Post on 05-Aug-2015
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Komponen-komponen kimia yang terkandung didalam senyawa seperti
yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan
hidup manusia. Dimana seiring dengan berkembangnya zaman, banyak para
peneliti farmasi yang mengkaji berbagai tumbuhan yang digunakan sebagai
bahan obat dalam hal ini ditinjau berdasarkan jenis zat aktif yang
terkandung didalamnya. Zat aktif tersebut kemudian akan diisolasi dan
dijadikan sebagai komponen utama dalam sediaan famasi dengan berbagai
bentuk sediaan.
Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi, dimana
ekstraksi merupakan proses penyarian zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif
dari tumbuhan atau biota laut dengan menggunakan pelarut dan metode
yang sesuai (Sitty. 1999).
Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi
menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi
cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya
menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi
distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel
dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD
(koefisien distribusi). Sedangkan ekstraksi padat-cair terdiri atas ekstraksi
panas dan dingin.
Jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), Kunyit
(Curcuma domestica) adalah tumbuhan yang telah diekstraksi padat cair
sehingga mendapatkan ekstrak. Dimana ektrak ini berperan penting dalam
menentukan senyawa yang terkandung didalam tumbuhan tersebut. Dan
dengan adanya ekstraksi cair-cair maka identifikasi yang akan dilakukan
enjadi lebih mudah. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka
dilakukanlah percobaan untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair.
1
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Maksud percobaan yaitu:
1. Untuk memahami metode ekstraksi cair-cair.
2. Untuk memahami cara kerja dan prinsip ekstraksi cair-cair.
3. Untuk mengetahui cara pemisahan senyawa yang terkandung dalam
ekstrak kental jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana),
kunyit (Curcuma domestica) dengan pelarut tertentu berdasarkan
tingkat kepolarannya.
I.2.2 Tujuan Percobaan
Untuk memisahkan senyawa yang terkandung dalam ekstrak kental
jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma
domestica) dengan pelarut tertentu berdasarkan tingkat kepolarannya.
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Ekstraksi
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan
metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya
dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik) (Dinda.
Tanpa tahun).
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di
antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat
berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik
maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro
maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga
banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia
organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan
dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet
sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig” (Khamidinal.
2009)
Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang
diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan
ekstraksi cair-cair (Yazid. 2005).
1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran
yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam
usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam
seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran
yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi
pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-
logam tertentu dalam larutan air.
3
II.2 Ekstraksi Cair-cair
II.2.1 Pengertian Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi cair-cair adalah Pemisahan yang digunakan untuk
mendapatkan senyawa dalam campuran fase cair dengan pelarut cair
(Anonim. Tanpa tahun).
Ekstraksi cair-cair dalam dunia farmasi sama dengan kromatografi
cair-cair. Dimana kromatografi cair-cair adalah kromatografi pembagian
dimana partisi terjadi antara fase gerak dan fase dia yang kedua-duanya
zat cair. Dala hal ini fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak.
Umumnya fase diam yang digunakan air, sebagai fase gerak digunakan
pelarut organik (Harmita. Tanpa Tahun).
II.2.2 Prinsip Ekstraksi Cair-cair
Prinsip kerja ekstraksi cair-cair adalah pemisahan senyawa yang
mempunyai perbedaan kelarutan pada 2 pelarut yang berbeda. Dakam hal
ini ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan satu atau lebih
senyawa menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur, dimana
senyawa akan terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan derajat
kelarutannya yang kemudian masing-masing jenuh dan terjadi pemisahan
(Kumala. 2001).
Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda
dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan
prepratif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja
(Kumala.2001).
Gambar 1. Corong Berisi 2 Pelarut Berbeda yang Menunjukkan Adanya 2 Lapisan
4
II.2.3 Keuntungan dan Kerugian Ekstraksi Cair-cair
A. Keuntungan Ekstraksi Cair-Cair (Anonim. Tanpa tahun)
1. Pelarut yang sedikit akan dapat diperoleh substansi yang relatif
banyak.
2. Peralatannya sederhana
3. Pemisahannya cepat dan selektif
B. Kerugian Ekstraksi Cair-Cair (Anonim. Tanpa tahun)
1. Tidak dapat menggunakan zat yang termolabil, karena akan
mengubah bentuk kimia sehingga koefisien distribusi dan
efektifitas pelarut pun berubah
2. Dapat membentuk emulsi pada saat pengocokan sehingga tidak
akan jelas pemisahannya.
II.2.4 Sistem Penggunaan dalam Ekstraksi Cair-Cair
Dalam ekstraksi cair-cair terdapat dua macam sistem penggunaan
yaitu (Hamdani. 2001) :
1. Kromatografi fasa normal
Fase gerak → non polar ( ex: heksana, isopropil-eter)
Fase diam → sangat polar (ex: air)
Digunakan untuk memisahkan senyawa polar, sebab senyawa polar
akan tertahan lebih lama didalam kolom yang polar, sedangkan
senyawa yang non-polar akan keluar lebih awal dari dalam kolom.
2. Kromatografi fasa terbalik
Fase gerak → polar ( ex: air, metanol)
Fase diam → non polar (ex: hidrokarbon oktadekana)
Digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa non polar.
II.2.5 Prosedur Kerja Ekstraksi Cair-Cair
Ekstrak kental yang diperoleh di larutkan dengan etanol secukupnya
kemudian dilarutkan dengan pelarut n-heksana dan dimasukkan dalam
corong pisah. Ekstrak yang tidak larut kedalam air maupun campuran
metanol-air (7:3). Proses ekstraksi selanjutnya menggunakan teknik partisi
yaitu mengekstraksi suspensi ekstrak metanol-air dengan pelarut n-
5
heksana menggunakan corong pisah yang diletakan pada sebuah statif
untuk memudahan terjadinya pemisahan.
Gambar 2. Alat Ekstraksi Cair-Cair
Partisi dilakukan berulang kali sehingga diperoleh ekstrak n-heksana
dan setelah diuapkan pelarutnya diperoleh ekstrak kental. Sisa ekstrak
metanol-air diuapkan sampai semua metanol habis menguap. Kemudian
bagian ekstrak air yang tersisa dipartisi berulang kali dengan
menggunakan pelarut kloroform atau n-butanol jenuh. Hasil partisi
kloroform atau n-butanol jenuh ini setelah diuapkan pelarutnya diperoleh
ekstrak kental kloroform ataupun n-butanol (Santi. 2009).
II.3 Konsep Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar
perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling
bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang
digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya (MS. 2007).
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara
bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan
banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan
menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut
pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai
terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah
didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada
di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan
analisis selanjutnya (Rahayu. 2009).
6
Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini
terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara
kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan
berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit
(Day. 2001).
Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat
campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam
dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan
pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia
menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua
cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding
konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur
tertentu: = tetapan menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1.
Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu,
pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam
pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio
konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam
satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu
dalam fase cair yang lain: = KDA Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut
A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies
A (Zenta. 2006).
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan
kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi
perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna
(media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut
(atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang
baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar
terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut.
7
Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya
dengan bantuan perkakas pengaduk) (Syaputri.2012).
Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan
menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar
sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar.
Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang
batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat
mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan
yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi
sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup
besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain (Anonim. Tanpa Tahun).
II.4 Uraian Bahan
II.4.1 Air
Nama resmi : Aqua Destilata
Sinonim : Aquadest
Berat molekul : 18,02
Rumus molekul : H2O
Rumus struktur :
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, dan
tidak berbau
Kelarutan : Praktis tidak larut dengan minyak, tidak larut
dengan eter, kloroform
Penyimpanan : Disimpan dalam wadah yang tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
II.4.2 Metanol
Nama resmi : Metanolum
Sinonim : Metanol, Metil-alkohol
Berat molekul : 34
Rumus molekul : CH3OH
8
Rumus struktur :
Pemerian : Jernih, mudah menguap, berbau khas
Kelarutan : Sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam
eter, heksana
Penyimpanan : Disimpan dalam wadah yang tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai Pelarut
II.4.3 N-heksana
Nama resmi : Hexaminum
Sinonim : Heksamina
Berat molekul : 140,09
Rumus molekul : C6H12O4
Rumus struktur :
9
Pemerian : Hablur mengkilap, tidak berwarna atau serbuk
hablur putih, tidak berbau, rasa membakar dan
manis kemudian agak pahit. Jika dipanaskan
dalam suhu ± 260omenyumblim
Kelarutan : Larut dalam 15 bagian air, dalam 12,5 ml eranol
(95%) P dan dalam lebih kurang 10 bagian
kloroform P
Penyimpanan : Disimpan dalam wadah yang tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
BAB III
METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
1. Batang Pengaduk
2. Botol Vial
3. Corong Pisah
4. Gelas Kimia
5. Gelas Ukur
6. Statif
7. Wadah Ekstrak yang telah dipisahkan
8. Waterbath
III.1.2 Bahan
1. Air
2. Aluminium Foil
10
3. Ekstrak kental jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites
moluccana), kunyit (Curcuma domestica).
4. Metanol
5. N-heksana
6. Tissue
III.2 Cara Kerja
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang ekstrak kental yang diperoleh sebesar 2 gram
3. Diukur pelarut metanol 25 ml, air 4 ml dan n-heksana 50 ml.
4. Dilarutkan ekstrak kental dengan menggunakan metanol dan air
5. Dimasukkan larutan ekstrak kental dan pelarut metanol:air dalam
corong pisah dan ditambahkan pelarut n-heksana
6. Dikocok dengan sedikit-sedikit dibuka penutup corong sehingga
menghasilkan 2 lapisan
7. Ditampung lapisan ekstrak metanol:air
8. Ditampung pula lapisan ekstrak n-heksana yang didapatkan dalam
wadah, untuk di uapkan
9. Ekstrak Metanol:air kemudian dimasukkan kembali ke dalam corong
pisah
10. Dilakukan lagi pemisahan sebanyak 2 kali dengan menggunakan pelarut
yang sama namun dengan perbandingan yang berbeda hingga
didapatkan ekstrak n-heksana dan metanol air yang kemudian diuapkan
untuk mendapatkan ekstrak kental.
11
BAB IV
HASIL PENGAMATAN dan PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan
Berdasarkan hasil percobaan diatas diperoleh ekstrak kental n-heksana
yang mengandung senyawa non polar dari tumbuhan jarak (Ricinus
communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica) dan
ekstrak kental metano-air yang mengandung senyawa polar dari tumbuhan
jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma
domestica).
12
Gambar 3. Proses Pemisahan Senyawa dari Rimpang Kunyit
Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2
pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-heksan,
dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena
berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.
Gambar 4. Proses lapisan metanol-air yang dikeluarkan
Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan metanol dan air yang
dikeluaran terlebih dahulu, agar lebih mudah untuk mengambil lapisan n-
heksana.
Gambar 5. Lapisan n-heksan yang ditampung dalam wadah, untuk diuapkan.
Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan n-heksan yang akan ditampung
dalam sebuah wadah, dan akan diuapkan untuk mendapatan ekstra kental.
13
Gambar 6. Proses Pemisahan Senyawa dari Daun Jarak
Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2
pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-heksan,
dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena
berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.
Gambar 7 . Proses lapisan metanol-air yang dikeluarkan
Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan metanol dan air yang
dikeluaran terlebih dahulu, agar lebih mudah untuk mengambil lapisan n-
heksana.
14
Gambar 8. Proses Pemisahan Senyawa dari Kulit Kemiri
Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2
pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-heksan,
dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena
berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.
Gambar 9. Ekstrak kental n-heksana sampel rimpang kunyit
Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil
penguapan lapisan n-heksana.
15
Gambar 10. Ekstrak kental n-heksana sampel daun jarak
Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil
penguapan lapisan n-heksana.
Gambar 11. Ekstrak kental n-heksana sampel kulit kemiri
Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil
penguapan lapisan n-heksana
Tabel 1. Senyawa yang terkandung dalam tumbuhan Jarak (Ricinus communis),
kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica) bergantung tingkat
kepolarannya
Nama Sampel
SenyawaPelarut
Polar (Metanol-Air)
Non Polar (N-Heksana)
Daun Jarak (Ricinus
communis)
Kaemferol-3-rutinoside, nicotiflorin, isoquercitrin,
rutin, kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin,
ricinine, dan vitamin C 275 mg. Minyaknya
mengandung ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic
acid, linoleic acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein 68,3%,
diricinolein 28%, monoricinolein 2,9% dan
nonricinolein 0,9%.
Kaemferol-3-rutinoside,
nicotiflorin, isoquercitrin, rutin,
kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin,
ricinine, dan vitamin C 275 mg.
Ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic acid, linoleic
acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein
68,3%, diricinolein 28%,
monoricinolein 2,9% dan
nonricinolein 0,9%.
Kulit Kemiri
Gliserid-gliserid dari asam linol, asam palmitin, asam
Gliserid-gliserid dari , asam
Gliserid-gliserid dari asam linol,
16
(Aleurites moluccana)
stearin, asam myristin, dan asam lemak
palmitin, asam myristin,
asam stearin, dan asam lemak
Rimpang Kunyit
(Curcuma domestica)
Kurkumin, desmeoksikurkumin,
bidesmetoksikurkuminoid, minyak atsiri
Kurkumin, desmeoksikurkumi
n, bidesmetoksikurku
minoid,
Minyak atsiri
IV.2 Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi cair-cair terhadap ekstrak kental
yang diperoleh dari ekstraksi tanaman jarak (Ricinus communis), kemiri
(Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica). Hal ini dilakukan
dengan tujuan agar mahasiswa dapat melakukan dan mengamati langsung
proses pemisahan senyawa dalam ekstrak kental. Dimana ekstrak yang
diperoleh akan berperan dalam identifikasi senyawa pada masing-masing
sampel untuk uji kromatogafi.
Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah
menyiapkan alat dan bahan yang digunakan. Selanjutnya ekstrak kental jarak
(Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma
domestica) ditimbang sebanyak 2 g, lalu dimasukkan dalam botol vial.
Langkah selanjutnya pelarut yang digunakan metanol sebanyak 25 ml,
air 4 ml, dan n-heksana 50 ml. Dalam hal ini digunakan metanol dengan air
sebagai pelarut polar untuk menarik senyawa-senyawa polar, dan pelarut n-
heksana sebagai pelarut non polar untuk menarik senyawa-senyawa non
polar. Hal ini sesuai dengan prinsip like dissolves like, dimana reaktan yang
nonpolar akan larut dalam pelarut nonpolar sedangkan reaktan yang polar
akan larut pada pelarut polar.
Setelah itu, dilarutkan ekstrak kental yang didapatkan dengan
menggunakan pelarut metanol-air. Penggunaan campuran pelarut metanol
dengan air ini bertujuan untuk mempercepat penguapan dari air agar lebih
mudah untuk menghasilkan ekstrak kental untuk senyawa polar. Kemudian
dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan pelarut n-heksana.
Penggunaan pelarut n-heksan, metanol dan air ini karena pelarut n-heksan
17
bersifat non-polar sedangkan methanol dan air bersifat polar sehingga kedua
pelarut tidak saling melarutkan. Hal ini terlihat dengan terbentunya 2 lapisan
dalam corong pisah, ketika n-heksan ditambahkan ke dalam larutan ekstrak.
Kemudian kedua larutan ini dikocok sambil sesekali membuka kran corong
pisah untuk membuang gas yang ada dalam corong pisah. Pengeluaran gas
ini dilakukan guna menghindari adanya tekanan pelarut ketika pengocokan
dilakukan. Saat mengeluarkan gas ini kran harus diarahkan menjauhi diri
karena gas yang dikeluarkan tersebut bersifat toksik. Fungsi pengocokan ini
yaitu untuk memperbesar luas bidang kontak antara kedua pelarut sehingga
proses distribusi molekul-molekul ekstrak yang terlarut menjadi lebih
mudah terjadi. Namun pada pengocokan yang terlalu keras akan
menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga sulit terjadi pemisahan. Oleh
karena itu pengocokan yang dilakukan tidak boleh terlalu keras. Setelah
dikocok, didiamkan beberapa saat hingga terbentuk pemisahan sempurna
dari masing-masing lapisan.
Dari massa jenis kedua pelarut dapat diketahui bahwa lapisan yang atas
(lapisan A) adalah lapisan n-heksan sedangkan lapisan bawah (B) adalah
lapisan methanol-air. Hal ini dikarenakan methanol-air memiliki massa jenis
yang lebih besar yaitu 1,79 g/ml daripada massa jenis n-heksan yang hanya
0,65 g/ml. Prosedur kerja ini diulangi lagi sebanyak 2x dengan memasukkan
kembali larutan lapisan bawah kedalam corong pisah dan ditambahkan
dengan pelarut menggunakan perbandingan yang berbeda-beda.
Perbandingan pelarut yang digunakan pada sampel kunyit, menggunaan
perbandingan n-heksana : metanol : air ; 4 : 1,5 : 0,5. Perbandingan pelarut
ini merupakan hasil pengenceran dari pelarut yang digunakan pada partisi
yang pertama kali dilakukan. Dan untuk sampel jarak dan kemiri
menggunaan perbandingan n-heksana : metanol : air ; 10 : 5 : 0,5. Adanya
pengenceran yang berbeda pada sampel kunyit, jarak dan maserasi, ini
berpengaruh pada banyaknya hasil ekstrak kental n-heksana, metanol dan
air. Hasil ekstrak kental pada jarak dan kemiri lebih banyak dibandingan
kunyit.
18
Dari hasil praktikum terlihat bahwa lapisan n-heksana dan lapisan
metanol dan air memiliki gradasi warna yang berbeda. Warna metanol dan
air lebih gelap daripada warna lapisan n-heksana. Hal ini menandakan
bahwa, semakin lama, kandungan ekstrak dalam larutan tersebut semakin
sedikit. Bila ekstraksi dilakukan terus, maka lama-kelamaan warna lapisan
tersebut akan menjadi bening dimana sudah tidak ada lagi ekstrak yang larut
(terdistribusi) didalamnya. Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada
banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering dilakukan ekstraksi,
maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan
semakin sempurna pula proses pemisahannya. Jumlah pelarut yang
digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal
jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai
kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi
yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil. Dari prosedur yang
dilakukan dapat dihitung penggunaan methanol yaitu sebanyak 40 ml
sedangkan n-heksan sebanyak 70 ml. Namun dari hasil percobaan, didapat
volume lapisan A (lapisan n-heksan) sebanyak 65 ml sedangkan lapisan B
(lapisan methanol-air) sebanyak 45 ml. Terjadi penambahan volume
methanol-air sebanyak 5 ml. Penambahan volume tersebut adalah akibat dari
terdistribusinya senyawa-senyawa polar dari ekstrak daun jarak (Ricinus
communis), kulit kemiri (Aleurites moluccana), dan rimpang kunyit
(Curcuma domestica) ke dalam pelarut methanol-air.
Ekstrak n-heksana dan metanol-air yang didapatkan kemudian diuapkan
untuk mendapatkan ekstrak kental. Dimana ekstrak ini akan digunakan
sebagai sampel yang akan diidentifikasi dengan KLT, untuk memastikan
bahwa pemisahan telah berlangsung sempurna dan didapatkan senyawa yang
diinginkan dari tumbuhan jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites
moluccana), kunyit (Curcuma domestica).
Dimana ekstraksi cair-cair ini menghasilkan ekstrak kental n-heksana
yang mengandung Ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic acid, linoleic
acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein 68,3%, diricinolein 28%,
19
monoricinolein 2,9% dan nonricinolein 0,9%; Gliserid-gliserid dari asam linol,
asam stearin, dan asam lemak; Minyak atsiri. Serta ekstrak kental metanol-air
yang mengandung Kaemferol-3-rutinoside, nicotiflorin, isoquercitrin, rutin,
kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin, ricinine, dan vitamin C 275 mg;
Gliserid-gliserid dari, asam palmitin, asam myristin; Kurkumin, desmeoksi
kurkumin, bidesmetoksikurkuminoid.
BAB V
KESIMPULAN
V.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Metode ekstrasi cair-cair adalah proses pemisahan senyawa
menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur
2. Prinsip kerja ekstraksi cair-cair yaitu pemisahan satu atau lebih
senyawa menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur,
dimana senyawa akan terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan
derajat kelarutannya yang kemudian masing-masing jenuh dan terjadi
pemisahan.
3. Diperoleh ekstra kental n-heksana yang mengandung senyawa non
polar dan ekstrak kental metanol dan air yang mengandung senyawa
polar.
20
V.2 Saran
Diharapkan agar alat-alat yang digunakn dalam praktikum, ditambah
jumlahnya, terutama rotavapor.
21