
Subtitusi b12 ke ( I )
( I ) -0,84 = -30 b2 – 2549,7 b12
-0,84 = -30 b2 – 2549,7 (-0,0009555555556)
b2 = 0,1092126667
Eliminasi (1) dan (a)
(1) 3,92 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
(a) 1,69 = b0 + 114,99 b1 + 30 b2 + 3449,7 b12
2,23 = -30 b1 – 900 b12 ……………………(III)
Substitusi b12 ke (III)
(III) 2,23 = -30 b1 – 900 b12
2,23 = -30 b1 – 900 (-0,0009555555556)
b1 = -0,04566666667
82
Substitusi b1, b2, b12 ke (1)
(1) 3,92 = b0 + 84,99 b1 + 30 b2+ 2549,7 b12
3,92 = b0 + 84,99(-0,04566666667) + 30(0,1092126667) +
2549,7(-0,0009555555556)
b0 = 6,96121
Y = 6,96121 - 0,04566666667(A) + 0,1092126667(B) - 0,0009555555556(A)(B)
83
Lampiran 8. Yate’s Treatment
a: Larutan Carbopol® 3% b/v
b: Gliserol
1. Daya Sebar
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 4,47 4,27 4,31 4,33 2 4,53 4,25 4,28 4,33
84
( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
0,02108
234,774
2295,15242309,4081
boflevelsdifferentthewithassociatedsquaresofsumbyy
0,0091
2
834,77
4
2297,56252306,9504
aoflevelsdifferentthewithassociatedsquaresofsumayy
0,00250,06790,000010,0704
squaresofsumerroralexperimentEyy
0,0679151,1191151,1870
8
234,772
274,9956273,7881272,5904281
squaresofsumtreatmentTyy
0,00001151,119115151,119125
8
234,774
217,39217,38Ryy
squaresofsumreplicateRyy
0,0704151,1191151,1895
8
234,7724,3324,2824,2524,5324,3324,3124,272
4,472y
squaresofsumtotal2y
=
−+
=
=
=
−+
=
=
=−−=
=
=−=
−+++
=
=
=−=
−+
=
=
=−=
−+++++++∑ =
∑ =
Source of Variation Degrees of Freedom
Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 1 0,00001 0,00001 Treatment 3 0,0679 0,0226
a 1 0,0091 0,0091 11,3750b 1 0,0210 0,0210 26,2500ab 1 0,0378 0,0378 47,2500
Experimental error 3 0,0025 0,0008 Total 7 0,0704 ------------
F tabel (1,3) dengan tingkat kepercayaan 95 % adalah 10,13
85
11,37500,00080,0091
erroralexperimentforsquaremeaneffectaforsquaremeanaF
=
=
=
26,25000,00080,0210
erroralexperimentforsquaremeaneffectbforsquaremean
bF
=
=
=
47,25000,00080,0378
erroralexperimentforsquaremeaneffectabforsquaremeanFab
=
=
=
86
2. Viskositas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 249,17 262,5 267,5 265,83 2 247,5 262,5 272,5 265
87
( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )
537,99653547319,5318547857,527
8
22092,522652272,52262,52247,52265,832267,52262,52249,172y
squaresofsumtotal2y
=−=
−+++++++∑ =
=∑
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
45,88828
22092,54
21055,8321036,67
boflevelsdifferentthewithassociatedsquaresofsumbyy
302,0882
2
82092,5
4
21070,8321021,67
aoflevelsdifferentthewithassociatedsquaresofsumayy
14,2389522,97640,7812537,9965
squaresofsumerroralexperimentEyy
522,97645547320,3129547843,288
8
22092,52
2530,83254025252496,67
squaresofsumtreatmentTyy
0,78123547319,5315547320,3128
22092,54
21047,521045Ryy
squaresofsumreplicateRyy
=
−+
=
=
=
−+
=
=
=−−=
=
=−=
−+++
=
=
=−=
−+
=
=
Source of Variation Degrees of Freedom
Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 1 0,7812 0,7812 Treatment 3 522,9764 174,3255
a 1 302,0882 302,0882 63,6471b 1 45,8882 45,8882 9,6682ab 1 175 175 36,8708
Experimental error 3 14,2389 4,7463 Total 7 537,9965 -------------
F tabel (1,3) dengan tingkat kepercayaan 95 % adalah 10,13
88
163,6474,7463
302,0882erroralexperimentforsquaremean
effectaforsquaremeanaF
=
=
=
9,66824,7463
45,8882erroralexperimentforsquaremean
effectBforsquaremeanBF
=
=
=
36,87084,7463
175erroralexperimentforsquaremean
effectabforsquaremeanabF
=
=
=
89
3. Pergeseran Viskositas
a1 a2Replikasi b1 b2 b1 b2
1 1,45 4,44 1,86 2,09 2 6,40 5,08 1,53 1,26
90
( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
( ) ( ) ( )
0,332118
224,114
212,87211,24
boflevelsdifferentthewithassociatedsquaresofsumbyy
12461,41
2
824,11
4
26,74217,37
aoflevelsdifferentthewithassociatedsquaresofsumayy
40184,0182224,4145311,267719,27
squaresofsumerroralexperimentEyy
82224,4166151,724837,87
8
224,112
23,3523,3929,5227,85
squaresofsumtreatmentTyy
45311,272,661511146,75
8
224,114
214,2729,84Ryy
squaresofsumreplicateRyy
67719,2766151,723387,100
8
224,1121,2621,5325,0826,4022,0921,8624,442
1,452y
squaresofsumtotal2y
=
−+
=
=
=
−+
=
=
=−−=
=
=−=
−+++
=
=
=−=
−+
=
=
=−=
−+++++++∑ =
∑ =
Source of Variation Degrees of Freedom
Sum of Squares
Mean Square F
Replicates 1 2,4531 2,4531 Treatment 3 14,8222 4,9407
a 1 14,1246 14,1246 4,0737b 1 0,3321 0,3321 0,0958ab 1 0,3655 0,3655 0,1054
Experimental error 3 10,4018 3,4673 Total 7 27,6772 ------------
F tabel (1,3) dengan tingkat kepercayaan 95 % adalah 10,13
91
4,07373,4673
14,1246erroralexperimentforsquaremean
effectaforsquaremeanaF
=
=
=
0,09583,46730,3321
erroralexperimentforsquaremeaneffectbforsquaremean
bF
=
=
=
0,10543,46730,3655
erroralexperimentforsquaremeaneffectabforsquaremean
abF
=
=
=
92
Lampiran 9. Foto Kunir Putih (Curcuma mangga Val.)
1. Tanaman kunir putih (Curcuma mangga Val.)
2. Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.)
93
3. Serbuk rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.)
4. Ekstrak rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.)
94
Lampiran 10. Foto Gel Setiap Formula Setelah Penyimpanan 1 Bulan
1. Formula 1
2. Formula a
3. Formula b
95
4. Formula ab
96
Lampiran 11. Foto Uji Iritasi Primer
97
BIOGRAFI PENULIS
Renny Yuliani Santoso, lahir di kota Magelang pada tanggal
25 Juli 1985. Penulis adalah anak pertama dari tiga bersaudara
dari pasangan Aky Santoso dan Hartini. Penulis telah
menempuh pendidikan di TK PIUS X Magelang, SD
Tarakanita Magelang, SMP Tarakanita Magelang, SMU Negeri
3 Magelang dan melanjutkan kuliah di Fakultas Farmasi
Universitas Sanata Dharma Yogyakarta. Semasa kuliah penulis
ikut berperan serta dalam kepanitiaan beberapa acara seperti : PIMFI (Pekan Ilmiah
Mahasiswa Farmasi Indonesia) tahun 2005 sebagai sie acara dan Pelepasan Wisudawan-
wisudawati Angkatan XIV. Penulis pernah menjadi asisten praktikum Farmasi Fisik
tahun ajaran 2005/2006 dan 2006/2007.