Post on 03-Jan-2016
Abu adalah residu anorganik dari proses pembakaran atau oksidasi komponen organik bahan
pangan. Kadar abu total adalah bagian dari analisis proksimat yang bertujuan untuk mengevalusi
nilai gizi suatu produk/bahan pangan terutama total mineral. Kadar abu dari suatu bahan
menunjukkan total mineral yang terkandung dalam bahan tersebut. Mineral itu sendiri terbagi
menjadi 4, yaitu:
1. Garam organik: garam-garam asam malat, oksalat, asetat, pektat
2. Garam anorganik: garam fosfat, karbonat, klorida, sulfat, nitrat
3. Senyawa komplek: klorofil-Mg, pektin-Ca, mioglobin-Fe, dll
4. Kandungan abu dan komposisinya tergantung macam bahan dan cara pengabuannya.
Berikut tabel kadar abu beberapa bahan.
Bahan Kadar Abu (%)
Susu 0,5-1,0
Susu kering tidak berlemak 1,5
Gula, madu 0,5
Buah-buahan segar 0,2-0,8
Buah-buahan yang dikeringkan 3,5
Sayur-sayuran 1
Kacang-kacanan 1,5-2,5
Daging segar 1
Daging yang dikeringkan 12
Daging ikan segar 1-2
Penentuan kandungan mineral dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan dua cara yaitu
dengan penentuan abu total dan penentuan individu komponen mineral (makro & trace mineral)
menggunakan titrimetrik, spektrofotometer, AAS (atomic absorption spectrofotometer).
Pengabuan merupakan tahapan persiapan contoh yang harus dilakukan dalam anailisis
elemen-elemen mineral (individu). Metode pengabuan terdiri dari dua cara yaitu:
a. Pengabuan cara kering
Pengabuan ini menggunakan panas tinggi dan adanya oksigen. Biasanya digunakan dalam
analisis kadar abu (analisis proksimat). Metode pengabuan cara kering banyak dilakuakan untuk
analisis kadar abu. Caranya adalah dengan mendestruksi komponen organik contoh dengan suhu
tinggi di dalam suatu tanur (furnace) pengabuan, tanpa terjadi nyala api sampai terbentuk abu
berwarna putih keabuan dan berat tetap (konstan) tercapai. Oksigen yang terdapat di dalam udara
bertindak sebagai oksidator. Oksidasi komponen organik dilakukan pada suhu tinggi 500-6000C.
Residu yang tertinggal ditimbang dan merupakan total abu dari suatu contoh.
Beberapa hal yang oerlu diperhatikan dalam pengabuan cara kering ini adalah sebagai
berikut.
1) Cawan Pengabuan
Cawan biasanya terbuat dari porselin, silika, kuarsa, nikel, platina (kapasitas 25-100ml).
Pemilihan cawan disesuaikan sifat bahan yang akan dianalisis. Cawan porselin (bagian dalam
dilapisi silika) merupakan bahan bersifat asam. Cawan nikel digunakan untuk analisa abu untuk
contoh dalam jumlah besar. Cawan kuarsa dapat dipanaskan sampai 9000C, tahan asam, tidak
tahan basa. Cawan platina biasanya untuk bahan bersifat basa.
Cawan porselen sering digunakan untuk pengabuan karena cepat mencapai berat konstan,
harga relatif murah, namun mudah retak dan pecah jika dipanaskan pada suhu tinggi dengan tiba-
tiba.
2) Contoh/bahan
Untuk contoh basah (kadar air tinggi) dan cairan dikeringkan dahulu dalam oven pengering
atau dapat juga dengan hotplate atau penangas air. Tahap pengeringan ini dapat pula dilakukan
untuk menentukan kadar air contoh. Contoh yang mudah berbuih dilakukan pra-pengabuan di
atas api terbuka sampai mengering dan tidak mengeluarkan asap lagi atau dapat ditambahkan
anti buih (parafin, olive). Bahan berlemak banyak dan mudah menguap memiliki suhu mula-
mula rendah, kemudian dinaikkan ke suhu pengabuan.
Berikut adalah tabel untuk berat bahan untuk pengabuan.
Macam bahan Berat (g)
Ikan & hasil olahan, biji-bijian,
makanan ternak
2
Padi-padian, susu, keju 3-5
Gula, daging, sayuran 5-10
Jelly, sirup, jam, buah kalengan 10
Jus, buah segar 25
Anggur 50
3) Suhu pengabuan
Suhu pengabuan ini sangat penting karena elemen abu (K, Na, S, Ca, ) dapat menguap pada
suhu tinggi serta dekomposisi senyawa K2CO3, CaCO3, MgCO3. Suhu pengabuan berbeda-beda
tergantung komponen mineral dalam contoh.
Berikut adalah persen kehilangan garam selama penguapan.
Macam garam 4500C
(1-3 jam)
6500C
(8 jam)
7000C
(8 jam)
7500C
(8 jam)
Pottasium
klorida
0,99 0,37 1,36 8,92
Pottasium sulfat 1,11 0,33 0,00 0,00
Pottasium
karbonat
1,53 0,07 1,01 2,45
Kalsium klorida 1,92 0,93 14,31 -
Kalsium sulfat 1,37 0,40 0,00 0,00
Kalsium
karbonat
0,22 42,82 - -
Kalsium oksida 3,03 0,5 0,00 0,00
Magnesium
sulfat
32,61 0,33 - -
Magnesium
klorida
78,28 0,30 - 0,00
Suhu pengabuan berbagai bahan
Macam bahan Suhu pengabuan (0C)
Ikan & hasil olahan rempah,
keju, anggur
500
Buah-buahan, daging, gula,
sayuran, & hasil olahan
525
Serealia, susu & hasil olahan 550
Biji-bijian, makanan ternak 600
4) Pengabuan
Dalam pengabuan menggunakan tanur (furnace) sehingga suhu dapat diatur. Jika
menggunakan pemanas bunsen suhu tidak dapat diatur. Secara visual warna api merah membara
menandakan suhu sekitar 5500C (cawan porselin). Lama pengabuan sekitar 2-8 jam. Residu
pengabuan berwarna putih keabuan & berat konstan pada selang waktu 30 menit. Setelah itu
dilakukan penimbangan pada kondisi dingin. Bahan dimasukkan oven 1050C supaya suhu turun,
lalu dimasukkan dalam desikator sampai dingin.
Untuk mempercepat waktu pengabuan dapat dilakukan dengan cara:
i. Mencampur dengan pasir kuarsa murni sehingga luas dan porositas tinggi. Misalnya dengan
pasir bebas abu dan zat organik. Berat abu contoh harus sama dengan residu pembakaran (abu)
dikurangi berat pasir.
ii. Menambahkan gliserol-alkohol. Oksidasi bahan dipercaya pada suhu tinggi dan terbentuk
kerak yang porus. Gliserol-alkohol tidak mempengaruhi kadar abu contoh.
iii. Menambahkan hidrogen peroksida. Peroksida disini membantu proses oksidasi.
Apabila pengabuan yang berkepanjangan tidak dapat menghasilkan abu bebas karbon
(carbon free ash) residu dibasahi lagi dengan air lalu dikeringkan selanjutnya diabukan sampai
didapatkan abu berwarna putih keabuan. Jika penambahan air tidak berhasil maka residu
diperlakukan dengan hidrogen peroksida, asam nitrat, dan/atau asam sulfat. Hasil pengabuan
kering dapat juga digunakan sebagai contoh untuk analisis mineral. Sebelum dianalisis, contoh
abu dilarutkan dalam larutan asam.
Analisis kadar abu metode pengabuan kering (SNI 01-2891-1992) dengan tahap sebagai
berikut.
1) Keringkan cawan porselin ksosong (dan tutupnya) dalam oven bersuhu 1050C selama 15 menit
dan dinginkan dalam desikator
2) Timbang cawan porselin kering tersebut dan catat beratnya
3) Timbang 2-3 gram contoh ke dalam cawan porselin tersebut
4) Bila contoh berbentuk cairan, uapkan dahulu air dalam contoh di atas penangas air sampai
kering. Bila contoh kering, arangkan dahulu di atas nyala pembakar
5) Masukkan contoh ke dalam tanur listrik. Panaskan pada suhu maksimum 5500C sampai
pengabuan sempurna
6) Setelah pengabuan selesai, dinginkan cawan contoh di dalam desikator, kemudian timbang.
Ulangi penimbangan hingga diperoleh berat tetap
Perhitungan pada analisis kadar abu pengabuan kering adalah sebagai berikut.
a. Kadar abu dalam basis basah (bb)
Kadar abu (g/100 g bahan basah) = ((W1-W2)
/W)x100
dimana:
W = berat contoh sebelum diabukan (g)
W1 = berat contoh + cawan sesudah diabukan (g)
W2 = berat cawan kosong (g)
b. Kadar air dalam basis kering (bk)
Kadar abu (g/100 g bahan kering) = ((kadar abu (bb)/(100-kadar air (bb))x100
Selanjutnya dilakukan penghitungan nilai rata-rata ulangan dan standar deviasi data analisis.
b. Pengabuan cara basah
Pengabuan ini menggunakan oksidator-oksidator kuat (asam kuat). Biasanya digunakan untuk
penentuan individu komponen mineral. Pengabuan merupakan tahapan persiapan contoh.
Pengabuan cara basah ini dilakukan dengan mendestruksi komponen-komponen organik (C,
H, dan O) bahan dengan oksidator seperti asam kuat. Pengabuan cara ini dilakukan untuk
menentukan elemen-elemen mineral. Cara ini lebih baik dari cara kering karena pengabuan cara
kering lama dan terjadi kehilangan mineral karena suhu tinggi.
Prinsip pengabuan cara basah adalah memberi reagen kimia (asam kuat) pada bahan sebelum
pengabuan. Bahan tersebut dapat berupa:
a. Asam sulfat
Bahan pengoksidasi kuat yang dapat mempercepat reaksi oksidasi.
b. Campuran asam sulfat & potasium sulfat
K2SO4 menaikkan titik didih H2SO4 menyebabkan suhu pengabuan tinggi sehingga pengabuan
berlangsung cepat.
c. Campuran asam sulfat & asam nitrat
Campuran ini banyak digunakan selain itu capuran ini merupakan oksidator kuat. Memiliki suhu
difesti dibawah 3500C.
d. Campuran asam perklorat & asam nitrat
Untuk bahan yang sulit mengalami oksidasi campuran ini baik untuk digunakan karena
pengabuan sangat cepat ± 10 menit. Perklorat bersifat mudah meledak.
Residu anorganik dari proses pengabuan (cara kering dan basah) terdiri dari bermacam-
macam mineral yang komposisi dan jumlahnya tergantung pada jenis bahan pangan dan metode
analisis yang digunakan. Analisis atau penentuan kadar mineral dalam bahan pangan dapat
dilakukan dengan berbagai jenis metode: metode titrimetrii, spektrofotometer, dan atomic
absorption spectrofotometer (AAS).
Hasil pengabuan kering atau basah dapat digunakan sebagai contoh untuk analisis kadar
mineral. Sebelum dianalisis, contoh abu dilarutkan dalam larutan asam atau larutan abu.
Pembuatan larutan abu dilakukan dengan cara sebagai berikut.
1. Siapkan abu dalam cawan
2. Tambahkan 40-50 ml HCl encer (1:1) perlahan-lahan
3. Pindahkan ke gelas piala 100 ml
4. Bilas cawan dengan HCl encer (1:1) dan masukkan dalam gela spiala
5. Tutp gelas piala dengan gelas arloji untuk mencegah muncrat
6. Panaskan di penangas air selama 30 menit
7. Tambahkan 10 ml HCl dan air
8. Sering menggunakan corong yang dilapisi kertas saring, tampung dalam labu takar 100 ml
9. Bila residu yang tertinggal di kertas saring dengan HCl encer (1:1)
10. Tepatkan larutan abu dalam labu takar hingga 100 ml dengan air destilata. Total volume akhir
100 ml
11. Simpan larutan abu dalam refrigerator dengan ditutup alumunium foil sampai digunakan dalam
analisis mineral (Fe dan P).
Masing-masing mineral dianalisis. Beberapa mineral tersebut antara lain sebagai berikut.
1. Analisis NaCl (metode Titrimetri)
Penetapan kandungan NaCl dalam bahan pangan dapat ditentukan dengan metode modifikasi
Mahr. Contoh terlebih dahulu dibuat menjadi abu dengan proses pengabuan menggunakan tanur.
Residu abu dapat langsung dititrasi dengan perak nitrat. Ion-ion perak mengendap sebagai perak
klorida sampai ion klorida habis. Dan kelebihan perak diukur dengan potasium kromat.
Langkah-langkah yang dilakukan adalah sebagai berikut.
a. Cuci abu dalam cawan sebanyak 3 kali dengan 1-2 ml air destilata. Total air destilata yang
digunakan untuk membilas adalah 10-15 ml
b. Pindahan larutan abu ke dalam erlenmeyer 100 ml
c. Tambahkan 1 ml larutan k2CrO4 5%, lalu titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 m
d. Titik akhir titrasi tercapai sampai terbentuk warna orange yang pertama
Perhitungan:
Kadar NaCl
%NaCl =[(TxMx5,84)/100]
Kadar Cl
%Cl = [(TxMx3,55)/100]
dimana:
T = ml AgNO3
M = molaritas AgNO3
W = berat contoh dalam gram (pada saat pengabuan)
2. Analisis fosfor (Metode spektrofotometer)
Dilakukan secara kolorimetrik dengan spektrofotometer menggunakan metode vanadat-
molibdat. Fosfor pada larutan abu contoh diubah menjadi ortofosfat dengan menggunakan asam
nitrat. Ortofosfat yang terbentuk direaksikan dengan asam molibdat dan asam vanadat
membentuk kompleks asam vanadimolibdifosfat yang berwarna kuning oranye.
Intensitas warna dari senyawa kompleks diukur absorbansnya pada 400 nm. Hasil
pengukuran contoh dibandingkan dengan stnadar fosfor yang telah diketahui konsentrasinya.
Sebelum melakukan analisis perlu adanya penetapan contoh dengan langkah sebagai berikut.
Ambil 5 ml larutan abu, masukkan dalam labu takar 50 ml
2) Tambahkan 20 ml air destilata dan 12,5 ml pereaksi vanadat-molibdat
3) Encerkan dengan air destilata sampai tanda tera
4) Diamkan larutan selama 10 menit
5) Ukur absorban pada panjang gelombang 400 nm
Selanjutnya dilakukan pembuatan kurva standar dengan langkah sebagai berikut.
1) Menggunakan stanrdar potasium dihidrogen fosfat yang dibuat dalam beberapa konsentrasi
2) Melakukan analisis seperti pada contoh
3) Membuat kurva standar
Perhitungan.
o Kadar fosfor:
Kadar P% = (P x 2)/W
dimana:
P = konsentrasi fosfor dari kurva standar (mg/50 ml)
W= berat contoh pada saat pengabuan (gram)
3. Analisis besi (Metode spektrofotometer)
Mineral besi dalam bahan pangan dianalisis dnegan mengkonversi besi dari bentuk fero
menjadi feri dengan menggunakan oksidator (potasium tiosianat) sehingga membentuk warna
merah. Warna yang terbentuk diukur absorbans dengan spektofotometer pada 480 nm.
Perhitungan kadar besi:
Mg besi/100g = (OD Contoh x 1 x Vol total larutan abu)/(OD standar x 5 x berat sampel awal