Post on 27-Oct-2015
ELEKTRODEPOSISI (ALLOY) NIKEL-TIN (Ni-Sn)
I. Pendahuluan
Nikel adalah logam berwarna putih keperak-perakan yang berkilat, dan keras
dan mulur (dapat ditarik). Ia tergolong dalam logam peralihan. Nikel adalah logam
yang keras namun dapat dibentuk. Karena sifatnya yang fleksibel dan mempunyai
karakteristik-karakteristik yang unik seperti tidak berubah sifatnya bila terkena udara,
ketahanannya terhadap oksidasi dan kemampuannya untuk mempertahankan sifat-
sifat aslinya di bawah suhu yang ekstrim, nikel juga lazim digunakan dalam berbagai
aplikasi komersial dan industri. Nikel sangat penting dalam pembentukan logam
campuran (alloy dan superalloy), terutama baja tidak berkarat (stainless steel). Secara
komersial Nickel banyak digunakan secara murni terutama untuk peralatan-peralatan
yang menuntut ketahanan korosi yang tinggi, seperti peralatan dalam industri
makanan , industri kimia, obat-obatan, peralatan kesehatan, industri petroleum dan
lain-lain. Sedangkan Timah putih, Tin, Stannum (Sn) ialah logam yang berwarna
putih mengkilap, sangat lembek dengan titik leleh yang rendah yakni 2320C. Logam
ini memiliki sifat ketahanan korosi yang tinggi sehingga banyak digunakan sebagai
bahan pelapis pada plat baja, ditambahkan pada pembuatan alloy Tembaga Seng
(Kuningan, Brasses) untuk memperoleh ketahanan korosi (Susilo, 2011).
Elektrodeposisi dan pengaruhnya pada overvoltage dimanfaatkan untuk
mengubah hidrogen dalam larutan basa (Yamashita et al, 1993). Dengan mengubah
deposisi ini, kepadatan dan konsentrasi SnCl2 dalam bath pirofosfat-glycin, konten
Ni dalam alloy untuk pelapis berubah menjadi 20-98 %, sedangkan Overvoltage
untuk mengubah hidrogen menggunakan komposisi alloy dikisaran 40 - 80% berat
Ni. Morfologi dari pelapisan diharapkan dapat mengubah dari yang relatif mulus,
butir halus, pada kepadatan plating rendah saat ini, menjadi partikel berbentuk bola
besar dengan diameter sekitar 15 pM dengan plating kerapatan yang tinggi. Dengan
analisis XRD menunjukkan bahwa deposito yang ditunjukan terdiri dari fase Ni-Sn
saja, terlepas dari kepadatan plating saat ini, dengan x-ray puncak menjadi lebih luas
untuk uji daya plating dengan Ni-Sn. Atas dasar fakta-fakta penulis menyimpulkan
bahwa kemampuan katalitik berkaitan erat ke garis memperluas x-ray puncak
difraksi.
Salah satu sifat yang paling menarik dari Elektrodeposisi (alloy) Ni-Sn adalah
aktivitas katalitik mereka untuk merubah hidrogen dalam larutan alkali. Aplikasi
untuk Elektrodeposisi (alloy) Ni-Sn sangat luas, dimana alloy Ni-Sn memiliki
keunggulan diantaranya yaitu penampilan cerah dan ketahanan korosi yang tinggi,
sehingga sangat menarik untuk digunakan dalam industri logam. Dalam Industry
elektronik juga digunakan Elektrodeposisi (alloy) Ni-Sn untuk pencetakan papan
sirkuit sebagai lapisan pelindung dan tahan terhadap etch. Sangat tahan terhadap
pemudaran karena tingginya nilai kekerasan (6-7 GPa). Alloy Ni-Sn telah menjadi
alternatif pengganti kromium untuk pelepis pada hardware, otomotif, aksesoris listrik
dan elektronik. Elektrodeposisi alloy Ni-Sn film juga dapat diaplikasikan dalam
pembuatan anoda untuk Li-ion baterai. Struktur Alloy Ni-Sn
Sintesis Ni-Sn pun sangat mudah yaitu dengan cara eletrolisis NiCl2.6H2O dan
SnCl2.2H2O , dengan reagensia NaF, dan NH4HF2 pada suhu sekitar 62-68oC selama
30 menit. Teknik plating electroless alloy Sn-Ni pada substrat tembaga dengan
konten Sn tinggi dilakukan dengan menambahkan jumlah tiourea sebagai
pengompleks khusus dan sodiumhypophosphite sebagai pereduks ke bak plating
asam electroless dari SnCl2 dan NiCl2, yang dihindari pretreatment aktivasi di plating
proses. Isi Sn dari lapisan Sn-Ni meningkat dengan menaikan temperatur yang
mencapai 60 % dalam kondisi plating optimal. Pengaruh jumlah tiourea dan natrium
hipofosfit, plating temperatur, dan keasaman pada bak plating menentukan sifat dan
baik tidaknya pelapisan oleh nikel-tin alloy. Ketahanan korosi sifat lapisan alloy Sn-
Ni dapat ditentukan dengan menguji kurva polarisasi anodik.
Dari berbagai penjelasan diatas dapat disimpulakn bahwa nikel-tin alloy
mempunyai aktifitas pelapisan anti korosi yang tinggi serta berguna untuk berbagai
macam kebutuhan sehingga perlu dilakukannya sintesis nikel-tin alloy secara
komersial.
II. Metode Sintesis
2.1 Alat dan Bahan
2.1.1 Alat
DC Power supply
Kapas
Amplas
Magnetik Steerer
Gelas beker (pyrex)
Cawan Kristalisasi
2.1.2 Bahan
3 atau 4 Potong Tembaga dengan ukuran 2,5 cm x 10 cm x 1 mm
75 gram NiCl2.6H2O
12,5 gram SnCl2.2H2O
7 gram NaF
9 gram NH4HF2
2.2 Prosedur Kerja
Potongan tembaga dibersihkan dengan kapas kemudian bersihkan dengan cara
digosok dengan amplas
NiCl2.6H2O dan SnCl2.2H2O , NaF, dilarutkan dalam 200 ml aquades,
kemudian diencerkan sampai 250 ml. Larutan dipindahkan ke dalam gelas
beker dan NH4HF2 dilarutkan kemudian dicampur dengan larutan campuran
menggunakan bantuan magnetik stirer.
Pemanasan larutan pada gelas beker yang diletakkan pada cawan kristalisasi
dengan magnetic stirer-hotplate. Air ditambahkan pada cawan kristalisasi
sampai setimbang dengan larutam elektrolit. Hotplate diatur suhunya sekitar
62-68oC.
Batang karbon sebagai anoda dan potongan tembaga sebagai katoda( dengan
berat ± 0,5mg), ditenggelamkan pada wadah (bath) kira-kira kedalaman 6 cm,
dimana bagian elektroda yang panjangnya lebih dari 6 cm.
Potensial DC dialirkan melalui elektroda, voltase yang diatur sehingga
diperoleh rapatan arusnya 0,016 amp cm-2 (perhitungan antara katode).
Proses elektrolisis dilakukan selama 30 menit, potongan tembaga kemudian
menjadi terang, karena adanya pelapisan oleh alloy NiSn. Potongan
dibilas/dicuci, dikeringkan dan ditimbang. Penghitungan efisiensi arus,
Dengan menggunakan potongan/kepingan tembaga lain, merubah kerapatan
arus, ketebalan dari lapisan atau suhu,sehingga pengaruhnya terhadap lapisan
asli akan dapat ditentukan.
III. Analisis Dan Karakterisasi
Morfologi sampel dapat diamati dengan menggunakan mikroskop elektron
scanning (SEM), Struktur alloy ini diukur dengan difraksi sinar-X (XRD).
3.1 SEM
analisis penampang disajikan pada Gambar. 4 jelas menunjukkan
meningkatan luas permukaan (porositas dari lapisan) dengan peningkatan
kepadatan saat Ni-Sn deposisi lapisan. Dalam kasus kepadatan
pengendapan terendah saat ini (1) permukaan praktis halus, mengikuti
permukaan substrat, sedangkan pada nilai yang lebih tinggi dari kepadatan
arus deposisi (2), (3) dan (4) lapisan yang berpori dengan jumlah dan
dimensi pori-pori menjadi lebih menonjol pada rapat arus yang lebih
tinggi. Tampaknya bahwa ketebalan total endapan yang sedikit meningkat
dengan meningkatnya rapat arus. Mengingat efisiensi giro untuk
pengendapan sampel.
3.2 X-Ray
Penggunaan X-ray didasarkan pada elektrondensity, yang merupakan
konvolusi yang disebut probabilitas kerapatan fungsi, dimana atom yang
berbeda memiliki kepadatan elektron atom tunggal yang berbeda pula.
Probabilitas kerapatan fungsi itu sendiri adalah konvolusi kontribusi dari
getaran termal dan perpindahan statis. Sedangkan besarnya perpindahan
statis tidak selalu bervariasi dengan perubahan suhu, pemindahan atom
dapat terjadi karena getaran termal meningkat dengan suhu. Dalam kasus
lain perpindahan statis mungkin akan lebih besar dibandingkan dengan
kontribusi getaran, sehingga identifikasi sampel juga mungkin dapat
dilakukan tanpa perubahan temperatur yang spesifik.
Fase Kristal pada Low-Temperature
Sedangkan pada High-Temperature akan terjadi perpindahan atom
yaitu
3.3 XRD
Hasil analisis XRD dari sampel (1) dan (3) disajikan pada Gambar. 6.
Hasil ini jelas menunjukkan bahwa sampel (1) dan (3) (ini berlaku paling
mungkin untuk semua sampel) mewakili Ni-Sn alloy dari komposisi fase
yang sama, karena hanya NiSn2 fase adalah terdeteksi di endapan. Temuan
ini juga sesuai dengan karakteristik polarisasi, karena semua sampel
memiliki kemiringan Tafel yang sama, menunjukkan bahwa komposisi
fase paduan Ni-Sn tidak tidak berubah dengan kepadatan deposisi saat ini.
Dengan mempertimbangkan bahwa komposisi rata-rata semua alloy Ni-Sn
pelapis berjumlah sekitar 50 di% Sn -.. 50 di% Ni, tampaknya bahwa
kristalit dari NiSn2 fase cukup besar untuk dideteksi oleh Xray yang
analisis, sedangkan sisanya dari kristalit Ni adalah praktis nano-kristal dan
tidak dapat terdeteksi pada Difraktogram yang disajikan dalam Gbr.6
IV. Pemanfaatan Nikel – Tin Alloy pada pembuatan Li-ion baterai
Lithium-ion baterai telah digunakan secara komersial sebagai catu
daya untuk perangkat elektronik portabel, seperti sel. Untuk memenuhi
permintaan yang meningkat pesat pada spesifik kepadatan energi dari
baterai Li-ion dalam berbagai aplikasi, eksploitasi bahan elektroda baru
dengan fungsi baik telah menjadi isu utama saat ini. Banyak jenis bahan,
terutama timah berbasis senyawa telah dicukup diperhatikan karena
tingginya kapasitas elektrokimia dibandingkan dengan bahan grafis
tradisional di Li-ion baterai (Courtney,1997; Idota,1997 ). Namun,
sebagian besar ekspansi dan kontraksi selama charge-discharge masih
menjadi kendala bagi mereka komersialisasi ( Courtney, 1997 ). Dalam
pendekatan diadopsi untuk mengatasi kelemahan elektroda, fabrikasi
Senyawa intermetalik SnxMy adalah strategi yang menjanjikan.
Dalam senyawa intermetalik SnxMy elektrokimia, proses dalam sel
lithium melibatkan perpindahan Sn logam, yang membentuk paduan
lithium yang diinginkan, Li4.4Sn, sementara logam lainnya, M, bertindak
sebagai elektrokimia aktif matriks untuk penyangga variasi volume selama
proses. Telah dibuktikan bahwa bahan ini mempunyai kemampuan siklus
lebih lama dari elektroda timah murni. Jadi, beberapa metode yang
digunakan untuk membuat bahan paduan berbasis timah, seperti bola
penggilingan energi tinggi ( Ferguson, 2008; Zhang,2006 ), solusi kimia
pengurangan air ( Wang, 2008 ), deposisi sputtering ( Todd, 2007;
Shieh,2006 ), dan solid –state Reaksi ( Simonin,2008; Hassoun,2006 ).
Dibandingkan dengan cara-cara di atas, teknik deposisi
elektrokimia relative sederhana dan murah, memberikan cara yang baik
untuk membuat timah berbasis paduan dengan morfologi tertentu ( KE F
S,2007 ). Menggunakan foil Cu sebagai kolektor pada deposisi
elektrokimia. Hassoun et al, 2006 mensintesis elektroda film Sn-Ni untuk
Li-ion baterai yang menunjukkan kapasitas 530 mA h / g setelah 40 siklus.
Hassoun et al, 2006 juga membuat Ni-Sn berstrukturnano elektroda dengan
prosedur sintesis template, yang menghasilkan kapasitas 500 mA · h / g
setelah 200 siklus. KE et al, 2007 membuat pori Sn-Ni Film elektroda
dengan polystyrene (PS) bola sebagai template, yang mempertahankan
kapasitas 500 h / g setelah 70 mA setelah 100 siklus.
Reaksi kimia yang terjadi:
1. First irreversible reaction
SnO2 + 4Li + 4e- 2Li2O + Sn
2. Subsequent cycles
Xe- + xLi ++Sn LixSn
(C.J. Wen.1980)
Sehingga penambahan Nikel-Tin Alloy dalam pembuatan baterai Li-
ion dapat meningkatkan kapasitas daya hantar listrik baterai Li-ion
menjadi lebih tinggi.
V. Kesimpulan
V.1Sintesis Nikel-Tin ( alloy ) dapat dilakukan dengan metode elektrolisis
dengan NiCl2.6H2O dan SnCl2.2H2O , dengan reagensia NaF, dan
NH4HF2 pada suhu sekitar 62-68oC selama 30 menit.
V.2Metode analisis Nikel-Tin dilakukan dengan XRD, X-RAY, dan SEM
V.3Secara komersial Nickel banyak digunakan secara murni terutama
untuk peralatan-peralatan yang menuntut ketahanan korosi yang
tinggi, seperti peralatan dalam industri makanan , industri kimia, obat-
obatan, peralatan kesehatan, industri petroleum dan pembutan baterai
Li-ion.
V.4Penggunaan Nikel-Tin alloy dalam pembuatan baterai Li-ion dapat
meningkatkan kapasitas daya hantar listrik baterai Li-ion menjadi
lebih tinggi.
DAFTAR PUSTAKA
Bonelle, C, 1968, Physical Methods In Advanced Inorganic Chemistry, Hill and P. Day, Interscience Publishers, New York.
Courtney I A, Dahn J R, 1997, Electrochemical science and technology
electrochemical and in situ X-ray diffraction studies of the reaction of lithium
with tin oxide composites [J]. J Electrochem
Leineweber A, 2004, Static atomic displacements of Sn in disordered NiAs/Ni2In type
HT-Ni1+dSn, Max-Planck-Institut fu¨r Metallforschung, HeisenbergstraX e 3,
70569 Stuttgart, Germany
Lu, mi et al, 2012, Synthesis and Characterization of Spherical-Like Tin-Nickel Alloy as Anode for Lithium Ion Batteries, Clean Energy Research and Development Center, Binzhou University, China.
Joko Susilo, 2011, Unsur Besi, Cobalt dan Nikel, dalam
http://jokosusilo35.blogspot.com/2011/05/unsur-besi-cobalt-dan-nikel.html
diakses tanggal 15 November 2012
U. Č. Lačnjevac et al, 2011, Electrodeposition and characterization of Ni–Sn alloy coatings as cathode material for hydrogen evolution reaction in alkaline solutions, Institute for Multidisciplinary Research, Kneza Višeslava 1a, 11030 Belgrade, Serbia.
Wang F, Zhao M S, Song X P. 2008, Nano-sized SnSbCux alloy anodes prepared by
co-precipitation for Li-ion batteries [J]. J Power Sources, , 175(1): 558−563.
Widiatmoko, Pramujo, Isdiriayani Nurdin, 2011, Pengaruh Krom Pada elektrodeposisi Nikel Dari Larutan Nikel-Krom, Program Studi Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri Institut Teknologi Bandung, Bandung.